CN111116351A - 醋酸铟晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醋酸铟晶体的制备方法，包括如下步骤：S1、海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料，将海绵铟加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70~80℃；S2、向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应海绵铟以及醋酸铟溶液；S3、将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1，升温蒸发、冷却降温、抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种铟的化合物制备领域，尤其涉及一种醋酸铟晶体的制备方法。
背景技术
醋酸铟的分子式为In(CH3COO)3，分子量为291.8，物理性状为白色粉末，应用于氧化铟锡纳米粉体制备、铜铟硒量子点领域、染料太阳能电池领域等，是一种极具市场价值的产品。
目前，还没有相关的专利和文献公布醋酸铟的合成方法。铟行业中主要采用单质铟与冰醋酸反应制备醋酸铟溶液，在经过蒸发结晶等工序得到醋酸铟晶体，此种方法有以下缺点：醋酸易挥发，设备容易被腐蚀，同时降低了醋酸的利用率；醋酸与铟粒或铟条反应速度慢，醋酸为弱酸，加热后的冰醋酸与铟反应很缓慢，即便加入双氧水，其溶解周期仍旧很长。
为解决上述技术问题，亟需提出一种新的醋酸铟晶体的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高效的醋酸铟晶体的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
S1、备料：海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料，将海绵铟加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70~80℃；
S2、制备醋酸铟溶液：向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应的海绵铟以及醋酸铟溶液；
S3、结晶：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，向醋酸铟溶液中加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1，升温蒸发、冷却降温、抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。
作为本发明的进一步改进，S2中，过氧化氢溶液的质量分数为40%~98.5%。
作为本发明的进一步改进，S2中的一定的滴加速率为0.1~20g/15min。
作为本发明的进一步改进，S1中，海绵铟与纯水的固液比为1:1~10。
作为本发明的进一步改进，S2中，保持70~80℃持续反应至停止反应的时间为10~25h。
作为本发明的进一步改进，S3中，结晶的具体步骤为：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，将醋酸铟溶液升温至80~100℃，蒸发至原体积的50~55%后，冷却降温至40℃，抽滤后烘干得到醋酸铟晶体。
作为本发明的进一步改进，烘干温度为40~120℃。
作为本发明的进一步改进，烘干时间为1~10h。
本方法以海绵铟为铟源与醋酸反应，海绵铟的比表面积大，同时，在过氧化氢的催化作用下，可以大大的提高铟源与醋酸的反应速度；采用阶段式加酸，可大大降低冰醋酸的挥发，降低了冰醋酸的挥发量，提高冰醋酸的利用率，减少尾气处理成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
S1、备料：海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料，将海绵铟加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70~80℃；
S2、制备醋酸铟溶液：向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应的海绵铟以及醋酸铟溶液；
S3、结晶：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，向醋酸铟溶液中加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1，升温蒸发、冷却降温、抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。
以海绵铟为铟源与冰醋酸反应，海绵铟的比表面积大，可以提高与冰醋酸的反应速度。常规块状铟与冰醋酸反应通常溶解时间超过50h，使用海绵铟作为铟源，则溶解时间可减少50~70%。
S2中采用阶段式加酸，可大大降低冰醋酸的挥发，提高冰醋酸的利用率。S2中保持70~80℃持续反应可以使得醋酸以最快的溶解速率溶解海绵铟。
第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，其目的在于最大程度上提高产率，若第三混合液的密度高于此范围，溶液中会有醋酸铟晶体析出，若第三混合液的密度低于此范围，则产率降低。
在本发明的某些实施例中，S2中，过氧化氢溶液的质量分数为40%~98.5%。过氧化氢所起的作用为催化剂，催化铟和醋酸的反应，提高产率。在本发明的某些实施例中，S2中的一定的滴加速率为0.1~20g/15min。在该滴加速率下，可以在最大程度上提高反应速度，如滴加速率高于20g/15min，第二混合液会爆沸；如滴加速率低于0.1g/15min，反应速度会下降甚至不反应。
作为本发明的某些实施例中，S2中，保持70~80℃持续反应至停止反应的时间为10~25h。
在本发明的某些实施例中，S1中，海绵铟与纯水的固液比为1：1~10。
在本发明的某些实施例中，S3中，结晶的具体步骤为：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，将醋酸铟溶液升温至80~100℃，蒸发至原体积的50~55%后，冷却降温至40℃，抽滤后烘干得到醋酸铟晶体。
在本发明的某些实施例中，烘干温度为40~120℃。
在本发明的某些实施例中，烘干时间为1~10h。
本方法以海绵铟为铟源与醋酸反应，海绵铟的比表面积大，同时，在过氧化氢的催化作用下，可以大大的提高铟源与醋酸的反应速度；采用阶段式加酸，可大大降低醋酸的挥发，降低了醋酸的挥发量，提高醋酸的利用率，减少尾气处理成本。
实施例1。
一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：首先将1000g海绵铟加入装有1000g纯水的烧杯中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至75℃；然后向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH =1.0形成第二混合液，然后向第二混合液中以4g/15min的滴加速度加入质量分数为40%的过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸维持pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应10h后第三混合液的密度为1.16g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应的海绵铟以及醋酸铟溶液；将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，向醋酸铟溶液中加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1：0.05，将醋酸铟溶液升温至100℃，蒸发至原体积的50%后，冷却降温至40℃，抽滤后在80℃下烘干4h得到醋酸铟晶体。
