CN109368709A - 一种碳酸钴、四氧化三钴粒度控制性生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钴、四氧化三钴粒度控制性生产工艺，首先将氯化钴溶液和碳铵溶液进料在晶种反应釜中在反应条件下进行反应，后期增加氯化钴进料得到晶种碳酸钴，之后将碳酸钴分釜在成品反应釜中进行反应，反应过程中，调整碳铵溶液进料量，由碱性环境逐步降低至弱碱环境，并维持弱碱环境，反应中后期每隔一段时间增加一次氯化钴进料量，最终得到所需粒径的成品碳酸钴颗粒，将碳酸钴颗粒洗涤干燥后，在回转窑内有氧煅烧，得到四氧化三黑色粉末。本发明生产出来的碳酸钴颗粒密实度好，形态和粒度均一，比表面积根据产品需求进行调整，可以较好的控制在所需粒度，煅烧后四氧化三钴粒度均一，颗粒密实，形态也均一。
Description
技术领域
本发明属于电池材料领域，涉及一种电池正极材料生产，具体涉及一种碳酸钴、四氧化三钴粒度控制性生产工艺。
背景技术
当今手机、单反相机的电池材料主要为钴酸锂，该电池具有结构稳定、比容量高、综合性能突出等优点，是目前数码3C产品中锂离子电池最为成熟的正极材料之一。
但由于钴酸锂本身存在安全性的问题，限制了其在动力电池和大功率电池中的应用。有研究表明，钴酸锂的二次成核粒径越大，同时成核粒径分布均匀，不仅可以提高电池的体积能量密度，还有较高的循环寿命，为此大粒径的钴酸锂正极材料的研究与开发便应运而生。钴酸锂主要是由四氧化三钴和碳酸锂或氢氧化锂烧结而成，其中的四氧化三钴是由碳酸钴焙烧而来，故决定钴酸锂品质的最主要因素是碳酸钴，它的振实密度、比表面积、电镜形貌对最终的正极材料起着至关重要的影响。
由于传统工艺在生产技术上落后，易造成产品颗粒分布不均匀，一致性差，粒径和形态得不到控制，不利于产品的规模化生产和质量的稳定，本技术工艺通过控制搅拌转速、反应PH值、反应溶液的流速等参数，做到客户所需的大粒径产品的同时保证产品的质量稳定，及相貌的可控。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种碳酸钴、四氧化三钴粒度控制性生产技术，解决现有技术中碳酸钴、四氧化三钴生产质量低下，产率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种碳酸钴粒度控制性生产工艺，包括晶种反应釜和成品反应釜，其特征在于：包括晶种碳酸钴工艺和成品碳酸钴工艺；
所述晶种碳酸钴工艺采用氯化钴溶液和碳铵溶液共沉淀，反应形成晶核，具体为将碳铵溶液和氯化钴溶液加入晶种反应釜内，在反应条形下进行反应，反应初期，通过调整碳铵溶液进料量调整晶种反应釜内PH由碱性逐步降至弱碱性，反应中期和末期维持晶种反应釜内弱碱环境，同时在反应中期增加氯化钴进料，通过调节碳铵维持反应中期和末期PH值不变，定期采样，当碳酸钴生长至晶种所需粒径时，停止进料，成品工艺所需的晶种；
成品碳酸钴工艺，将上述得到的晶种碳酸钴分釜至成品反应釜中，往成品反应釜中加入碳铵至碱性环境，之后开启搅拌装置，同时开启氯化钴溶液和碳铵溶液进料，在反应条件下进行反应，反应初期随着反应进行，成品反应釜中PH降为弱碱环境，从反应中期开始，每隔一段时间增加氯化钴溶液进料量，进行阶梯式进料，并通过调节碳铵维持PH值不变，定期采样，当碳酸钴粒径生长至成品所需粒径时，停止成品反应釜进料，完成碳酸钴粒度控制性生产。
作为改进，在所述晶种碳酸钴工艺中，晶种反应釜的搅拌器转速在反应中期和末期小于反应初期。
作为改进，所述晶种所需粒径为2-15.0μm，生产出来成品粒径为4-22μm。
作为改进，在晶种碳酸钴工艺初期2小时，通过改变碳铵进料量，调节晶种反应釜内PH缓慢降至7.2～7.4，反应2小时后PH维持在7.0～7.3。
作为改进，在晶种碳酸钴工艺反应24之后，增加氯化钴溶液进料量进行梯度增加进料，并通过调节碳铵进料量保持晶种反应釜内PH维持在7.0～7.3。
作为改进，在成品碳酸钴工艺反应前，先加入碳铵控制成品反应釜PH值在7.6～8.0，反应20小时内，通过调节碳铵进料量将成品反应釜中PH缓慢降至7.0～7.3，之后维持成品反应釜PH值不变。
作为改进，在成品碳酸钴工艺反应20小时后，每隔18-26小时增加一次氯化钴溶液进料量，进行梯度增加进料，相应的调整碳铵进料量保持成品反应釜内PH维持不变。
一种四氧化三钴粒度控制性生产工艺，包括晶种碳酸钴工艺、成品碳酸钴工艺和氧化钴煅烧工艺，其特征在于：
所述晶种碳酸钴工艺采用氯化钴溶液和碳铵溶液共沉淀，反应形成晶核，具体为将碳铵溶液和氯化钴溶液加入晶种反应釜内，在反应条形下进行反应，反应初期，通过调整碳铵溶液进料量调整晶种反应釜内PH由碱性逐步降至弱碱性，反应中期和末期维持晶种反应釜内弱碱环境，同时在反应中期增加氯化钴进料，通过调节碳铵维持反应中期和末期PH值不变，定期采样，当碳酸钴生长至晶种所需粒径时，停止进料，成品工艺所需的晶种；
成品碳酸钴工艺，将上述得到的晶种碳酸钴分釜至成品反应釜中，往成品反应釜中加入碳铵至碱性环境，之后开启搅拌装置，同时开启氯化钴溶液和碳铵溶液进料，在反应条件下进行反应，反应初期随着反应进行，成品反应釜中PH降为弱碱环境，从反应中期开始，每隔一段时间增加氯化钴溶液进料量，进行阶梯式进料，并通过调节碳铵维持PH值不变，定期采样，当碳酸钴粒径生长至成品所需粒径时，停止成品反应釜进料，完成碳酸钴粒度控制性生产；
氧化钴煅烧工艺，将上述生产成品碳酸钴浆料通过洗涤和干燥，获得干燥的碳酸钴颗粒，将干燥后碳酸钴颗粒送入回转窑中进行有氧煅烧，得到黑色粉末，即为四氧化三钴。
作为改进，所述碳酸钴颗粒通过闪蒸机和或烘箱烘干，再通过螺栓送料装置将碳酸钴颗粒输送至回转窑中，回转窑转速为1～10Hz，倾角为2～6°，回转窑设置有5～8个温区，温度范围控制在600～750℃。
作为改进，所述回转窑进料频率为0.8～1.4Hz，风机控制在2～4Hz,使物料在回转窑内的停留时间在4～6小时，保证空气充足，煅烧充分进行。
本发明有益效果是：
本发明采用阶梯进料法对碳酸钴颗粒的粒径进行控制性生产，生产出来的碳酸钴颗粒密实度好，形态和粒度均一，比表面积大，可以较好的控制在所需粒度，按照产品需求生产，碳酸钴颗粒煅烧过程中，在回转窑内增加挡板，可以有效提高回转窑内煅烧时，产品分布均一度，提高煅烧质量。
附图说明
图1是未调整氯化钴溶液进料量生产得到碳酸钴电镜图；
图2是本发明实施例中阶梯式调整氯化钴溶液生产得到碳酸钴电镜图；
图3是本发明采用的晶种反应釜和成品反应釜的结构示意图；
图4是回转窑截面示意图；
图5是回转窑的剖面示意图。
附图标记，1-主反应釜，2-澄清槽，3-浓密器，4-浆液循环泵，5-回转窑，6-挡板，7-搅拌器，8-隔膜泵，9-下虑棒，10-上滤棒。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行说明。
