CN107934917A - 一种高产率碘酸钾的生产方法 - Google Patents

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王宇
李湛江
李燕平
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    • C01B11/22—Oxygen compounds of iodine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本发明公开一种高产率氯酸钾的生产方法，向水中加入碘化钾，搅拌溶解后加硝酸、盐酸或硫酸，滴加过氧化氢，反应后用氢氧化钾溶液调节pH至为7—8，浓缩结晶，再重结晶得成品。该生产方法投入小、工艺可控性好，产品纯度高、产率稳定。

Description

一种高产率碘酸钾的生产方法
技术领域
本发明属无机化工技术领域，涉及一种基于过氧化氢氧化法生产碘酸钾的方法。
背景技术
碘酸钾被广泛应用于食盐加碘，也用作分析试剂、药物、饲料添加剂。目前制备碘酸钾的方法主要有氯酸钾氧化法、双氧水氧化法、氯气氧化法、臭氧氧化法、歧化法和电解法等。
目前国内外用于工业化生产碘酸钾的方法主要是氯酸钾氧化法工艺，氯酸钾氧化法是用氯酸钾氧化碘制得碘酸氢钾，然后用氢氧化钾中和得到碘酸钾。生产流程的主要缺点是合成的碘酸钾溶液中含有大量的氯化钾和氯酸钾，最后浓缩分离出的氯化钾、氯酸钾尾料中含有较多的碘酸钾，导致碘酸钾的收率较低；生产中副产氯气量很大，而且短时间释放，无法有效利用，造成尾气吸收压力很大。另外，尾料回收量大、回收工艺复杂、能源消耗量大，回收成本高，易导致二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高产率氯酸钾的生产方法，该生产方法基于过氧化氢氧化法工艺，发明的工艺方法投入小、工艺可控性好，产品纯度高、产率稳定。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）向水中加入碘化钾，搅拌溶解后加碘化钾投料量的0.5—2wt%硝酸、盐酸或硫酸，滴加25—35wt%过氧化氢，控制反应温度55—60℃，滴加至生成的黄色溶液褪色至无色；
（2）搅拌反应1小时，用40%浓度的氢氧化钾溶液调节反应液pH至为7—8，升温至90—100℃，继续保温搅拌反应至总体积约为起始反应液的0.3—0.4倍时，停止加热，反应液冷却至室温，结晶离心甩干，得碘酸钾粗品，母液浓缩至少量结晶后冷却析晶，固体并入碘酸钾粗品；
（3）将所得碘酸钾粗品加水溶解，重结晶得成品。
步骤（1）中，碘化钾浓度优选为45—50wt%。
步骤（3）优选方法是，碘酸钾粗品加水溶解后，浓缩至比重1.17—1.19g/ml后降温重结晶。
本发明解决现有氯酸钾氧化工艺生产碘酸钾中含有大量的氯化钾和氯酸钾，导致碘酸钾纯度不高，以过氧化氢为氧化剂避免了引入其他杂质，提高了产品的纯度；由于无其他杂质的引入，提高了母液的利用率，从而提高了产品的收率；同时也避免了生产中副产物氯气的产生，实现了零排放，降低了环保压力。按此流程连续生产可使碘酸钾的一次收率达到97%、总收率达到99%以上，提高了生产效益。
本发明的原料选用碘化钾而非单质碘，可以有效避免单质碘升华造成的产率降低，也避免了存储和使用的不便；碘化钾可以以溶液形式与过氧化氢反应，避免了单质碘与过氧化氢固液体系初期反应速度慢的弊端，提高了反应效率和反应速度。
具体实施方式
实施例1
（1）向50L水中加入碘化钾42Kg，搅拌溶解后加入250ml硫酸，滴加30wt%的过氧化氢100L，控制反应温度55℃，滴加至生成的黄色溶液褪色至无色；
（2）搅拌反应1小时，用40%浓度的氢氧化钾溶液调节反应液pH至为7.5，升温至90—100℃，继续保温搅拌反应至总体积约为60L时，停止加热，反应液冷却至室温，结晶离心甩干，得碘酸钾粗品，母液在90—100℃浓缩至少量结晶后冷却析晶，固体并入碘酸钾粗品。
（3）将所得碘酸钾粗品42Kg加水升温溶解，调溶液比重d=1.17， 90℃保温1小时，过滤后冷却至室温；结晶离心甩干，干燥后得成品36Kg，母液返回步骤（2）套用。
按此工艺投料生产至第6批时，碘酸钾收率可达97%以上。
产品按GB/T651-2011标准检测，为AR级产品。检测结果如下：
实施例2
（1）向100L水中加入碘化钾84Kg，搅拌溶解后加入600ml硫酸，滴加30%过氧化氢234L，控制反应温度60℃，滴加至生成的黄色溶液褪色至无色；
（2）搅拌反应1小时，用40%浓度的氢氧化钾溶液调节反应液pH至为7.5，升温至90—100℃，继续保温搅拌反应至总体积约为120L时，停止加热，反应液冷却至室温，结晶离心甩干，得碘酸钾粗品，母液在90—100℃浓缩至少量结晶后冷却析晶，固体并入碘酸钾粗品。
（3）将所得碘酸钾粗品87Kg加水升温溶解，调溶液比重d=1.18， 90℃保温1小时，过滤后冷却至室温；结晶离心甩干，干燥后得成品77.5Kg，母液返回步骤（2）套用。
按此工艺投料生产至第4批时，碘酸钾收率可达97%以上。
产品按GB/T651-2011标准检测，为AR级产品。检测结果如下：
实施例3
（1）向1000ml水中加入碘化钾840g，搅拌溶解后加入6ml硫酸，滴加30%过氧化氢1650ml，控制反应温度55℃，滴加至生成的黄色溶液褪色至无色；
（2）搅拌反应1小时，用40%浓度的氢氧化钾溶液调节反应液pH至为7.5，升温至90~100℃，继续保温搅拌反应至总体积约为1200ml时，停止加热，反应液冷却至室温，结晶离心甩干，得碘酸钾粗品，母液在90—100℃浓缩至少量结晶后冷却析晶，固体并入碘酸钾粗品。
（3）将所得碘酸钾粗品998g加水升温溶解，调溶液比重d=1.19， 90℃保温1小时，过滤后冷却至室温；结晶离心甩干，干燥后得成品940g，母甩液返回步骤（2）套用。
按此工艺投料实验2批时，碘酸钾收率可达93%。
产品按GB/T651-2011标准检测，为AR级产品。检测结果如下：

Claims (3)

1.一种高产率碘酸钾的生产方法，其特征在于，依次包括下列步骤：
（1）向水中加入碘化钾，搅拌溶解后加碘化钾投料量的0.5—2wt%硝酸、盐酸或硫酸，滴加25—35wt%过氧化氢，控制反应温度55—60℃，滴加至生成的黄色溶液褪色至无色；
（2）搅拌反应1小时，用40%浓度的氢氧化钾溶液调节反应液pH至为7—8，升温至90—100℃，继续保温搅拌反应至总体积约为起始反应液的0.3—0.4倍时，停止加热，反应液冷却至室温，结晶离心甩干，得碘酸钾粗品，母液浓缩至少量结晶后冷却析晶，固体并入碘酸钾粗品；
（3）将所得碘酸钾粗品加水溶解，重结晶得成品。
2.根据权利要求1所述高产率氯酸钾的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碘化钾浓度45—50wt%。
3.据权利要求1所述高产率氯酸钾的生产方法，其特征在于，步骤（3）碘酸钾粗品加水溶解后，浓缩至比重1.17—1.19g/ml后降温重结晶。
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