CN110029396B - 一种功能性碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110029396B CN110029396B CN201910167811.3A CN201910167811A CN110029396B CN 110029396 B CN110029396 B CN 110029396B CN 201910167811 A CN201910167811 A CN 201910167811A CN 110029396 B CN110029396 B CN 110029396B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcium carbonate
- steps
- following
- carbonate whisker
- functional calcium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 106
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 63
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 55
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 12
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 9
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 8
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 8
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000010797 grey water Substances 0.000 claims description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 2
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域。所述功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：(1)配置Ca(OH)2悬浮液；(2)将Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加晶型控制剂和表面修饰剂，然后通入CO2，进行碳化反应，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束；(3)将产物浆液依次进行离心，干燥，粉碎，即得所需产品。本发明生产工艺简单、生产周期短、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种功能性碳酸钙晶须的制备方法。
背景技术
随着科学技术的迅猛发展，对材料性能提出了越来越高的要求，在无机非金属材料、金属材料和高分子材料快速发展的基础上，诞生了现代意义的复合材料，其性能远远的超过了传统的三大材料，因而受到广泛的关注。而CaCO3作为复合材料的一种重要的增强剂，具有价格低、来源广、无毒无害的优点，被广泛的应用在胶水、橡胶、塑料、涂料、油墨、造纸、化妆品、医药等行业中。因此在未来相当长的一段时间内仍是各个领域中不可替代的重要填料，并且随着国民经济的快速发展，其需求量将越来越大。目前，特殊性能的碳酸钙晶须作为一种重要填料和补强剂，也被各科研机构作为研究的重要方向之一。
中国专利(CN107814404A)，一种立方形纳米碳酸钙的生产方法，包括如下步骤：1)取石灰石和焦炭在立窑中煅烧产生氧化钙和窑气；2)取净化窑气及配制浓度为5～15wt％的氢氧化钙悬浮液；3)采用超重力反应器进行两级碳化后陈化；4)于40～80℃温度下改性；5)过滤、干燥、破碎、分级，得到立方形纳米碳酸钙。
上述现有技术，先通过碳酸钙产品的制备，然后进行表面修饰，这样达到能够与有机材料更好的相容性。然而这类的工艺存在需要投入的设备较多，工序比较复杂，生产周期比较长，操作难度大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，生产工艺简单、生产周期短、生产效率高。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4～5的灰水比投入到水中进行消化，然后陈化12～20h后，过200～300目标准筛，加水调制成Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加晶型控制剂和表面修饰剂，然后将CO2通入超重力反应器中，进行碳化反应，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在80～105℃下干燥4～6h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
优选地，步骤(1)中，消化用水的温度为80～100℃，消化时间为5～7h。
优选地，步骤(1)中，Ca(OH)2悬浮液的浓度为60～100g·L-1。
优选地，步骤(2)中，所添加的晶型控制剂为磷酸，晶型控制剂的用量为6～10g·L-1。
优选地，步骤(2)中，所添加的表面修饰剂为硬脂酸钠，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的1～4％。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为55～75℃。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程需要施加搅拌。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程中控制CO2气体的流通量为40～70L·h-1。
优选地，步骤(2)中，碳化反应过程控制超重力转速为1000～1800r·min-1。
本发明的有益效果：
1、本发明在超重力场中一步碳化合成功能性碳酸钙晶须，极大强化了传质速率和微观混合，实现了制备与表面修饰两大过程的同时进行，反应时间短、生产效率高、粒度分布均匀、不同批次产品的重现性好，同时，减少了设备的投入，减少了工序，减少了生产周期，生产效率提高了接近一倍。
2、本发明经过表面改性后的碳酸钙，降低了其表面能，使其具有亲油性，能够与有机材料有更好的相容。
附图说明
图1为本发明的功能性碳酸钙晶须的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4的灰水比投入到温度为80℃的水中进行消化5h，然后陈化12h后，过200目标准筛，加水分别调制成浓度为(1)60g·L-1；(2)70g·L-1；(3)80g·L-1；(4)90g·L-1；(5)100g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.5时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在80℃下干燥4h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例2：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为90℃的水中进行消化6h，然后陈化16h后，过250目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量分别为(1)6g·L-1；(2)7g·L-1；(3)8g·L-1；(4)9g·L-1；(5)10g·L-1，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.6时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在90℃下干燥5h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例3：