一种四氧化三钴粒度控制性生产工艺，包括晶种碳酸钴工艺、成品碳酸钴工艺和氧化钴煅烧工艺，该工艺主要用到晶种反应釜和成品反应釜，晶种反应釜和成品反应釜结构完全一样，也可以在大小上有所区别，如图所示，无论是晶种反应釜还是成品反应釜结，均包括主反应釜1、澄清槽2和浓密器3，氯化钴和碳酸氢铵(以下简称碳铵)溶液加到主反应釜1中，在主反应釜1中完成反应，主反应釜1通过溢流管连接到澄清槽2，澄清槽2顶部溢流的未澄清浆液通过隔膜泵8送到浓密器3内，从浓密器3底部进料，浓密器3内设有搅拌器，浓密器3内搅拌器四周设有上下两层滤棒，分别为下虑棒9和上滤棒10，滤棒上方的澄清母液在压力作用下排出回收，滤棒下方的浓度高的浆液通过浓密器3底部侧壁的浆液管道在重力和压力作用下流回到主反应釜1顶部，继续反应；澄清槽2底部自然澄清的高浓度浆料通过浆液循环泵增压回流到主反应釜1顶部，继续反应。浓密器3通过隔膜泵将自然澄清不能澄清的碳酸钴颗粒拦截下来，并及时返回主反应釜。通过主反应釜、澄清槽和浓密器的配合使用，确保反应连续进行，极大的提高了反应的稳定性和设备的产能。
1、晶种碳酸钴工艺
这里主要采用氯化钴溶液和碳铵溶液共沉淀，反应形成晶核，通过控制搅拌转速在120～220r/min，底液碳氨浓度为1.5～2.5g/L、氯化钴溶液浓度125～135g/L、碳铵流量为200～1500L/h，以上三者同时控制反应所需晶核的粒径，其晶核启动粒径大多稳定在1～7μm之间，通过一段时间的生长，最终确定为固定形貌的晶种，主要为类球形。
2、成品碳酸钴工艺
反应从晶核形成晶种，将晶种再分配到成品反应釜中，直到生长到所需的成品碳酸钴粒径，进而通过煅烧得到不同产品的四氧化三钴。
根据四氧化三钴的产品种类，这里将碳酸钴的晶种规定为两类：
①小粒径四氧化三钴(4～8μm)，晶种碳酸钴粒径在2～3μm；
②大粒径的氧化钴(12～22μm)，晶种碳酸钴粒径在10μm到15μm。
3、氧化钴煅烧工艺
将干燥后的碳酸钴浆料，通过离心洗涤，通过闪蒸机或烘箱将物料烘干，再通过螺栓送料装置将碳酸钴颗粒输送至回转窑5中，回转窑5转速为1～10Hz，倾角为2～6°，回转窑5设置有5～8个温区，温度范围控制在600～750℃，进料频率为0.8～1.4Hz，风机控制在2～4Hz,使物料在回转窑5内的停留时间在4～6小时，保证空气充足，煅烧充分进行，出料为黑色粉末，即为四氧化三钴。
实施例：18μm阶段调整的案例
晶种粒度10.0～15.0μm的晶种反应釜工艺：在8m3钛材质的反应釜中加入纯水3.5～3.8m3，通过计量泵加入1～5min的碳酸氢铵溶液，碳铵的流量控制在800～1000L/h，碳铵溶液本身浓度为210～250g/L，打开种反应釜加热的蒸汽阀门，对种反应釜开始升温至48～55℃，同时将种反应釜搅拌器的搅拌速度调节至180～220r/min，同时开启钴盐溶液计量泵和碳铵计量泵，氯化钴的流量控制在250～350L/h，氯化钴溶液本身浓度为125～135g/L，碳铵启动流量控制在800～1000L/h，通过改变碳铵进料流量，在晶种反应釜反应开始反应2小时时间内调节PH缓慢降至7.2～7.4，反应2小时后晶种反应釜PH维持在7.0～7.3，并且将搅拌速度降至130～180r/min；反应24小时后将钴流量增加20～40L/h，PH维持不变；每隔16小时，通过质量流量计反馈氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液的真实流量，调节计量泵的频率调节钴流量和成比例调整碳铵流量，维持PH在7.0～7.3，当粒径D50生长至10.0～15.0μm，停止进料，进而得到晶种碳酸钴。
