CN113716618B - 一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法，包括：配制不同浓度的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；通过反应釜合成晶种、成品生长；碳酸钴通过离心机洗涤，控制碳酸钴中氯离子的浓度；通过回转窑直接煅烧湿料碳酸钴；将物料经过气流破碎后，经过混料筛分除铁包装。制备的四氧化三钴颗粒分布均匀，无烧结团聚，形貌呈八面体等易于产业化。

Description

一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法。
背景技术
随着社会的电子通讯领域的不断发展，对锂二次电池需求不断增加，电池级钴酸锂最为3C数码领域的重要原料，尤其是高端领域的数码产品目前是供不应求，据相关需求数据调查，2005年全球对四氧化三钴的需求不到1万吨，2020年对四氧化三钴的需求已经达到5万吨，目前四氧化三钴生产大多以球形四氧化三钴粉体材料为主，而实际上四氧化三钴最好的生产品质要求以八面体和多面体形貌为主，现有制备方法得到的球形四氧化三钴很难在比表面积、粒度分布等同时达到要求，故需要开发出能产业化的八面体形貌的四氧化三钴是迫在眉睫。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)分别配制氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；
(2)向晶种釜中加入底液并搅拌，控制底液的pH 7.5-8.0；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到晶种釜中进行合成反应，维持晶种釜内浆料pH为7.0-7.3，控制合成反应得到的晶种的生长速度为每8小时增长0.75μm-1.25μm，当晶种的粒度D50生长至13.0μm-15.0μm时停止反应；
(4)将晶种釜中生成的碳酸钴晶种的一半分出至成品釜中，然后向成品釜中加入碳酸氢铵溶液，控制成品釜中浆料的pH为7.6-8.0，然后将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中进行合成反应，维持成品釜中的浆料pH为7.0-7.3，控制合成反应生成的物料的生长速度为每8小时增长0.35μm-0.55μm，当物料的粒度D50生长至18.0μm-20.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(5)将碳酸钴成品通过离心洗涤、煅烧、破碎、筛分除铁得到八面体形貌的四氧化三钴。
进一步地，所述步骤(1)氯化钴溶液中的钴浓度为100g/L-140g/L、碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-280g/L。
进一步地，所述步骤(2)中底液是通过向晶种釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，所述底液中碳酸氢铵浓度为5g/L-10g/L，加入的纯水体积与晶种釜容积之比为0.5-0.7；所述底液的温度为30℃-60℃，晶种釜中的搅拌转速为150r/min-300r/min。
进一步地，所述步骤(3)中氯化钴溶液加入到晶种釜中的进料流量为250L/h-500L/h，碳酸氢铵溶液加入到晶种釜中的进料流量为500L/h-1000L/h。
进一步地，所述步骤(4)向成品釜中加入0.1m3-0.5m3碳酸氢铵溶液，控制成品釜中浆料的pH为7.6-8.0。
进一步地，所述步骤(4)中将成品釜的搅拌转速调节至150r/min-300r/min；氯化钴溶液加入到成品釜中的进料流量为100L/h-500L/h，碳酸氢铵溶液加入到成品釜中的进料流量为150L/h-1000L/h。
进一步地，所述晶种釜和成品釜的搅拌机构采用双层搅拌桨叶。
进一步地，所述步骤(5)中将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为50℃-70℃；将采用离心洗涤后的碳酸钴成品送入回转窑600-800℃煅烧，再用气流破碎至粒度分散均匀的四氧化三钴。
进一步地，所述步骤(5)中将碳酸钴成品经过离心洗涤后，氯离子浓度为0.03％以内。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法，制备的四氧化三钴颗粒分布均匀，无烧结团聚，形貌呈八面体等易于产业化。
附图说明
图1为实施例1得到的四氧化三钴电镜图；
图2为实施例2得到的四氧化三钴电镜图；
图3为实施例3得到的四氧化三钴电镜图；
图4为实施例4得到的四氧化三钴电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明方法包括：第一步：配制不同浓度的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；第二步：通过反应釜合成晶种、成品生长；第三步：碳酸钴通过离心机洗涤，控制碳酸钴中氯离子的浓度；第四步：通过回转窑直接煅烧湿料碳酸钴；第五步：将物料经过气流破碎后，经过混料筛分除铁包装。
实施例1
一种八面体形貌的四氧化三钴制备方法，包括：
(1)分别配制浓度为100g/L氯化钴溶液，浓度为280g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向晶种釜中加入底液并搅拌，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，控制底液的pH7.5，温度为35℃，搅拌转速为150r/min；其中，底液是通过向晶种釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，底液中碳酸氢铵浓度为5g/L，加入的纯水体积与晶种釜容积之比为0.7；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到晶种釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为250L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为1000L/h，维持晶种釜内浆料pH为7.0-7.1，控制合成反应得到的晶种的生长速度为每8小时增长0.75μm-0.9μm，通过反复的结晶反应，当晶种的粒度D50生长至13.0μm时停止反应；