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为100℃的水中进行消化7h，然后陈化20h后，过300目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修饰剂的用量分别为生成碳酸钙质量的(1)0；(2)1％；(3)2.5％；(4)3％；(5)4％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.7时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在100℃下干燥5h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例4
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为95℃的水中进行消化6.5h，然后陈化18h后，过250目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度分别控制为(1)55℃；(2)60℃；(3)65℃；(4)70℃；(5)75℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.8时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在105℃下干燥6h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例5
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4的灰水比投入到温度为85℃的水中进行消化5.5h，然后陈化14h后，过200目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流通量为50L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程分别控制超重力转速为(1)1000r·min-1；(2)1200r·min-1；(3)1400r·min-1；(4)1600r·min-1；(5)1800r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.9时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在95℃下干燥5.5h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
实施例6
一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:5的灰水比投入到温度为100℃的水中进行消化5h，然后陈化18h后，过300目标准筛，加水调制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加磷酸作为晶型控制剂和硬脂酸钠作为表面修饰剂，晶型控制剂的用量为8g·L-1，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的3％；然后将CO2通入超重力反应器中，并控制CO2气体的流通量分别为(1)30L·h-1；(2)40L·h-1；(3)50L·h-1；(4)60L·h-1；(5)70L·h-1，进行碳化反应；碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为70℃；碳化反应过程需要施加搅拌；碳化反应过程控制超重力转速为1400r·min-1；采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为7.0时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在95℃下干燥6h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
在上述实施例中，碳酸钙按《HGT 2567-2006工业活性沉淀碳酸钙》、《HGT 3249.3-2008塑料工业用重质碳酸钙》和《GBT 19281-2003碳酸钙分析方法》中规定的测定方式进行，其性能测试结果如下表：
表1性能测试结果
评价改性效果的主要手段包括活化度、吸油值以及形貌等。活化度可以评价改性碳酸钙表面性质的变化，反映表面改性效果好坏的程度，活化度越高，粉体表面亲油性越好，表面改性越好。吸油值与碳酸钙颗粒的大小、分散、凝聚程度、比表面积以及颗粒的表面性质有关，是粉末最重要的应用性能之一。比表面积主要与碳酸钙颗粒的大小、分散程度有关。一般来说，活化度越高，吸油值越低；粒径越大，分散性越好，比表面积越低。图1为实施例6中第五组制备得到的功能性碳酸钙晶须产品的扫描电镜图，从图1可以看出，所得产品的大小均匀，分布均匀。
Claims (9)
1.一种功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生石灰按1:4～5的灰水比投入到水中进行消化，然后陈化12～20h后，过200～300目标准筛，加水调制成Ca(OH)2悬浮液备用；
(2)将上述配制好的Ca(OH)2悬浮液加入超重力反应器中，添加晶型控制剂和表面修饰剂，所添加的晶型控制剂为磷酸，所添加的表面修饰剂为硬脂酸钠，然后将CO2通入超重力反应器中，进行碳化反应，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH为6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束；
(3)将碳化结束后的产物浆液进行离心，之后在80～105℃下干燥4～6h，粉碎，即得所需功能性碳酸钙晶须产品。
2.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，消化用水的温度为80～100℃，消化时间为5～7h。
3.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Ca(OH)2悬浮液的浓度为60～100g·L-1。
4.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，晶型控制剂的用量为6～10g·L-1。
5.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，表面修饰剂的用量为生成碳酸钙质量的1～4％。
6.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程需要循环水浴对反应温度进行控制，反应温度控制为55～75℃。
