CN114455641A - 一种低氯含量的碳酸钴的制备方法 - Google Patents

一种低氯含量的碳酸钴的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：S1、将水加入反应容器中并升温，水与反应容器的体积为1：(4～16)；S2、于搅拌状态将100～150g/L的氯化钴溶液与200～300g/L的碳铵溶液匀速对加进入反应容器中，反应6～10h，停止进料；S3、于100～300rpm搅拌速率下陈化2～4h；S4、将陈化后的浆料去除母液，再与热水混合得到浓浆料；S5、将浓浆料离心烘干，得到低氯含量的碳酸钴。本发明通过在反应容器中加入纯水作为底液，并根据反应容器控制底液的加入量，同时将碳铵溶液作为沉淀剂，与氯化钴持续匀速反应，得到低氯离子含量的碳酸钴，制备过程简单，条件温和，适用于工业化生产。

Description

一种低氯含量的碳酸钴的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种低氯含量的碳酸钴的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，我国对钴盐的需求与日俱增，尤其是新能源、硬质合金等方面对碳酸钴的纯度、形貌、粒度分布要求越来越高。一方面，我国作为钴消费第一的大国，随着国内外电池行业发展迅速，钴用量急剧上升，因此对作为前驱体的碳酸钴杂质含量要求越来越低，而且低氯离子含量的碳酸钴制备的钴酸锂具有较好的循环寿命，及较高的电池容量；另外，在硬质合金行业，制备出较低氯含量的钴粉也是行业趋势。
目前钴粉最为普遍的制备方法是还原氧化钴或碳酸钴，这个制备过程都要升高温度还原，由于原料碳酸钴中含有较多的氯离子，在高温情况下会腐蚀还原设备及产生污染环境的氯气或氯化氢气体，所以制备得到低氯含量的碳酸钴十分必要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，通过在反应容器中加入纯水作为底液，并将碳铵溶液作为沉淀剂，与氯化钴持续匀速反应，得到低氯离子含量的碳酸钴。
本发明所采用的技术方案是，一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：
S1、将水加入反应容器中并升温至40～60℃，所述水的体积与所述反应容器的容积的比例为1：(4～16)；
S2、于搅拌状态下将质量浓度为100～150g/L的氯化钴溶液与质量浓度为200～300g/L的碳铵溶液匀速对加进入所述S1中的反应容器中，持续反应6～10h后，得到混合液，停止进料；
其中，所述搅拌速率为300～600rpm，所述氯化钴溶液的进料速度为200～400L/h，所述碳铵溶液的进料速度为500～700L/h；
S3、将所述S2得到的混合液于100～300rpm的搅拌速率下陈化2～4h，得到陈化后的浆料；
S4、将所述S3中得到的陈化后的浆料去除母液得到湿料碳酸钴，再将所述湿料碳酸钴与80℃以上的水混合浆化，得到浓浆料；
S5、将所述S4得到的浓浆料离心洗涤，烘干，得到低氯含量的碳酸钴。
优选地，所述S2中，所述碳铵与所述钴金属的质量比为(3～4)：1。
优选地，所述S2中，所述混合液中碳酸钴的粒度为D50＝19～21μm。
优选地，所述S4中去除母液的过程为：将所述浆料抽至压滤机内，然后将母液压榨去除得到所述湿料碳酸钴。
优选地，所述S4中，所述湿料碳酸钴与所述水的混合质量比为(10～20)：1。
优选地，所述S4中，所述水的温度为80～100℃。
优选地，所述S5中离心洗涤的具体过程为：将所述浓浆料于离心机中洗涤3～5次，并使用80℃以上的水进行洗涤。
优选地，所述S5中，所述水的温度为80～100℃。
优选地，所述S1中，所述反应容器为反应釜。
本发明的有益效果是：本发明通过将纯水加入到反应容器中作为底液，并根据反应容器的容积对底液的体积进行控制，这样在有效降低氯离子含量的同时保证碳酸钴的物理性质，同时将碳铵溶液作为沉淀剂，避免新杂质元素的引入，而且将氯化钴溶液与碳铵溶液匀速持续对加进入底液中进行反应，达到了充分反应的效果；本发明的制备方法过程简单，条件温和，得到的碳酸钴中氯离子含量低于25ppm，实现了低氯离子含量的碳酸钴的制备；另外，本发明还通过对洗涤设备和洗涤过程的控制，将碳酸钴中钙、镁、钠、铁等其他杂质的含量控制在10ppm以内，得到符合国内大多数企业的产品标准的碳酸钴产品。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水加入反应容器中并升温至40～60℃，所述水的体积与所述反应容器的容积的比例为1：(4～16)；
这样，以水为底液，而不是以碳铵溶液为底液，减少羟基氯化钴的出现，避免氯离子和钴形成高氯钴盐；同时，按照反应容器的容积对底液的加入量进行控制，当底液水的加入量较小时，晶种数量多，晶核较小，氯离子含量高；当水的加入量较大时，晶核较大，氯离子含量低，但是水过多或者过少时，均会影响碳酸钴的物理指标；因此，通过控制水的加入体积与反应容器的容积的比例，在有效降低氯离子含量的同时保证碳酸钴的物理指标。
S2、于搅拌状态下将质量浓度为100～150g/L的氯化钴溶液与质量浓度为200～300g/L的碳铵溶液匀速对加进入所述S1中的反应容器中，持续反应6～10h后，得到混合液，此时，混合液中碳酸钴的粒度为一定粒度，且分布均匀，停止进料；
其中，所述搅拌速率为300～600rpm，所述氯化钴溶液的进料速度为200～400L/h，所述碳铵溶液的进料速度为500～700L/h；所述碳铵与所述钴金属的质量比为(3～4)：1；
S3、将所述S2得到的混合液于100～300rpm的搅拌速率下陈化2～4h，得到陈化后的浆料；
S4、将所述S3中得到的陈化后的浆料去除母液得到湿料碳酸钴，再将所述湿料碳酸钴与80℃以上的水混合浆化，得到浓浆料；
S5、将所述S4得到的浓浆料离心洗涤，烘干，得到低氯含量的碳酸钴；
这样，通过对洗涤过程以及洗涤设备进行调整，有效降低了产品中其他杂质(钙、镁、钠、铁等)的含量，上述杂质的含量均控制10ppm以内，符合国内大多数企业的产品标准。
S6、将所述S5得到的碳酸钴筛分、包装。
实施例1
本实施例提供一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用8m3的反应釜作为反应容器，将1500L的水加入反应容器中并升温至55℃；
S2、配制质量浓度为100g/L的氯化钴溶液和质量浓度为200g/L的碳铵溶液；
于600rpm的搅拌转速下，将氯化钴溶液为与碳铵溶液匀速对加进入所述S1中的反应容器中，所述碳铵与所述钴金属的质量比为3：1，所述氯化钴溶液的进料速度为250L/h，所述碳铵溶液的进料速度为555L/h，持续反应6h后，得到混合液，所述混合液中碳酸钴的粒度为D50＝20.1μm，停止进料；
S3、降低反应容器的搅拌速率，也就是将所述S2得到的混合液于300rpm的搅拌速率下陈化2h，得到陈化后的浆料，即可进行抽料；
S4、将所述S3得到的陈化后的浆料去除母液得到湿料碳酸钴，也就是将S3中完全反应的浆料抽至压滤机，将母液压榨干净，得到湿料碳酸钴，再将所述湿料碳酸钴与80℃以上的水按照10：1的质量比混合浆化，得到浓浆料；
S5、将所述S4得到的浓浆料离心洗涤，即将浓浆料于离心机中洗涤3次，并在洗涤过程中使用80℃以上的水清洗，离心洗涤完成后采用烘箱烘干，得到低氯含量的碳酸钴。
使用比浊法对实施例1的碳酸钴进行检测，检测得到碳酸钴中氯离子含量为5ppm。
实施例2
本实施例提供一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用8m3的反应釜作为反应容器，将2000L的水加入反应容器中并升温至55℃；
S2、配制质量浓度为100g/L的氯化钴溶液和质量浓度为200g/L的碳铵溶液；
于600rpm的搅拌转速下，将氯化钴溶液为与碳铵溶液匀速对加进入所述S1中的反应容器中，所述碳铵与所述钴金属的质量比为3：1，所述氯化钴溶液的进料速度为250L/h，所述碳铵溶液的进料速度为555L/h，持续反应6h后，得到混合液，所述混合液中碳酸钴的粒度为D50＝32.0μm，停止进料；
S3、降低反应容器的搅拌速率，也就是将所述S2得到的混合液于300rpm的搅拌速率下陈化2h，得到陈化后的浆料，即可进行抽料；
S4、将所述S3得到的陈化后的浆料去除母液得到湿料碳酸钴，也就是将S3中完全反应的浆料抽至压滤机，将母液压榨干净，得到湿料碳酸钴，再将所述湿料碳酸钴与80℃以上的水按照10：1的质量比混合浆化，得到浓浆料；
S5、将所述S4得到的浓浆料离心洗涤，即将浓浆料于离心机中洗涤3次，并在洗涤过程中使用80℃以上的水清洗，离心洗涤完成后采用烘箱烘干，得到低氯含量的碳酸钴。
使用比浊法对实施例1的碳酸钴进行检测，检测得到碳酸钴中氯离子含量为30ppm。
实施例3
本实施例提供一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用8m3的反应釜作为反应容器，将500L的水加入反应容器中并升温至55℃；