碳酸钴粒度20.0～22.0μm的反应釜工艺：将上述得到粒度为10.0～15.0μm的晶种碳酸钴分釜3000～3200kg的碳酸钴至8m3的成品反应釜中，再向该成品反应釜中通过计量泵加入50～70min的碳酸氢铵溶液，流量控制在800～1100L/h，控制成品反应釜内晶种PH值在7.6～8.0，成品反应釜升温至48～55℃，相应搅拌器的电机搅拌速度调节至130～200r/min，同时开启钴盐溶液计量泵和碳铵计量泵，反应时间在20小时内，氯化钴的流量维持在120～180L/h，缓慢降低碳铵的流量，直至成品反应釜内PH缓慢降至7.0～7.3，反应20h后，增加钴流量40～60L/h及成比例增加碳铵流量，通过调节碳铵流量，维持成品反应釜内PH不变，每隔22小时增加氯化钴流量，增加梯度为40～60L/h，调节碳铵流量PH维持不变，当粒径D50生长至20.0～22.0μm，反应釜暂停进料。
4、氯化钴和碳铵的流量根据不同的生长阶段，流量进行阶梯式调整。
通过流量的阶梯控制确保碳酸钴晶型和生长速度。
无论是晶种碳酸钴和成品碳酸钴，为达到所需求的粒径，钴盐流量的增加是随着反应釜中碳酸钴的浓度增加的，这是因为在反应结晶和反应沉淀的过程中，钴盐和碳铵迅速反应形成小粒径的碳酸钴，而由于小粒径表面能大，颗粒之间由于范德华力或分子间的碰撞等聚集成大粒径型的晶种碳酸钴，随着反应釜中的碳酸钴浓度逐渐增大，有可能通过表面扩散及摩擦而生产成较为稳定的球形结构，而但钴盐流量增加过大时，钴盐和碳铵形成的小粒径碳酸钴一次颗粒不能在稳定的时间内依附至大粒径表面空隙内，就形成不了稳定的大粒径球体，从而碳酸钴一次颗粒很容易再次聚合形成小粒径碳酸钴，不调整钴盐流量，反应釜中碳酸钴浓度逐渐增加，此时产生的一次颗粒不能均匀分配给反应釜中的大粒径球体，从而导致聚体不均一，影响二次颗粒的结晶，这样严重影响碳酸钴的晶型形貌和产率，严格控制钴盐在一定时间的流量，也能有效的稳定成品碳酸钴的生长速度。
三、煅烧设备无舟化
1、对回转窑5内部进行改造，增加了让物料充分翻动的挡板6，使煅烧时物料充分与回转窑5窑壁接触，受热均匀。全面改善推板窑煅烧过程中物料受热分层，氧化不均匀的问题。同时实现连续进料连续出料，确保煅烧的稳定性，最大程度提高设备的产能。
2、根据不同的物料停留时间和翻动的程度制作回转窑5内部挡板6，如图4所示。
Claims (10)
1.一种碳酸钴粒度控制性生产工艺，包括晶种反应釜和成品反应釜，其特征在于：包括晶种碳酸钴工艺和成品碳酸钴工艺；
所述晶种碳酸钴工艺采用氯化钴溶液和碳铵溶液共沉淀，反应形成晶核，具体为将碳铵溶液和氯化钴溶液加入晶种反应釜内，在反应条形下进行反应，反应初期，通过调整碳铵溶液进料量调整晶种反应釜内PH由碱性逐步降至弱碱性，反应中期和末期维持晶种反应釜内弱碱环境，同时在反应中期增加氯化钴进料，通过调节碳铵维持反应中期和末期PH值不变，定期采样，当碳酸钴生长至晶种所需粒径时，停止进料，成品工艺所需的晶种；
