CN103359794B - 一种球形四氧化三钴及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形四氧化三钴及其制备方法，液相合成过程采用盐、沉淀剂、氧化剂同时并流加入反应釜内反应，经陈化、离心、洗涤及二次离心、煅烧的方法连续的制备出球形四氧化三钴，粒度大小可控、D50为2~20um，粒度分布均匀，致密度高，产品一致性高；其制备方法简单，无需添加络合剂，过程无有害的物质排放，安全友好。
Description
技术领域
本发明属锂离子电池正极材料的技术领域，具体涉及一种球形四氧化三钴及其制备方法。
背景技术
随着智能手机、平板电脑等高端电子产品的飞速发展，对锂电池的要求也会越来越高，更大的容量更长的待机时间是必然的发展方向，在这个广阔的高端市场领域，高密度钴酸锂占有90%以上的份额。
高密度钴酸锂以氧化钴为原料来制备。由于原料氧化钴的性能对钴酸锂材料有很大影响，所以对于氧化钴制备有着严格的物化指标要求。目前常见的氧化钴制备方法有湿法和干法，其中以湿法为优。
氧化钴湿法合成工艺主要有碳酸钴工艺、氢氧化钴工艺：根据专利申请公开文件CN1376638A中所披露的碳酸钴工艺是液相合成成碳酸钴，高温煅烧得到氧化钴，再与锂源反应，收率低，破碎难，粒度分布差，颗粒小且很难做大，致密度低，不能满足高端钴酸锂的要求。根据专利申请公开文件CN101857277A、CN101434416A、CN101279771A中所披露氢氧化钴工艺是液相合成氢氧化钴，直接与锂源反应，此工艺的颗粒大小及粒度分布可控，致密度较高，煅烧温度低，无需强力破碎，但是此工艺需添加络合剂，通常为有氨体系，废水废气的排放是个严重问题，对环境造成污染，而且氢氧化钴中的杂质含量难以去除。
发明内容
本发明的目的是向本领域提供一种球形四氧化三钴及其制备方法，产品颗粒大小可控，D50能够做到2~20um，粒度分布均匀，致密度高，碱性杂质含量低，产品一致性高；其制备方法简单，无需添加络合剂，容易洗涤，无对环境有害的物质排放，安全友好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种球形四氧化三钴的制备方法主要包括以下步骤。
（1）将钴盐配制成浓度为0.5~5mol/L的钴盐水溶液；配制浓度为1~10mol/L的沉淀剂；准备合适的氧化剂。
（2）采用并流的方式把钴盐水溶液、沉淀剂和氧化剂同时通入反应釜中，控制pH值为8~12，反应温度为30~90℃，搅拌下反应，使颗粒中粒径达到2~20um，陈化2~10h，反应物经离心、洗涤及二次离心得到前驱体滤饼，直接在400~900℃条件下煅烧2~20h后得到四氧化三钴。
上述的制备方法中，步骤（1）所述的钴盐优选是硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或乙酸钴等中的一种或其中几种的混合物。
上述的制备方法中，步骤（1）所述的沉淀剂优选是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化锂、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸钠等中的一种或其中几种的混合物。
上述的制备方法中，步骤（1）所述的氧化剂为氧气、空气、双氧水、过氧化钠、次氯酸钠和过硫酸钠等。
上述的制备方法中，步骤（2）中沉淀剂与钴摩尔比约为1.0~2.5。
上述的制备方法中，步骤（2）中氧化剂与钴盐的摩尔比为0.5~5。
根据以上一种球形四氧化三钴的制备方法所制得的球形四氧化三钴，其特征在于其钴含量为72.0~74.0%，D50约为2~20um，松装密度＞0.5g/cm3。
本发明的球形四氧化三钴及其制备方法，其产品粒度D50在2~20um之间，产品颗粒大小可控，粒度分布均匀，致密度高，碱性杂质含量低，产品一致性高；其制备方法简单，无需添加络合剂，过程无有害的物质排放，安全友好。
附图说明
图1为实施例1中制得的球形氧化钴电镜照片；
图2为实施例3中制得的球形氧化钴电镜照片。
具体实施方法
以下通过附图和实施例具体说明本发明的实施方式，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