经过对所制备得到的醋酸铟晶体进行检测，醋酸铟晶体中的铟含量为44.5%。
实施例2。
一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：首先将1000g海绵铟加入装有2000g纯水的烧杯中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70℃；然后向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH =1.3形成第二混合液，然后向第二混合液中以5g/15min的滴加速度加入质量分数为70%的过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸维持pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应20h后，第三混合液的密度为1.10g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应的海绵铟以及醋酸铟溶液；将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，向醋酸铟溶液中加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1：0.5将醋酸铟溶液升温至95℃，蒸发至原体积的53%后，冷却降温至40℃，抽滤后在40℃下烘干12h得到醋酸铟晶体。
经过对所制备得到的醋酸铟晶体进行检测，醋酸铟晶体中的铟含量为44.8%。
实施例3。
一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：首先将1000g海绵铟加入装有10000g纯水的烧杯中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至80℃；然后向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH =1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以1g/15min的滴加速度加入质量分数为98.5%的过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸维持pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应25h后，第三混合液的密度为1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应的海绵铟以及醋酸铟溶液；将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，向醋酸铟溶液中加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1：1，将醋酸铟溶液升温至98℃，蒸发至原体积的50%后，冷却降温至40℃，抽滤后在120℃下烘干1h得到醋酸铟晶体。
经过对所制备得到的醋酸铟晶体进行检测，醋酸铟晶体中的铟含量为44.7%。
对比例1。
一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：首先将1000g铟条加入装有1000g/2000g/10000g纯水的烧杯中得到第一混合液，然后将第一混合液升温至80℃，加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.6形成第二混合液，然后向第二混合液中以6g/15min的滴加速度加入质量分数为60%的过氧化氢溶液，保持70~80℃持续反应50h后仍未完全溶解。
通过实施例1~3以及对比例1，可以看出，实施例1~3至少可以节省50~70%的溶解时间。
本方法以海绵铟为铟源与醋酸反应，海绵铟的比表面积大，同时，在过氧化氢的催化作用下，可以大大的提高铟源与醋酸的反应速度；采用阶段式加酸，可大大降低冰醋酸的挥发，降低了冰醋酸的挥发量，提高冰醋酸的利用率，减少尾气处理成本。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (8)
1.一种醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、备料：海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料，将海绵铟加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70~80℃；
S2、制备醋酸铟溶液：向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应的海绵铟以及醋酸铟溶液；
S3、结晶：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，向醋酸铟溶液中加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1，升温蒸发、冷却降温、抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。
2.根据权利要求1 所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：S2中，过氧化氢溶液的质量分数为40%~98.5%。
3.根据权利要求2 所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：S2中的一定的滴加速率为0.1~20g/15min。
4.根据权利要求1 所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：S1中，海绵铟与纯水的固液比为1:1~10。
5.根据权利要求1 所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：S2中，保持70~80℃持续反应至停止反应的时间为10~25h。
6.根据权利要求1 所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：S3中，结晶的具体步骤为：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，将醋酸铟溶液升温至80~100℃，蒸发至原体积的50~55%后，冷却降温至40℃，抽滤后烘干得到醋酸铟晶体。
7.根据权利要求1 或6任一所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：烘干温度为40~120℃。
8.根据权利要求1 或6任一所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：烘干时间为1~10h。
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