(4)将晶种釜中生成的碳酸钴晶种的一半分出至成品釜中，然后向成品釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液加入到成品釜中的加入量为0.1m3，控制成品釜中浆料pH为7.6-7.8，将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为150L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为500L/h，搅拌转速调节至150r/min，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，维持成品釜中的浆料pH为7.0-7.1，控制合成反应生成的物料的生长速度为每8小时增长0.35μm，当物料的粒度D50生长至18.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(5)将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为50℃；将洗涤后氯离子浓度为0.02％的碳酸钴成品送入回转窑600℃煅烧，再用气流破碎至粒度分散均匀，然后筛分除铁得到如图1所示的八面体形貌的四氧化三钴。
实施例2
一种八面体形貌的四氧化三钴制备方法，包括：
(1)分别配制浓度为140g/L氯化钴溶液，浓度为200g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向晶种釜中加入底液并搅拌，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，控制底液的pH7.7，温度为45℃，搅拌转速为200r/min；其中，底液是通过向晶种釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，底液中碳酸氢铵浓度为10g/L，加入的纯水体积与晶种釜容积之比为0.5；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到晶种釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为400L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为500L/h，维持晶种釜内浆料pH为7.1-7.3，控制合成反应得到的晶种的生长速度为每8小时增长0.9μm-1.1μm，通过反复的结晶反应，当晶种的粒度D50生长至14.0μm时停止反应；
(4)将晶种釜中碳酸钴晶种的一半分出至成品釜中，然后向成品釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液加入到成品釜中的加入量为0.3m3，控制成品釜中浆料pH为7.8-8.0，将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为350L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为150L/h，搅拌转速调节至200r/min，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，维持成品釜中的浆料pH为7.1-7.3，控制合成反应生成的物料的生长速度为每8小时增长0.45μm，当物料的粒度D50生长至19.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(5)将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为60℃；将洗涤后氯离子浓度为0.01％的碳酸钴成品送入回转窑700℃煅烧，再用气流破碎至粒度分散均匀，然后筛分除铁得到八面体形貌的如图2所示的四氧化三钴。
实施例3
一种八面体形貌的四氧化三钴制备方法，包括：
(1)分别配制浓度为120g/L氯化钴溶液，浓度为240g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向晶种釜中加入底液并搅拌，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，控制底液的pH8.0，温度为52℃，搅拌转速为300r/min；其中，底液是通过向晶种釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，底液中碳酸氢铵浓度为7g/L，加入的纯水体积与晶种釜容积之比为0.6；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到晶种釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为500L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为700L/h，维持晶种釜内浆料pH为7.2-7.3，控制合成反应得到的晶种的生长速度为每8小时增长1.1μm-1.25μm，通过反复的结晶反应，当晶种的粒度D50生长至15.0μm时停止反应；
(4)将晶种釜中碳酸钴晶种的一半分出至成品釜中，然后向成品釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液加入到成品釜中的加入量为0.5m3，控制成品釜中浆料pH为7.6-7.8，将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为500L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为1000L/h，搅拌转速调节至300r/min，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，维持成品釜中的浆料pH为7.2-7.3，控制合成反应生成的物料的生长速度为每8小时增长0.55μm，当物料的粒度D50生长至20.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(5)将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃；将洗涤后氯离子浓度为0.005％的碳酸钴成品送入回转窑800℃煅烧，再用气流破碎至粒度分散均匀，然后筛分除铁得到八面体形貌的如图3所示的四氧化三钴。
实施例4
一种八面体形貌的四氧化三钴制备方法，包括：
