CN108996475B - 一种制备高纯碘酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯碘酸钾的方法，采用粗碘制备碘‑碘化钾溶液，解决了粗碘直接投料无法准确计量含碘量的问题；采用溶解加碘的投料方式，改善了固体碘投料需要打开设备人孔投料，容易出现氯气泄漏和碘挥发等造成环境污染和健康危害的问题，提高工艺安全性；本发明提供的制备方法简单安全、易于操作、成本低，收率在89％以上，纯度达到99.5％以上，反应过程中不产生剧毒气体——氯气，无三废产生，安全环保，设备要求低，成本低应用，易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及碘酸钾领域，尤其是一种制备高纯碘酸钾的方法。
背景技术
碘酸钾是一种无色或白色粉末，主要用作补碘药，医学界用来制作防治地方甲状腺肿大的药剂，在化学分析中，用作沉淀剂来检验锌、砷、碘的含量，还可用作氧化还原滴定剂和基准戊酯的分析试剂。
目前，存在很多中碘酸钾的制备方法，如专利文献CN200410047889.5中报道了，将碘化钾溶液加热到60-100℃通氯气，同时滴加氢氧化钾溶液，控制pH在7-10之间，当反应中碘离子消耗完时加浓盐酸，搅拌冷却，过滤洗涤，用氢氧化钾调PH至中性，脱色，过滤，浓缩结晶，烘干得到碘酸钾成品，缺点是氯气是剧毒气体，且支持燃烧。
专利文献CN200710061281.1中报道了，在电磁反应器中加入10kg工业双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是30％，在双氧水中加入3.8kg碘，用硝酸调整至pH＝1后通电强化氧化反应，电磁波频率为915MHZ，氧化反应时间4min，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH＝9.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得产品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，即纯度99％，氢氧化钾、硝酸均为化学纯，即纯度99.9％。缺点是双氧水氧化性低，必须采用电磁反应器，需要离心，原料纯度要求高，原料成本高。
专利文献CN200710061281.1中报道了，将工业碘酸钾溶于去离子水中，加热至溶解，然后用氢氧化钾调PH为8.5-9.5，再加碳酸钾，搅拌反应，反应温度为75-85℃，反应时间为0.5-1.5h，然后保温1.5-2.5h，沉出杂质金属元素，过滤，在上述滤液中加入双氧水，其添加量是以使亚铁离子氧化为高铁即发生水解反应而沉淀出来为准，保温0.5-1.5h后过滤，用碘酸氢钾中和上述滤液，调PH＝5.5-6.5，用碘酸调滤液的pH＝4.5，在温度85-95℃下反应1.5-2.5h，将滤液静止保温1.5-2.5h，用活性炭过滤，静止18-20h，吸滤析出结晶，并用水洗涤，用脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥、烘干，烘干温度90-110℃，烘干时间7-9h，即得基准试剂碘酸钾产品。缺点是这只是一个精制碘酸钾的方法，需要工业碘酸钾做原料，用到成本很高的碘酸来调pH，工时长，等待时间为29-37h，加上操作时间工时更长，效率低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种制备高纯碘酸钾的方法，简单安全、易于操作、成本低，收率高，纯度号，反应过程中不产生氯气，无三废产生，安全环保，设备要求低，成本低应用，易于产业化。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备高纯碘酸钾的方法，包括以下步骤：
a)碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
b)碘酸氢钾的制备：
将步骤a)制得的碘-碘化钾溶液滴入氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中，制得碘酸氢钾溶液；
c)碘酸钾的制备：
用氢氧化钾将步骤b)制得的碘酸氢钾溶液的pH值调整为7-8，脱色、结晶、过滤、烘干得到碘酸钾。
优选地，步骤a)中，所述粗碘与所述碘化钾溶液的摩尔比为(1-2)：1；所述碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为40-60％。
优选地，步骤b)具体为：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到80-95℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤b)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾。
优选地，0.5倍所述碘化钾的摩尔数与所述碘的摩尔数之和与所述氯酸钾的摩尔数之比为6：(10-11)；
所述氯酸钾与所述浓盐酸的摩尔比为(30-40):1；
所述浓盐酸的质量浓度为不小于32％。
优选地，所述滴加速度为1-2滴/秒。
优选地，步骤c)具体为：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，并逐渐升温至90-100℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至7-8；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
优选地，采用活性炭对所述碘酸氢钾溶进行脱色。
优选地，步骤c1)中所述水的加入量是所述碘酸氢钾质量的3-5倍。
本发明提供了一种制备高纯碘酸钾的方法，采用粗碘制备碘-碘化钾溶液，解决了粗碘直接投料无法准确计量含碘量的问题；采用溶解加碘的投料方式，改善了固体碘投料需要打开设备人孔投料，容易出现氯气泄漏和碘挥发等造成环境污染和健康危害的问题，提高工艺安全性；本发明提供的制备方法简单安全、易于操作、成本低，收率在89％以上，纯度达到99.5％以上，反应过程中不产生剧毒气体——氯气，无三废产生，安全环保，设备要求低，成本低应用，易于产业化。
说明书附图
图1为制备高纯碘酸钾的方法的工艺流程图。
具体实施方式
结合图1，本发明提供的一种制备高纯碘酸钾的方法，包括以下步骤：
a)碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
b)碘酸氢钾的制备：
将步骤a)制得的碘-碘化钾溶液滴入氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中，制得碘酸氢钾溶液；
c)碘酸钾的制备：
用氢氧化钾将步骤b)制得的碘酸氢钾溶液的pH值调整为7-8，脱色、结晶、过滤、烘干得到碘酸钾。
上述技术方案，采用粗碘制备碘-碘化钾溶液，解决了粗碘直接投料无法准确计量含碘量的问题；采用溶解加碘的投料方式，改善了固体碘投料需要打开设备人孔投料，容易出现氯气泄漏和碘挥发等造成环境污染和健康危害的问题，提高工艺安全性；本发明提供的制备方法简单安全、易于操作、成本低，收率在89％以上，纯度达到99.5％以上，反应过程中不产生剧毒气体——氯气，无三废产生，安全环保，设备要求低，成本低应用，易于产业化。
在本发明中，将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；在本发明的实施例中，粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为(1-2)：1；碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为40-60％；上述通过采用合适的碘化钾和碘配比，克服了生产过程中释放氯气腐蚀设备、污染环境的缺点，使该方法更适用于产业化。