配制4mol/L的硫酸钴盐溶液、8mol/L的氢氧化钠溶液及8mol/L的双氧水溶液，将三种溶液同时并流加入搅拌的反应釜中，控制盐：双氧水：氢氧化钠的摩尔比为1:1:2，控制加液速度使得反应的pH值为8，控制反应温度为60℃，反应后的浆液自然溢流到另一釜内陈化，经离心、洗涤过滤，再在500℃下煅烧8h，得到直径D50=15.51um，松装密度1.64g/cm3的四氧化三钴。
实施例2
配制5mol/L的氯化钴盐溶液、6mol/L的氢氧化钠溶液及7mol/L的双氧水溶液，将三种溶液同时并流加入搅拌的反应釜中，控制盐：双氧水：氢氧化钠的摩尔比为1:1:2，控制加液速度使得反应的pH值为9.5，控制反应温度为50℃，反应后的浆液自然溢流到另一釜内陈化，经离心、洗涤过滤，再在600℃下煅烧6h，得到直径D50=12.50um，松装密度1.57g/cm3的四氧化三钴。
实施例3
配制2mol/L的硫酸钴盐溶液、5mol/L的氢氧化钠溶液及6mol/L的次氯酸钠溶液，将三种溶液同时并流加入搅拌的反应釜中，控制盐：双氧水：氢氧化钠的摩尔比为1:1:2，控制加液速度使得反应的pH值为10.1，控制反应温度为65℃，反应后的浆液自然溢流到另一釜内陈化，经离心、洗涤过滤，再在500℃下煅烧8h，得到直径D50=10.89um，松装密度1.57g/cm3的四氧化三钴。
实施例4
配制1mol/L的硝酸钴盐溶液、5mol/L的氢氧化钾溶液，将两种溶液同时并流加入搅拌的反应釜中，同时往釜内通氧气，控制盐：氢氧化钠的摩尔比为1:2，控制加液速度使得反应的pH值为11.0，控制反应温度为40℃，反应后的浆液自然溢流到另一釜内陈化，经离心、洗涤过滤，再在400℃下煅烧12h，得到直径D50=8.17um，松装密度1.36g/cm3的四氧化三钴。
实施例5
配制2mol/L的硫酸钴盐溶液、5mol/L的氨水溶液，将两种溶液同时并流加入搅拌的反应釜中，同时往釜内通空气，控制盐：氨水的摩尔比为1:2，控制加液速度使得反应的pH值为12，控制反应温度为90℃，反应后的浆液自然溢流到另一釜内陈化，经离心、洗涤过滤，再在500℃下煅烧12h，得到直径D50=2.30um，松装密度0.5g/cm3的四氧化三钴。
实施例6
配制3mol/L的硫酸钴盐溶液、5mol/L的碳酸钠溶液及8mol/L的双氧水溶液，将三种溶液同时并流加入搅拌的反应釜中，控制盐：双氧水：碳酸钠的摩尔比为1:1:1，控制加液速度使得反应的pH值为8.0，控制反应温度为70℃，反应后的浆液自然溢流到另一釜内陈化，经离心、洗涤过滤，再在500℃下煅烧12h，得到直径D50=9.10um，松装密度1.40g/cm3的四氧化三钴。
Claims (7)
1.一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于配制浓度为0.5~5mol/L的钴盐水溶液和浓度为1~10mol/L的沉淀剂；采用并流的方式把钴盐水溶液、沉淀剂和氧化剂同时通入反应釜中，控制pH值为8~11，反应温度为50~90℃，搅拌下反应，使颗粒中粒径达到2~20μm，陈化2~10h，反应物经离心、洗涤及二次离心得到前驱体，经煅烧后得到产物；产物钴含量为72.0~74.0%，D50=8.17~20μm，松装密度范围1.36g/cm3~2.5g/cm3。
2.根据权利要求1所述的球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于所述的钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或乙酸钴中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化锂、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于所述沉淀剂与钴盐摩尔比为1.0~2.5。
5.根据权利要求1所述的球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于所述的氧化剂为氧气、空气、双氧水、过氧化钠、次氯酸钠和过硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于所述氧化剂与钴盐摩尔比为0.5~5。
7.根据权利要求1所述的球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于所述前驱体的煅烧条件是在400~900℃下煅烧2~20h。
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