CN106571447A - 一种锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料及其制备方法，该材料由本体材料和包覆材料组成，本体材料为镍钴铝锂，包覆材料为镍钴锰锂，制备方法为：配制镍钴铝锂悬浊液；制备镍盐、钴盐、锰盐、M金属盐的混合盐溶液；将混合盐溶液和悬浊液加入反应釜中，加热搅拌，然后静置、过滤、洗涤至洗液为中性、干燥；将锂源和得到的干燥样品球磨混合机混合，得到包覆镍钴锰酸锂前驱体的镍钴铝锂与锂源的混合材料；煅烧、破碎、筛分，即得所述锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料。本发明的优点在于：该材料容量高，循环性能优异，pH值较低，加工性能及安全性能好，另外，此制备方法简单、安全、易于操作，适合大批量工业生产。

Description

一种锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池，具体涉及一种锂离子电池用镍钴铝锂内嵌包覆型镍钴铝锂材料及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池因其具有能量密度高、循环寿命长、自放电率小等优点而被广泛应用于便携式电子产品、电动交通工具、二次充电及储能及航空航天等领域。锂离子电池的性能很大程度上取决于正极材料，作为锂离子电池正极材料，氧化镍钴铝锂具有工作电压高、比容量大、成本低等优点，非常适用于锂离子动力电池体系，是最具应用前景的动力型锂离子电池正极材料之一。氧化镍钴铝锂材料应用于锂离子动力电池，使电池系统的质量能量密度和体积能量密度均得到较大提高，电池组的高功率特性良好，特别适用于纯电动汽车或插电式混合动力汽车。但氧化镍钴铝锂也有其严重的缺点，阻碍了其应用，首先是其与电解液的相容性较差，易产生气体，循环稳定性也有待提高；同时其具有较高的pH值，使其极易吸潮，导致材料水含量增加，并且在烘烤过程中难以去除。过高的水含量容易导致粘结剂PVDF变性，浆料的分散性和稳定性降低，甚至会导致浆料结块或成团等，降低了正极材料的加工性能。材料较高的pH值也会腐蚀正极集流体铝箔，并产生H2气体，破坏集流体的同时也导致电池胀气。因此高pH值是正极材料尤其是镍基正极材料的生产和应用中面临的一个重大问题。克服该材料缺点通常的方法是表面包覆。通过包覆提高材料与电解液的相容性，降低了材料表面的pH值，最终提高材料的热力学和动力学稳定性，延长循环寿命，拓宽材料的工作温度，抑制气体的产生，提高安全性。
发明内容
本发明为了克服上述存在的问题，提供一种具有高能量密度，良好循环性能的锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明有如下技术方案：
一种锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料，由本体材料和包覆材料组成，本体材料为镍钴铝锂，包覆材料为镍钴锰锂。
所述镍钴铝锂结构式为LiNi0.8Co0.10Al0.10O2，比表面积为0.8～1.5m2/g；所述镍钴锰锂结构式为LiNi0.3Co0.3MnxM0.4-xO2，0.3≤x≤0.4，M为Mg、Co、Al、Zn中的一种。
所述锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取比表面积为0.8～1.5m2/g的镍钴铝锂材料，用去离子水调成糊状后，加入到反应釜中，搅拌配制成镍钴铝锂悬浊液；
(2)称取镍盐、钴盐、锰盐、M金属盐和去离子水，加入到容器中混合，搅拌，得到混合盐溶液，其中锰元素和M金属元素的摩尔比为1.30:1～2.60:1，镍盐：钴盐：(锰盐+M金属盐)摩尔比为1：1：4/3，去离子水：(镍盐+钴盐+锰盐+M金属盐)质量比为1:1～10:1，M为Mg、Co、Al、Zn中的一种；
(3)按照镍钴铝锂与(镍盐+钴盐+锰盐+M金属盐)的摩尔比为3:1～8:1的比例将步骤(2)制得的混合盐溶液和步骤(1)的悬浊液通过泵加入至反应釜中，用3mol/L的氨水控制反应液pH＝10.0～12.5，反应温度为30～65℃，搅拌速度300～400rpm，直至步骤(2)制得的混合盐溶液和步骤(1)的悬浊液完全打入反应釜中，反应结束后静置60min，过滤、洗涤至洗液为中性、干燥，得包覆镍钴锰酸锂前驱体的镍钴铝锂；