7.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程需要施加搅拌。
8.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程中控制CO2气体的流通量为40～70L·h-1。
9.根据权利要求1所述的功能性碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳化反应过程控制超重力转速为1000～1800r·min-1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910167811.3A CN110029396B (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种功能性碳酸钙晶须的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910167811.3A CN110029396B (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种功能性碳酸钙晶须的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110029396A CN110029396A (zh) | 2019-07-19 |
| CN110029396B true CN110029396B (zh) | 2023-12-26 |
Family
ID=67235789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910167811.3A Active CN110029396B (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种功能性碳酸钙晶须的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110029396B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112723403B (zh) * | 2021-01-25 | 2023-04-07 | 连州市凯恩斯纳米材料有限公司 | 一种碳酸钙晶须的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105199640A (zh) * | 2015-10-10 | 2015-12-30 | 广西大学 | 一种活性碳酸钙晶须改善环氧树脂胶粘剂力学性能的方法 |
-
2019
- 2019-03-06 CN CN201910167811.3A patent/CN110029396B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105199640A (zh) * | 2015-10-10 | 2015-12-30 | 广西大学 | 一种活性碳酸钙晶须改善环氧树脂胶粘剂力学性能的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 朱万诚,王玉红,陈建峰.超重力反应结晶法合成微细针状碳酸钙研究.高校化学工程学报.2002,(第05期),全文. * |
| 朱万诚,陈建峰,王玉红.超重力环境中合成微细晶须碳酸钙及其表征.化学物理学报.2004,(第02期),175-178. * |
| 汤建伟 ; 于珊珊 ; 刘咏 ; 化全县 ; .碳酸钙晶须表面改性研究.无机盐工业.2013,(第09期),7-10. * |
| 陈建峰,刘润静,沈志刚,宋继瑞,初广文.超重力反应沉淀法制备碳酸钙的过程与形态控制.过程工程学报.2002,(第04期),全文. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110029396A (zh) | 2019-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112723402B (zh) | 一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN108975372B (zh) | 一种纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN111333096A (zh) | 一种超微细碳酸钙粉体的生产工艺 | |
| CN109867986B (zh) | 一种高分子改性的纳米碳酸钙产品系列 | |
| CN108821322B (zh) | 一种层状结构微球沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| JP7477614B2 (ja) | ２～４μｍの電池グレードの四酸化コバルトの調製方法 | |
| CN109437273B (zh) | 一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| WO2010078821A1 (zh) | 近球形硫酸法硫酸钡的制备方法及在铜箔基板中的应用 | |
| CN105482500B (zh) | 硅酮密封胶用抗氧性纳米碳酸钙的表面改性方法 | |
| CN109809458B (zh) | 橄榄球形碳酸钙及其制备工艺 | |
| CN106830043A (zh) | 一种表面改性纳米碳酸钙的方法 | |
| CN110029396B (zh) | 一种功能性碳酸钙晶须的制备方法 | |
| CN1230472C (zh) | 一种纳米氧化铁红的制备方法 | |
| CN113353962A (zh) | 一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法 | |
| CN109850931A (zh) | 一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN110128851B (zh) | 一种疏水纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN110407212B (zh) | 一种高分散性的纳米碳酸盐凝胶体及其制备方法和应用 | |
| CN108793217A (zh) | 一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法 | |
| CN110577755A (zh) | 一种使用复合改良剂的碳酸钙制备方法 | |
| CN108439449B (zh) | 一种高效制备微米级纺锤状碳酸钙的方法 | |
| CN110615457B (zh) | 一种以几丁质为晶型控制剂制备纳米碳酸钙的方法 | |
| CN113461869A (zh) | 一种金属有机框架-碳酸钙复合晶体材料及其制备方法 | |
| CN110104666B (zh) | 基于水热碳化反应制备无水碳酸镁的方法 | |
| CN103408970A (zh) | 低吸油值硅酮胶用纳米活性钙的制备工艺 | |
| CN109215999A (zh) | 一种磁性碳纳米材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |