CN107732235A - 一种锂离子电池三元正极材料nca的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，包括以下步骤：步骤（１）：NCA前驱体的制备：制备镍盐、钴盐、铝盐溶液，将钴盐、铝盐溶液混合均匀，将球形模板剂添加到混合溶液中，然后将镍盐添加到混合溶液中，再将沉淀剂溶液与所述混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到NCA前躯体；步骤（2）：NCA材料制备：将所得三元材料NCA前躯体同锂源充分混合，烧结，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。本发明与传统工艺相比元素分布更均匀，工艺时间短，工艺更好控制，操作更简单，对环境友好，对设备要求低，原材料浪费少，产品品质好等优点。

Description

一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法
技术领域
本发明属于储能材料及电化学领域，涉及一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法
背景技术
电动汽车EV 以及混合动力电动车HEV 的发展态势非常迅猛。其中作为车载动力的动力电池备受关注。锂离子电池因其具有高的能量密度、优异的循环寿命、无记忆效应、低的自放电率以及低污染等优点，已经成为动力电池的首选。在锂离子电池的发展过程中，正极材始终是关键性因素。近年来，三元正极材料NCA有可能被广泛用作锂离子电池的正极材料。NCA作为锂离子电池正极材料的主要优点是：放电平台较平稳，储锂容量高。其缺点主要是第一次循环容量损失大和材料的结构稳定性相对较差，热稳定性与安全性有待进一步提高，电极加工性能需要进一步改善。
随着制备工艺的成熟化，烧结设备的改进，以及新的包覆技术的开发，三元材料NCA有望成为电动汽车电池的主流正极材料。
发明内容
本发明要决解的技术问题是克服现有制备技术的缺点，以模板剂为载体，采用化学共成淀法制备NCA三元正极材料，与传统化学共成淀工艺相比，不需要严格控制反应过程，工艺操作更简单，对环境友好，所得材料元素分布均匀，产品质量更好，且更适合规模化工业化生产的正极材料NCA的制备方法。
本发明提供了一种三元正极材料NCA的快速简易制备方法，包括以下步骤：
步骤（１）：NCA前驱体的制备：制备镍盐、钴盐、铝盐溶液，将钴盐、铝盐溶液混合均匀，将球形模板剂添加到混合溶液中，再将镍盐添加到混合溶液中，最后将沉淀剂溶液与所述混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
步骤（2）：NCA正极材料制备：将所得三元材料NCA前躯体同锂源充分混合，烧结，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
其中，沉淀剂采用氢氧化钠，所用氢氧化钠的摩尔量是的混合溶液中金属离子摩尔量的1-3倍。
所述步骤（１）中，所述镍盐、钴盐与铝盐溶液摩尔比为8：1.3-1.6: 0.7-0.4。
优选的，所述步骤（１）中，所述 镍盐采用硫酸镍，氯化镍，硝酸镍，碳酸镍，草酸镍一种或几种；钴盐采用硫酸钴、氯化钴，硝酸钴，草酸钴，碳酸钴的一种或几种，铝盐采用硫酸铝、氯化铝，硝酸铝、偏铝酸钠的一种或几种。
优选的，所述步骤（１）中混合盐溶液中金属离子的摩尔浓度为0.5-2M/L。
优选的，所述步骤（１）中所添加模版剂是球形活性炭或者高比表面吸附树脂，其中活性炭和高比表面吸附树脂的比表面积大于1000m2/g,模版剂添加到混合盐溶液中后充分搅拌2-8小时。
优选的，所述步骤（１）中通过模版剂共沉淀工艺制备三元正极材料NCA前躯体，添加的模板剂质量分数是所制备前驱体质量分数的0.15-10%。
优选的，所述步骤（2）中的锂源采用碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂，草酸锂，醋酸锂的一种或者几种。
优选的，所述步骤（2）中所用前驱体与锂源的配比按摩尔比计算，配比为1：1-1.1。
优选的，步骤（2）中烧结的气氛采用氧气，烧结温度为700-850℃，烧结时间为10-20小时，烧结后自然冷却，经过粉碎，分级得到最终产品。
本发明采用模版法制备三元材料前驱体，与传统工艺相比元素分布更均匀，工艺时间短，工艺更好控制，操作更简单，对环境友好，对设备要求低，原材料浪费少，产品品质好等优点。
附图说明
图1是制备NCA前驱所用球形活性炭。
图2是按照实施例制备的NCA前驱体的形貌图。
图3是按照实施例制备的NCA的形貌图。
图4是按照实施例制备的NCA的XRD图。
图5是按照实施例制备的NCA的充放电性能图。
图6是按照实施例制备的NCA的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
分别配制1mol/L的硫酸镍800mL、1mol/L的硫酸钴150 mL、1mol/L的硫酸铝溶液50 mL，将硫酸钴、硫酸铝溶液混合均匀，再将模板剂球形活性炭添加到混合溶液中，模版剂是球形活性炭，其中活性炭和高比表面比表面积大于1000m2/g,添加的模板剂质量是所制备前驱体质量分数的0.15%，充分搅拌2小时，再将硫酸镍溶液添加到混合溶液中， 最后将沉淀剂溶液2mol/L的氢氧化钠溶液1L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料NCA前躯体；
将所得三元正极材料NCA前躯体同碳酸锂按摩尔比1：0.51充分混合，在氧气气氛下烧结，烧结温度为750℃，烧结时间为10小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
实施例2
分别配制1mol/L的氯化镍800mL、1mol/L的氯化钴130 mL、1mol/L的氯化铝溶液70 mL，将氯化钴、氯化铝溶液混合均匀，再将模板剂球形活性炭添加到混合溶液中，模版剂是高比表面吸附树脂，比表面积大于1000m2/g,添加的模板剂质量是所制备前驱体质量分数的1%，充分搅拌8小时，再将氯化镍溶液添加到混合溶液中， 最后将沉淀剂溶液2.3mol/L的氢氧化钠溶液1L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料NCA前躯体；
将所得三元正极材料NCA前躯体同氢氧化锂按摩尔比1：1.1充分混合，在氧气气氛下烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为20小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
实施例3
分别配制1mol/L的碳酸镍800mL、1mol/L的碳酸钴160 mL、1mol/L的碳酸铝溶液40 mL，将碳酸钴、碳酸铝溶液混合均匀，再将模板剂球形活性炭添加到混合溶液中，模版剂是球形活性炭，其中活性炭和高比表面比表面积大于1000m2/g,，添加的模板剂质量是所制备前驱体质量分数的5%，充分搅拌3小时，再将碳酸镍溶液添加到混合溶液中， 最后将沉淀剂溶液1.5mol/L的氢氧化钠溶液1L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料NCA前躯体；
将所得三元正极材料NCA前躯体同硝酸锂按摩尔比1：1充分混合，在氧气气氛下烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为15小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
实施例4
分别配制1mol/L的草酸镍800mL、1mol/L的草酸钴140 mL、1mol/L的草酸铝溶液60 mL，将草酸钴、草酸铝溶液混合均匀，再将模板剂球形活性炭添加到混合溶液中，模版剂是高比表面吸附树脂，比表面积大于1000m2/g,添加的模板剂质量是所制备前驱体质量分数的10%，充分搅拌4小时，再将草酸镍溶液添加到混合溶液中， 最后将沉淀剂溶液2.5mol/L的氢氧化钠溶液1L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料NCA前躯体；
将所得三元正极材料NCA前躯体同草酸锂按摩尔比1：0.52充分混合，在氧气气氛下烧结，烧结温度为730℃，烧结时间为13小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
实施例5
分别配制1mol/L的硝酸镍800mL、1mol/L的硝酸钴150 mL、1mol/L的硝酸铝溶液50 mL，将硝酸钴、硝酸铝溶液混合均匀，再将模板剂球形活性炭添加到混合溶液中，模版剂是高比表面吸附树脂，比表面积大于1000m2/g,添加的模板剂质量是所制备前驱体质量分数的8%，充分搅拌5小时，再将硝酸镍溶液添加到混合溶液中， 最后将沉淀剂溶液3mol/L的氢氧化钠溶液1L与混合液一起并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料NCA前躯体；
将所得三元正极材料NCA前躯体同醋酸锂按摩尔比1：1.05充分混合，在氧气气氛下烧结，烧结温度为770℃，烧结时间为16小时，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
从图1和图2可以看出采用模板剂球形活性炭为模板制备的NCA材料的前驱体能够很好的形成球形的形貌，而且材料粒径分布较窄，粒径大小比较均匀，有利于提高材料品质和电池性能的一致性。
图3为本发明制备的NCA的形貌图，可以看出与锂源反应后NCA还是能够很好的保持球形结构，其粒径为10um左右。
图4中本发明的XRD图谱显示所有峰都与具有R3m空间群层状的α-NaFeO2结构相符合，（006）/（102）和（018）/（110）的峰很好的分离也意味着粉体具有很好的层状结构。I(003)/I(104)比例是阳离子混排的一个重要指标，当比例低于1.3时说明具有高度的阳离子混排。当比例低于1.2时，正极材料的可逆容量将会降低。从图中看出，改性材料的I(003)/I(104)比例大于1.5，意味着材料阳离子混排程度较低，材料具有较高的可逆容量。
图5和图6可以看出本发明制备出的NCA材料其放电比容量能达到200mAh/g,经过100次循环后其容量还能保持在85%以上，同时其充放电效率接近100%，说明本发明的NCA材料能够很好的应用于锂离子电池正极。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）：NCA前驱体的制备：制备镍盐、钴盐、铝盐溶液，将钴盐、铝盐溶液混合均匀，将球形模板剂添加到混合溶液中，再将镍盐添加到混合溶液中，最后将沉淀剂溶液与所述混合液并流加入反应釜中进行反应沉淀，充分反应后静置陈化，陈化处理后固体料经过洗涤以及真空干燥以后得到三元正极材料前躯体；
步骤（2）：NCA正极材料制备：将得到的三元材料NCA前躯体同锂源充分混合，烧结，烧结后的材料经破碎后得到所需的三元正极材料NCA。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述镍盐、钴盐与铝盐溶液摩尔比为8：1.3-1.6: 0.7-0.4。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述镍盐采用硫酸镍，氯化镍，硝酸镍，碳酸镍，草酸镍一种或几种；钴盐采用硫酸钴、氯化钴，硝酸钴，草酸钴，碳酸钴的一种或几种，铝盐采用硫酸铝、氯化铝，硝酸铝、偏铝酸钠的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合盐溶液中金属离子的摩尔浓度为0.5-2M/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所添加模版剂采用球形活性炭或者高比表面树脂，模版剂添加到混合盐溶液中后充分搅拌2-8小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中通过模版剂共沉淀工艺制备三元正极材料NCA前躯体，添加的模板剂质量分数是所制备前驱体质量分数的0.15-10%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中沉淀剂的摩尔量是混合溶液中金属离子摩尔量的1-3倍。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的锂源采用碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂，草酸锂，醋酸锂的一种或者几种。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所用前驱体与锂源的配比按摩尔比计算，配比为1：1-1.1。
10.根据权利要求1所述一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于步骤（2）中烧结的气氛采用氧气，烧结温度为700-850℃，烧结时间为10-20小时，烧结后自然冷却，经过粉碎，分级得到最终产品。
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