(4)以Li：(Ni+Co+Mn+M)的摩尔比为0.95:2～1.20:2的比例，将锂源和步骤(3)得到的干燥样品球磨混合机混合1h，得到包覆镍钴锰酸锂前驱体的镍钴铝锂与锂源的混合材料；在氧气气氛中700～900℃条件下煅烧8h后，进行破碎、筛分，即得所述锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料。
所述锰盐为氯化锰、硫酸锰或硝酸锰中的一种以上，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍中的一种，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴中的一种。
所述锂源为碳酸锂。
由于采取了以上技术方案，本发明的优点在于：本发明采用共沉淀法在具有比表面积的0.8～1.5m2/g镍钴铝锂前驱体表面再沉积一层镍钴锰锂前驱体嵌入并包覆在镍钴铝锂前驱体的表面，加入锂源后混合、烧结得到内嵌包覆型镍钴铝酸锂。该复合材料具有容量高，循环性能优异，pH值较低，加工性能好及安全性能好的优点。另外，此制备方法简单、安全、易于操作，适合大批量工业生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明及其用途，但不用来限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)称取比表面积为0.8m2/g的镍钴铝锂材料和去离子水以重量比1：5的比例调成糊状后，加入到反应釜中，搅拌配制成镍钴铝锂悬浊液；
(2)称取NiSO4:CoSO4:MnCl2:MgCl2＝0.3:0.3:0.25:0.15(摩尔比)和去离子水，离子水：(NiSO4+CoSO4+MnCl2+MgCl2)＝1:3(质量比)；加入容器中混合，搅拌，得到混合盐溶液；
(3)按照镍钴铝锂材料与(NiSO4+CoSO4+MnCl2+MgCl2)的摩尔比为6:1的比例将步骤(2)制得的混合盐溶液和步骤(1)的悬浊液通过泵缓慢加入至反应釜中，用3mol/L的氨水控制反应液pH＝10.0～12.5，反应温度为30～65℃，搅拌速度300～400rpm，直至盐溶液和悬浊液完全打入反应釜中，反应结束后静置60min，过滤、洗涤至洗液为中性、干燥，得包覆镍钴锰酸锂前驱体的镍钴铝锂；
(4)以Li元素：(NiSO4+CoSO4+MnCl2+MgCl2)的摩尔比为0.95:2的比例，将锂源和步骤(3)得到的干燥样品球磨混合机混合1h，得到包覆锰酸锂前驱体的镍钴铝锂与锂源的混合材料；在氧气气氛中900℃条件下煅烧8h后，进行破碎、筛分，即得内嵌包覆型镍钴铝锂正极材料。
正极材料pH值测试：取5g正极材料加入到50ml去离子水中，超声分散并静置后，用pH计测量上层清液pH值。
正极材料浆料结胶时间测试：以84:8:8的质量比例，分别称取正极材料活性物质、导电剂炭黑和粘结剂PVDF，加入适量分散剂NMP混合均匀后得到正极材料浆料。将调配好的正极浆料放置于密闭容器中，温度为25℃，环境湿度为80％。每半小时观察浆料结胶情况，考察记录材料的结胶时间。
正极材料应用于锂离子电池的电化学性能测试：将调配好的正极材料浆料涂布在铝箔上，烘干辊压后作为正极，以锂片为对电极，电解液采用LiPF6为溶质，EC+DEC+DMC(体积比为1:1:1)为溶剂，浓度为1mol/L，隔膜为聚丙烯微孔薄膜，在手套箱中组装成CR2016扣式电池。电池测试温度为20℃，循环性能测试电流大小为1C。
经检测，本实施例中内嵌包覆型镍钴铝锂LiNi0.8Co0.10Al0.10O2改性后钴酸锂pH值降为10.0，在30小时内浆料未见结胶现象，3.0-4.3V下1C电流循环100次后容量保持率高达97.5％。
实施例2：
(1)称取比表面积为1.5m2/g的LiNi0.8Co0.10Al0.10O2和去离子水以重量比1：5的比例调成糊状后，加入到反应釜中，搅拌配制成镍钴铝锂悬浊液。
(2)称取NiSO4:CoSO4:MnCl2:MgCl2＝0.3:0.3:0.28:0.12(摩尔比)和去离子水，离子水：(NiSO4+CoSO4+MnCl2+MgCl2)＝1:3(质量比)；加入容器中混合，搅拌，得到混合盐溶液。
(3)按照镍钴铝锂材料与(NiSO4+CoSO4+MnCl2+MgCl2)元素的摩尔比为6:1的比例将步骤(2)制得的混合盐溶液和步骤(1)的悬浊液通过泵缓慢加入至反应釜中，用3mol/L的氨水控制反应液pH＝10.0～12.5，反应温度为30～65℃，搅拌速度300～400rpm，直至盐溶液和悬浊液完全打入反应釜中，反应结束后静置60min，过滤、洗涤至洗液为中性、干燥，得包覆镍钴锰酸锂前驱体的镍钴铝锂；