S2、配制质量浓度为100g/L的氯化钴溶液和质量浓度为200g/L的碳铵溶液；
于600rpm的搅拌转速下，将氯化钴溶液为与碳铵溶液匀速对加进入所述S1中的反应容器中，所述碳铵与所述钴金属的质量比为3：1，所述氯化钴溶液的进料速度为255L/h，所述碳铵溶液的进料速度为555L/h，持续反应6h后，得到混合液，所述混合液中碳酸钴的粒度为D50＝10μm，停止进料；
S3、降低反应容器的搅拌速率，也就是将所述S2得到的混合液于300rpm的搅拌速率下陈化2h，得到陈化后的浆料，即可进行抽料；
S4、将所述S3得到的陈化后的浆料去除母液得到湿料碳酸钴，也就是将S3中完全反应的浆料抽至压滤机，将母液压榨干净，得到湿料碳酸钴，再将所述湿料碳酸钴与80℃以上的水按照10：1的质量比混合浆化，得到浓浆料；
S5、将所述S4得到的浓浆料离心洗涤，即将浓浆料于离心机中洗涤3次，并在洗涤过程中使用80℃以上的水清洗，离心洗涤完成后采用烘箱烘干，得到低氯含量的碳酸钴。
使用比浊法对实施例1的碳酸钴进行检测，检测得到碳酸钴中氯离子含量为85ppm。
对比例1
与实施例1的制备方法相同，不同的S1中还向反应容器中加入250L的碳铵溶液，S2中搅拌速率为600ppm，氯化钴溶液的进料速度为250L/h，碳铵溶液的进料速度即流量根据pH值调整，也就是将反应容器中的pH值控制在7.1，且当S2的混合液中碳酸钴的粒度为D50＝9±1.0μm时，停止进料；
使用比浊法对对比例1的碳酸钴进行检测，检测得到碳酸钴中氯离子含量为60ppm。
对比例2
与实施例1的制备方法相同，不同的S1中还向反应容器中加入50L的氯化钴溶液，同时当S2的混合液中碳酸钴的粒度为D50＝15.0μm时，停止进料。
使用比浊法对实施例1的碳酸钴进行检测，检测得到碳酸钴中氯离子含量为95ppm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水加入反应容器中并升温至40～60℃，所述水的体积与所述反应容器的容积的比例为1：(4～16)；
S2、于搅拌状态下将质量浓度为100～150g/L的氯化钴溶液与质量浓度为200～300g/L的碳铵溶液匀速对加进入所述S1中的反应容器中，持续反应6～10h后，得到混合液，停止进料；
其中，所述搅拌速率为300～600rpm，所述氯化钴溶液的进料速度为200～400L/h，所述碳铵溶液的进料速度为500～700L/h；
S3、将所述S2得到的混合液于100～300rpm的搅拌速率下陈化2～4h，得到陈化后的浆料；
S4、将所述S3中得到的陈化后的浆料去除母液得到湿料碳酸钴，再将所述湿料碳酸钴与80℃以上的水混合浆化，得到浓浆料；
S5、将所述S4得到的浓浆料离心洗涤，烘干，得到低氯含量的碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述碳铵与所述钴金属的质量比为(3～4)：1。
3.根据权利要求1所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述混合液中碳酸钴的粒度为D50＝19～21μm。
4.根据权利要求1所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S4中去除母液的过程为：将所述浆料抽至压滤机内，然后将母液压榨去除得到所述湿料碳酸钴。
5.根据权利要求1或4所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述湿料碳酸钴与所述水的混合质量比为(10～20)：1。
6.根据权利要求5所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述水的温度为80～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S5中离心洗涤的具体过程为：将所述浓浆料于离心机中洗涤3～5次，并使用80℃以上的水进行洗涤。
8.根据权利要求7所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S5中，所述水的温度为80～100℃。
9.根据权利要求1所述的一种低氯含量的碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述反应容器为反应釜。
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