在本发明的实施例中，粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为(1-2)：1；在其他实施例中，粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为2：1。
在本发明中，将步骤a)制得的碘-碘化钾溶液滴入氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中，制得碘酸氢钾溶液；在本发明的实施例中，上述步骤具体如下：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到80-95℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤b)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾。
需要说明的是，0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为6：(10-11)；氯酸钾与浓盐酸的摩尔比为(30-40):1；所用浓盐酸的质量浓度为36％。
其中，滴加速度为1-2滴/秒。
在本发明的实施例中，0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为6：(10-11)；在其他实施例中，0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为6：11。
在本发明中，用氢氧化钾将步骤b)制得的碘酸氢钾溶液的pH值调整为7-8，脱色、结晶、过滤、烘干得到碘酸钾；在本发明的实施例中，上述步骤具体如下：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，并逐渐升温至90-100℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至7-8；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
需要说明的是，采用活性炭对所述碘酸氢钾溶进行脱色。
需要说明的是，步骤c1)中水的加入量是碘酸氢钾质量的3-5倍；在其他实施例中，水的加入量是碘酸氢钾质量的4倍。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种制备高纯碘酸钾的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为1：1；碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为40％。
碘酸氢钾的制备：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到80℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤a)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾；
0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为6：11；氯酸钾与浓盐酸的摩尔比为31:1；所用浓盐酸的质量浓度为36％；滴加速度为2滴/秒；
碘酸钾的制备：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，并逐渐升温至90℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；水的加入量是碘酸氢钾质量的3倍；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至8；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液采用活性炭进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
实验结果：碘酸钾的收率89.56％，纯度为99.72％，制备过程中有少量氯气产生。
实施例2
碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为1.5：1；碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为60％。
碘酸氢钾的制备：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到95℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤a)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾；
0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为6：11；氯酸钾与浓盐酸的摩尔比为31:1；所用浓盐酸的质量浓度为36％；滴加速度为1滴/秒；
碘酸钾的制备：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，逐渐升温至100℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；水的加入量是碘酸氢钾质量的5倍；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至8；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液采用活性炭进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
实验结果：碘酸钾的收率为89.93％，纯度为99.67％，制备过程中有极少量氯气产生。
实施例3
碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为2：1；碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为50％。
碘酸氢钾的制备：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到90℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤a)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾；
0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为6：11；氯酸钾与浓盐酸的摩尔比为31:1；所用浓盐酸的质量浓度为36％；滴加速度为2滴/秒；
碘酸钾的制备：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，逐渐升温至100℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；水的加入量是碘酸氢钾质量的4倍；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至7；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液采用活性炭进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
实验结果：碘酸钾的收率为91.20％，纯度为99.72％，制备过程中无氯气产生。
对比例1
碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为1：1；碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为50％。