(4)以Li元素：(NiSO4+CoSO4+MnCl2+MgCl2)的摩尔比为1.20:2的比例，将锂源和步骤(3)得到的干燥样品球磨混合机混合1h，得到包覆锰酸锂前驱体的镍钴铝锂与锂源的混合材料；在氧气气氛中800℃条件下煅烧8h后，进行破碎、筛分，即得所述内嵌包覆型镍钴铝锂正极材料。
测试：
按实施例1中的方法进行测试。
经检测，本实施例中内嵌包覆型镍钴铝锂LiNi0.8Co0.10Al0.10O2改性后钴酸锂pH值降为10.2，在30小时内浆料未见结胶现象，3.0-4.3V下1C电流循环100次后容量保持率高达98.1％。
对比实施例：
(1)称取比表面积为1.5m2/g的LiNi0.8Co0.10Al0.10O2和去离子水以重量比1：5的比例调成糊状后，加入到反应釜中，搅拌配制成镍钴铝锂悬浊液。
(2)将步骤(1)的悬浊液通过泵缓慢加入至反应釜中，用3mol/L的氨水控制反应液pH＝10.0～12.5，反应温度为30～65℃，搅拌速度300～400rpm，直至悬浊液完全打入反应釜中，反应结束后静置60min，过滤、洗涤至洗液为中性、干燥。
(3)将锂源和步骤(2)得到的干燥样品球磨混合机混合1h，得到镍钴铝锂与锂源的混合材料；在氧气气氛中800℃条件下煅烧8h后，进行破碎、筛分，即得包覆前的镍钴铝锂材料。
测试：
按实施例1中的方法进行测试。
经检测，包覆前镍钴铝锂LiNi0.8Co0.10Al0.10O2，pH值为10.9，浆料结胶时间为22h，3.0-4.3V下1C电流循环100次后容量保持率为92.5％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1.一种锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料，由本体材料和包覆材料组成，其特征在于，本体材料为镍钴铝锂，包覆材料为镍钴锰锂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料，其特征在于，所述镍钴铝锂结构式为LiNi0.8Co0.10Al0.10O2，比表面积为0.8～1.5m2/g；所述镍钴锰锂结构式为LiNi0.3Co0.3MnxM0.4-xO2，0.3≤x≤0.4，M为Mg、Co、Al、Zn中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取比表面积为0.8～1.5m2/g的镍钴铝锂材料，用去离子水调成糊状后，加入到反应釜中，搅拌配制成镍钴铝锂悬浊液；
(2)称取镍盐、钴盐、锰盐、M金属盐和去离子水，加入到容器中混合，搅拌，得到混合盐溶液，其中锰元素和M金属元素的摩尔比为1.30:1～2.60:1，镍盐：钴盐：(锰盐+M金属盐)摩尔比为1：1：4/3，去离子水：(镍盐+钴盐+锰盐+M金属盐)质量比为1:1～10:1，M为Mg、Co、Al、Zn中的一种；
(3)按照镍钴铝锂与(镍盐+钴盐+锰盐+M金属盐)的摩尔比为3:1～8:1的比例将步骤(2)制得的混合盐溶液和步骤(1)的悬浊液通过泵加入至反应釜中，用3mol/L的氨水控制反应液pH＝10.0～12.5，反应温度为30～65℃，搅拌速度300～400rpm，直至步骤(2)制得的混合盐溶液和步骤(1)的悬浊液完全打入反应釜中，反应结束后静置60min，过滤、洗涤至洗液为中性、干燥，得包覆镍钴锰酸锂前驱体的镍钴铝锂；
(4)以Li：(Ni+Co+Mn+M)的摩尔比为0.95:2～1.20:2的比例，将锂源和步骤(3)得到的干燥样品球磨混合机混合1h，得到包覆镍钴锰酸锂前驱体的镍钴铝锂与锂源的混合材料；在氧气气氛中700～900℃条件下煅烧8h后，进行破碎、筛分，即得所述锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料的制备方法，其特征在于，所述锰盐为氯化锰、硫酸锰或硝酸锰中的一种以上，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍中的一种，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴中的一种。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池用内嵌包覆型镍钴铝锂材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂。
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