(1)分别配制浓度为130g/L氯化钴溶液，浓度为260g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向晶种釜中加入底液并搅拌，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，控制底液的pH7.8，温度为60℃，搅拌转速为250r/min；其中，底液是通过向晶种釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，底液中碳酸氢铵浓度为5g/L，加入的纯水体积与晶种釜容积之比为0.7；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到晶种釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为350L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为900L/h，维持晶种釜内浆料pH为7.1-7.3，控制合成反应得到的晶种的生长速度为每8小时增长1.0μm-1.25μm，通过反复的结晶反应，当晶种的粒度D50生长至14.5μm时停止反应；
(4)将晶种釜中碳酸钴晶种的一半分出至成品釜中，然后向成品釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液加入到成品釜中的加入量为0.5m3，控制成品釜中浆料pH为7.6-7.8，将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中进行合成反应，氯化钴溶液的进料流量为400L/h，碳酸氢铵溶液的进料流量为800L/h，搅拌转速调节至270r/min，搅拌机构采用双层搅拌桨叶，维持成品釜中的浆料pH为7.2-7.3，控制合成反应生成的物料的生长速度为每8小时增长0.50μm，当物料的粒度D50生长至19.5μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(5)将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃；将洗涤后氯离子浓度为0.015％的碳酸钴成品送入回转窑800℃煅烧，再用气流破碎至粒度分散均匀，然后筛分除铁得到八面体形貌的如图4所示的四氧化三钴。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种八面体形貌四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）分别配制氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；
（2）向晶种釜中加入底液并搅拌，控制底液的pH 7.5-8.0，晶种釜中的搅拌转速为150r/min-300r/min；
（3）将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到晶种釜中进行合成反应，维持晶种釜内浆料pH为7.0-7.3，控制合成反应得到的晶种的生长速度为每8小时增长0.75μm-1.25μm，当晶种的粒度D50生长至13.0μm -15.0μm时停止反应；
（4）将晶种釜中生成的碳酸钴晶种的一半分出至成品釜中，然后向成品釜中加入碳酸氢铵溶液，控制成品釜中浆料的pH为7.6-8.0，将成品釜的搅拌转速调节至150r/min-300r/min，然后将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中进行合成反应，维持成品釜中的浆料pH为7.0-7.3，控制合成反应生成的物料的生长速度为每8小时增长0.35μm-0.55μm，当物料的粒度D50生长至18.0μm -20.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
（5）将碳酸钴成品通过离心洗涤、煅烧、破碎、筛分除铁得到八面体形貌的四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）氯化钴溶液中的钴浓度为100g/L-140g/L、碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-280g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中底液是通过向晶种釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，所述底液中碳酸氢铵浓度为5g/L-10g/L，加入的纯水体积与晶种釜容积之比为0.5-0.7；所述底液的温度为30℃-60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氯化钴溶液加入到晶种釜中的进料流量为250L/h-500L/h，碳酸氢铵溶液加入到晶种釜中的进料流量为500L/h-1000L/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）向成品釜中加入0.1m3-0.5m3碳酸氢铵溶液，控制成品釜中浆料的pH为7.6-8.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中氯化钴溶液加入到成品釜中的进料流量为100L/h-500L/h，碳酸氢铵溶液加入到成品釜中的进料流量为150L/h-1000L/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶种釜和成品釜的搅拌机构采用双层搅拌桨叶。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为50℃-70℃；将采用离心洗涤后的碳酸钴成品送入回转窑600-800℃煅烧，再用气流破碎至粒度分散均匀的四氧化三钴。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中将碳酸钴成品经过离心洗涤后，氯离子浓度为0.03%以内。
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沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究;黄草明;教光辉;肖发新;易鹏;张伟哲;;湿法冶金(03);全文 *

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CN113716618A (zh) 2021-11-30

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