碘酸氢钾的制备：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到80℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤a)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾；
0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为1：1；氯酸钾与浓盐酸的摩尔比为31:1；所用浓盐酸的质量浓度为36％；滴加速度为2滴/秒；
碘酸钾的制备：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，逐渐升温至90℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；水的加入量是碘酸氢钾质量的3倍；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至8；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液采用活性炭进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
实验结果：氯酸钾不足，碘未完全反应。
对比例2
碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
粗碘与碘化钾溶液的摩尔比为3：1；碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为50％。
碘酸氢钾的制备：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到90℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤a)制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾；
0.5倍碘化钾的摩尔数与碘的摩尔数之和与氯酸钾的摩尔数之比为6：11；氯酸钾与浓盐酸的摩尔比为31:1；所用浓盐酸的质量浓度为36％；滴加速度为2滴/秒；
碘酸钾的制备：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，逐渐升温至100℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；水的加入量是碘酸氢钾质量的4倍；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至7；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液采用活性炭进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
实验结果：碘酸钾的收率为80.35％，纯度为99.46％，碘酸氢钾湿品颜色发红，氯酸钾量不足，过程中无氯气产生。
上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种制备高纯碘酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)碘-碘化钾溶液的制备：
将粗碘溶于碘化钾溶液，制得碘-碘化钾溶液；
b)碘酸氢钾的制备：
将步骤a)制得的碘-碘化钾溶液滴入氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中，制得碘酸氢钾溶液；
c)碘酸钾的制备：
用氢氧化钾将步骤b)制得的碘酸氢钾溶液的pH值调整为7-8，脱色、结晶、过滤、烘干得到碘酸钾；
步骤a)中，所述粗碘与所述碘化钾溶液的摩尔比为(1-2)：1；所述碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为40-60％；
步骤b)具体为：
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后，再加入浓盐酸，混合均匀后将溶液的温度加热到80-95℃，得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液；
b2)向步骤b1 )制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液，滴加完毕后，将温度加热到100℃回流反应1h，冷却至室温后，过滤得到碘酸氢钾；
0.5倍所述碘化钾的摩尔数与所述碘的摩尔数之和与所述氯酸钾的摩尔数之比为6：(10-11)；
所述氯酸钾与所述浓盐酸的摩尔比为(30-40):1；
所述浓盐酸的质量浓度为不小于32％；
所述滴加速度为1-2滴/秒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)具体为：
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水，并逐渐升温至90-100℃溶解，得到碘酸氢钾溶液；
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾，将碘酸氢钾溶液的pH值调节至7-8；
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液进行脱色、过滤，浓缩结晶、过滤、烘干滤饼，得碘酸钾成品。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用活性炭对所述碘酸氢钾溶液进行脱色。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c1)中所述水的加入量是所述碘酸氢钾质量的3-5倍。
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Address after: 262725 Shandong city of Weifang province Shouguang Hou town project area nine west 500 meters north of the new road Patentee after: Shandong Boyuan Pharmaceutical Chemical Co., Ltd Address before: 261000 Shandong Province Weifang Shouguang Hou Town Project District Dajiu Road West 500 meters Xinsha Road North Patentee before: SHANDONG BOYUAN PHARMACEUTICAL & CHEMICAL Co.,Ltd. |
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Address after: 262725 200m north of the intersection of Xinhai road and Dajiu Road, marine chemical park, Hou Town, Shouguang City, Weifang City, Shandong Province Patentee after: Shandong Boyuan Pharmaceutical Chemical Co.,Ltd. Address before: 262725 Xinsha Road North, 500m west of Dajiu Road, Houzhen project area, Shouguang City, Weifang City, Shandong Province Patentee before: Shandong Boyuan Pharmaceutical Chemical Co.,Ltd. |