成品碳酸钴工艺，将上述得到的晶种碳酸钴分釜至成品反应釜中，往成品反应釜中加入碳铵至碱性环境，之后开启搅拌装置，同时开启氯化钴溶液和碳铵溶液进料，在反应条件下进行反应，反应初期随着反应进行，成品反应釜中PH降为弱碱环境，从反应中期开始，每隔一段时间增加氯化钴溶液进料量，进行阶梯式进料，并通过调节碳铵维持PH值不变，定期采样，当碳酸钴粒径生长至成品所需粒径时，停止成品反应釜进料，完成碳酸钴粒度控制性生产。
2.如权利要求1所述的碳酸钴粒度控制性生产工艺，其特征在于：在所述晶种碳酸钴工艺中，晶种反应釜的搅拌器转速在反应中期和末期均小于反应初期。
3.如权利要求1所述的碳酸钴粒度控制性生产工艺，其特征在于：所述晶种所需粒径为2-15.0μm，生产出来成品粒径为4-22μm。
4.如权利要求1所述的碳酸钴粒度控制性生产工艺，其特征在于：在晶种碳酸钴工艺初期2小时，通过改变碳铵进料量，调节晶种反应釜内PH缓慢降至7.2～7.4，反应2小时后PH维持在7.0～7.3。
5.如权利要求4所述的碳酸钴粒度控制性生产工艺，其特征在于：在晶种碳酸钴工艺反应24之后，增加氯化钴溶液进料量进行梯度增加进料，并通过调节碳铵进料量保持晶种反应釜内PH维持在7.0～7.3。
6.如权利要求5所述的碳酸钴粒度控制性生产工艺，其特征在于：在成品碳酸钴工艺反应前，先加入碳铵控制成品反应釜PH值在7.6～8.0，反应20小时内，通过调节碳铵进料量将成品反应釜中PH缓慢降至7.0～7.3，之后维持成品反应釜PH值不变。
7.如权利要求6所述的碳酸钴粒度控制性生产工艺，其特征在于：在成品碳酸钴工艺反应20小时后，每隔18-26小时增加一次氯化钴溶液进料量，进行梯度增加进料，相应的调整碳铵进料量保持成品反应釜内PH维持不变。
8.一种四氧化三钴粒度控制性生产工艺，包括晶种碳酸钴工艺、成品碳酸钴工艺和氧化钴煅烧工艺，其特征在于：
所述晶种碳酸钴工艺采用氯化钴溶液和碳铵溶液共沉淀，反应形成晶核，具体为将碳铵溶液和氯化钴溶液加入晶种反应釜内，在反应条形下进行反应，反应初期，通过调整碳铵溶液进料量调整晶种反应釜内PH由碱性逐步降至弱碱性，反应中期和末期维持晶种反应釜内弱碱环境，同时在反应中期增加氯化钴进料，通过调节碳铵维持反应中期和末期PH值不变，定期采样，当碳酸钴生长至晶种所需粒径时，停止进料，成品工艺所需的晶种；
成品碳酸钴工艺，将上述得到的晶种碳酸钴分釜至成品反应釜中，往成品反应釜中加入碳铵至碱性环境，之后开启搅拌装置，同时开启氯化钴溶液和碳铵溶液进料，在反应条件下进行反应，反应初期随着反应进行，成品反应釜中PH降为弱碱环境，从反应中期开始，每隔一段时间增加氯化钴溶液进料量，进行阶梯式进料，并通过调节碳铵维持PH值不变，定期采样，当碳酸钴粒径生长至成品所需粒径时，停止成品反应釜进料，完成碳酸钴粒度控制性生产；
氧化钴煅烧工艺，将上述生产成品碳酸钴浆料通过洗涤和干燥，获得干燥的碳酸钴颗粒，将干燥后碳酸钴颗粒送入回转窑中进行有氧煅烧，得到黑色粉末，即为四氧化三钴。
9.如权利要求7所述四氧化三钴生产工艺，其特征在于：所述碳酸钴颗粒通过闪蒸机和或烘箱烘干，再通过螺栓送料装置将碳酸钴颗粒输送至回转窑中，回转窑转速为1～10Hz，倾角为2～6°，回转窑设置有5～8个温区，温度范围控制在600～750℃。
10.如权利要求8所述四氧化三钴粒度控制性生产工艺，其特征在于：所述回转窑进料频率为0.8～1.4Hz，风机控制在2～4Hz,使物料在回转窑内的停留时间在4～6小时，保证空气充足，煅烧充分进行。
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