CN107195872A - 一种锂离子电池三元正极材料nca的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法。包括以下几个步骤：步骤（１）：三元正极材料NCA前驱体的制备：以电解镍、电解钴和电解铝为原材料，熔炼制备高纯镍钴铝合金熔体，高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉；将所得球形合金粉体预氧化和氧化得到氧化镍钴铝前躯体；步骤（2）：三元正极材料NCA的制备：将氧化镍钴铝前躯体同锂源混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结后的材料经破碎、分级、除磁后得到NCA三元正极材料。本发明采用金属雾化工艺制备NCA三元前躯体，与传统工艺相比不使用氨水做络合剂，不使用大量的水，工艺更环保，所得前躯体振实密度更高，工艺更好控制，操作更简单。

Description

一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法
技术领域
本发明属于储能材料及电化学领域，涉及一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法。
背景技术
锂离子电池因其具有高的能量密度、优异的循环寿命、无记忆效应、低的自放电率以及低污染等优点，已经成为动力电池的首选。在锂离子电池的发展过程中，正极材始终是关键性因素。近年来，三元正极材料NCM被广泛用作锂离子电池的正极材料。三元材料厂商在制备三元正极材料的过程中普遍采用共沉淀工艺制备前躯体，生产中往往要用到氨水做络合剂，而且生产过程中每生产一吨三元正极材料需要产生35吨的废水，废水的处理比较麻烦，成本较高且存在氨氮泄露风险，氨氮除去装置固定投入较大，生产工艺不够环保，所得材料振实密度相对较低。但是，三元材料作为锂离子电池正极材料的优点特别突出。因此，三元正极材料备受人们关注。随着技术进步，三元材料逐渐成为正极材料的主流产品。目前。高镍三元材料NCA在锂电池行业尚未大规模应用，NCA制备技术有待进一步革新。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有制备技术的缺点，提供一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤（１）：三元正极材料NCA前驱体的制备：以电解镍、电解钴和电解铝为原材料，熔炼制备高纯镍钴铝合金熔体，高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉；将所得球形合金粉体预氧化和氧化得到氧化镍钴铝前躯体。
步骤（2）：三元正极材料NCA的制备：将氧化镍钴铝前躯体同锂源混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结后的材料经破碎、分级、除磁等后续处理工序得到NCA三元正极材料。
本发明采用以上技术方案，其优点在于，采用金属雾化工艺制备NCA球形合金粉体，通过适当的预氧化和氧化处理得到前驱体然后配锂，经过合理的烧结工艺制备高密度三元正极材料，与传统化学共成淀工艺相比，不需要使用氨水，不需要使用大量的纯水，不需要严格控制反应过程，工艺操作更简单，对环境友好，所得材料元素分布均匀，产品质量更好，且更适合规模化、工业化生产高振实密度三元正极材料。
优选的，步骤（１）中熔炼镍钴铝合金采用的原材料是高纯镍、高纯钴、高纯铝或者电解镍、电解钴、电解铝，镍、钴、铝元素的摩尔比为（7.9~8.2）：（0.14~0.16）:(0.04~0.06)。
优选的，步骤（１）中采用中频感应炉熔炼镍合金，熔炼温度1500~1700℃，熔炼过程中镍锭、钴锭先加入感应炉，铝锭后加。
优选的，步骤（１）中通过[lz1] ，得到纯净的镍钴铝合金，通过水雾化工艺制备球形镍钴铝合金粉，水雾化压力70~200MPa。
其中，造渣剂为萤石，硅，纯净的镍钴铝合金的纯度大于99.99%。
优选的，步骤（１）中，将所得球形合金粉体预氧化和氧化得到氧化镍钴铝前躯体，预氧化和氧化采用是回转炉，预氧化温度200~500℃，氧化温度600~800℃，升温速度1~5℃/min，预氧化时间1~2小时，[lz2] 1~4小时，预氧化和氧化气氛为空气或氧气。
优选的，步骤（2）中，所述锂源采用碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂，草酸锂和醋酸锂的一种或者几种。
优选的，步骤（2）中，所用前驱体与锂源的配比按摩尔比计算，配比为1：1~1.04。
优选的，步骤（2）中烧结气氛为氧气，烧结温度为400~800℃，升温速度1~5℃/min，烧结时间为10~20小时，烧结后的物料自然冷却，经过粉碎，分级，除磁得到最终产品。
本发明采用金属雾化工艺制备NCA三元前躯体，与传统工艺相比不使用氨水做络合剂，不使用大量的水，工艺更环保，所得前躯体振实密度更高，工艺更好控制，操作更简单，对环境友好，对设备要求低，原材料浪费少，所得产品品质更优。
附图说明
图1是本发明一种实施例的材料NCA前躯体的表面形貌图。
图2是本发明一种实施例的材料NCA的表面形貌图。
图3是本发明一种实施例的材料NCA的元素分布图。
图4是本发明一种实施例的材料NCA的充放电性能图。
图5是本发明一种实施例的材料NCA的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
称取79mol电解镍、1.4mol电解钴和0.4mol电解铝为原材料，再将镍锭、钴锭加入中频感应炉中熔炼，熔炼温度1500℃，再加入铝锭进行熔炼制备得到高纯镍钴铝合金熔体，再添加造渣剂萤石除杂对高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉，水雾化压力70MPa，将所得球形合金粉体放入回转炉进行预氧化和氧化，预氧化温度200℃，氧化温度600℃，升温速度1℃/min，预氧化时间1小时，氧化时间1小时，预氧化和氧化气氛为空气，预氧化和氧化后得到氧化镍钴铝前躯体。
将氧化镍钴铝前躯体同碳酸锂按摩尔比1：1进行混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结温度为400℃，升温速度5℃/min，烧结时间为20小时，烧结后的物料自然冷却，经破碎、分级、除磁等后续处理工序得到NCA三元正极材料。
实施例2
称取82mol电解镍、1.6mol电解钴和0.6mol电解铝为原材料，再将镍锭、钴锭加入中频感应炉中熔炼，熔炼温度1700℃，再加入铝锭进行熔炼制备得到高纯镍钴铝合金熔体，再添加造渣剂硅除杂对高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉，水雾化压力200MPa，将所得球形合金粉体放入回转炉进行预氧化和氧化，预氧化温度500℃，氧化温度800℃，升温速度2℃/min，预氧化时间2小时，氧化时间4小时，预氧化和氧化气氛为氧气，预氧化和氧化后得到氧化镍钴铝前躯体。
将氧化镍钴铝前躯体同碳酸锂按摩尔比1： 1.04进行混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结温度为800℃，升温速度1℃/min，烧结时间为10小时，烧结后的物料自然冷却，经破碎、分级、除磁等后续处理工序得到NCA三元正极材料。
实施例3
称取80mol电解镍1.5mol电解钴和0.5mol电解铝为原材料，再将镍锭、钴锭加入中频感应炉中熔炼，熔炼温度1600℃，再加入铝锭进行熔炼制备得到高纯镍钴铝合金熔体，再添加造渣剂萤石除杂对高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉，水雾化压力100MPa，将所得球形合金粉体放入回转炉进行预氧化和氧化，预氧化温度300℃，氧化温度700℃，升温速度3℃/min，预氧化时间1.5小时，氧化时间2小时，预氧化和氧化气氛为空气，预氧化后得到氧化镍钴铝前躯体。
将氧化镍钴铝前躯体同碳酸锂按摩尔比1： 1.01进行混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结温度为500℃，升温速度2℃/min，烧结时间为12小时，烧结后的物料自然冷却，经破碎、分级、除磁等后续处理工序得到NCA三元正极材料。
实施例4
称取81mol电解镍、1.55mol电解钴和0.55mol电解铝为原材料，再将镍锭、钴锭加入中频感应炉中熔炼，熔炼温度1550℃，再加入铝锭进行熔炼制备得到高纯镍钴铝合金熔体，再添加造渣剂萤石除杂对高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉，水雾化压力150MPa，将所得球形合金粉体放入回转炉进行预氧化和氧化，预氧化温度400℃，氧化温度650℃，升温速度4℃/min，预氧化时间1.8小时，氧化时间3小时，预氧化和氧化气氛为氧气，预氧化和氧化后得到氧化镍钴铝前躯体。
将氧化镍钴铝前躯体同碳酸锂按摩尔比1：1.02进行混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结温度为600℃，升温速度35℃/min，烧结时间为15小时，烧结后的物料自然冷却，经破碎、分级、除磁等后续处理工序得到NCA三元正极材料。
实施例5
称取80mol电解镍、1.45mol电解钴和0.45mol电解铝为原材料，再将镍锭、钴锭加入中频感应炉中熔炼，熔炼温度1650℃，再加入铝锭进行熔炼制备得到高纯镍钴铝合金熔体，再添加造渣剂硅除杂对高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉，水雾化压力180MPa，将所得球形合金粉体放入回转炉进行预氧化和氧化，预氧化温度350℃，氧化温度750℃，升温速度5℃/min，预氧化时间1.2小时，氧化时间2小时，预氧化和氧化气氛为空气，预氧化和氧化后得到氧化镍钴铝前躯体。
将氧化镍钴铝前躯体同碳酸锂按摩尔比1：1.03进行混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结温度为700℃，升温速度45℃/min，烧结时间为18小时，烧结后的物料自然冷却，经破碎、分级、除磁等后续处理工序得到NCA三元正极材料。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤（１）：三元正极材料NCA前驱体的制备：以电解镍、电解钴和电解铝为原材料，熔炼制备高纯镍钴铝合金熔体，高纯镍钴铝合金除杂，将除杂后的高纯镍钴铝合金通过水雾化法制成球形合金粉；将所得球形合金粉体预氧化和氧化得到氧化镍钴铝前躯体；
步骤（2）：三元正极材料NCA的制备：将氧化镍钴铝前躯体同锂源混合，在氧气气氛条件下烧结，烧结后的材料经破碎、分级、除磁后得到NCA三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于，所述步骤（１）中，熔炼镍钴铝合金采用的原材料是高纯镍、高纯钴和高纯铝或者电解镍、电解钴和电解铝，其中，镍、钴、铝元素的摩尔比为（7.9~8.2）：（0.14~0.16）:(0.04~0.06)。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于步骤（１）中采用中频感应炉熔炼镍合金，熔炼温度1500~1700℃，熔炼过程中镍锭、钴锭加入感应炉。
4.根据权利要求1所述一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于，所述步骤（１）中通过添加造渣剂除杂，得到纯净的镍钴铝合金，通过水雾化工艺制备球形镍钴铝合金粉，水雾化压力70~200MPa。
5.根据权利要求1所述一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于步骤（１）中，将所得球形合金粉体预氧化和氧化得到氧化镍钴铝前躯体，预氧化和氧化采用是回转炉，预氧化温度200~500℃，氧化温度600~800℃，升温速度1~5℃/min，预氧化时间为1~2小时，氧化时间1~4小时，预氧化和氧化气氛为空气或氧气。
6.根据权利要求1所述一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述锂源采用碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂，草酸锂和醋酸锂的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所用前驱体与锂源的摩尔比为1：1~1.04。
8.根据权利要求1所述一种锂离子电池三元正极材料NCA的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中烧结气氛为氧气，烧结温度为400~800℃，升温速度1~5℃/min，烧结时间为10~20小时，烧结后的物料自然冷却，经过粉碎，分级，除磁得到最终产品。
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Applicant after: FUJIAN JINSHAN LIKE NEW MATERIAL Co.,Ltd.

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