CN115555574B - 一种低温制备高长径比银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温制备高长径比银纳米线的方法，属于纳米材料制备技术领域。此方法采用环保低成本的聚乙烯吡咯烷酮为形核剂，单宁酸为还原剂，利用水为溶剂，在室温下形核，经35～70℃加热搅拌制得长径比达1000以上的银纳米线。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种高长径比银纳米线的制备方法。
背景技术
透明电极材料在传感器、太阳能电池等领域应用广泛。常用的透明电极材料为氧化铟锡。铟的成本高、有一定毒性，且氧化铟锡的脆性使其无法使用在柔性材料中。银纳米线作为一种新型的透明电极材料，不仅具有优异的导电性能，而且由于其高的长径比，作为薄膜使用时还兼具较高的透光性。对于高长径比银纳米线的制备，现有的制备方法通常是水热法或多元醇法[1，2]。这些方法多采用高于150℃以上的温度进行油浴，或采用反应釜。这使得制备过程存在一定的安全问题。而低温、高效的微波制备法[3]，制得的银纳米线平均长度小于10微米，小的长径比将影响银纳米线薄膜的透光性。也有专利公布了在100℃以下制备银纳米线(CN 113976906 A)，但加热搅拌的时间很长，达20小时左右。为提高银纳米线的生产效率，降低生产成本，应在追求银纳米线高长径比的前提下，寻求成本低、安全性好的制备方法。
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发明内容
发明目的：为了降低银纳米线的生产成本，提高生产效率以及生产过程的安全性，本发明利用环保的原料，提供了一种低温制备高长径比银纳米线的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种低温制备高长径比银纳米线的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将较低浓度的硝酸银水溶液与聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，并在室温下进行搅拌；
(2)将单宁酸水溶液加入上述溶液，继续搅拌；
(3)将较高浓度的硝酸银水溶液加入上述溶液，并低温加热搅拌。
步骤1所述的较低浓度硝酸银水溶液的浓度为1～2mM，聚乙烯吡咯烷酮水溶液浓度为0.02～0.06M。
步骤1所述的较低浓度硝酸银水溶液与聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为1∶1。
步骤1所述的搅拌时间为4～10小时。
步骤2所述的单宁酸水溶液浓度为0.005～0.01M，体积不超过步骤1中混合溶液体积的一半。
步骤3所述的较高浓度硝酸银水溶液的浓度为0.01～0.02M，体积与步骤1中较低浓度硝酸银水溶液的体积相等。
步骤3所述的加热温度为35～70℃。
步骤3所述的加热搅拌时间为1小时。
发明机理：为使银纳米线薄膜具有较高的透光率，需要银纳米线具有较小的直径和较大的长度。银纳米线的形成包括形核和长成两个阶段。为了在较低温度、常压下实现高长径比银纳米线的制备，需控制形核和长成阶段的反应速度。在形核阶段，较高的形核温度容易导致晶核的快速形成，大量晶核易团聚成长为银纳米颗粒，从而降低银纳米线的生成率。故常压下形核需在较低的温度下进行，同时采用较弱的还原剂，以获得较小的晶核和较低的晶核浓度，避免银纳米颗粒等副产物的比例上升。在银纳米线长成阶段，一定的加热温度有利于银纳米线对银原子的快速吸收，但过高的温度易伴随银纳米颗粒的形核长大，降低银纳米线的生成率。
有益效果：与现有技术相比，本发明在较低温度下制备高长径比银纳米线的方法，集三方面优势于一体，分别是：一、采用水溶剂即可，无需采用多元醇溶剂，不仅降低原料成本，而且原料易于溶解于水中，省却超声分散等步骤；二、本发明采用聚乙烯吡咯烷酮为形核剂，单宁酸为还原剂，均为绿色环保的材料，且价格低；三、低温制备，无需油浴设备或反应釜等压力设备，仅需普通加热设备及搅拌设备，成本低，节约能源，同时安全性得到提高。本方法环保、成本低、安全性高，所制得的银纳米线直径为60～80nm，长度可达80μm以上，长径比大于1000。由于本方法易于操作，可用于银纳米线的大规模生产。
附图说明
图1为实施例1的银纳米线扫描电镜图；
图2为实施例2的银纳米线扫描电镜图；
图3为实施例3的银纳米线扫描电镜图；
图4为实施例4的银纳米线扫描电镜图；
图5为实施例5的银纳米线扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将20ml浓度为1mM的硝酸银水溶液与20ml浓度为0.04M的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，并在室温下搅拌6小时(500r/min)。将20ml浓度为0.01M的单宁酸水溶液加入上述溶液，并在常温下搅拌5min。随后将20ml浓度为0.01M的硝酸银水溶液加入上述溶液中，在35℃搅拌1小时，得到的银纳米线直径为60～70nm，长度为30～40μm(图1)。伴有一定量的蠕虫状纳米银作为副产物生成。
实施例2
将20ml浓度为1mM的硝酸银水溶液与20ml浓度为0.04M的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，并在室温下搅拌8小时(500r/min)。将20ml浓度为0.01M的单宁酸水溶液加入上述溶液，并在常温下搅拌5min。随后将20ml浓度为0.01M的硝酸银水溶液加入上述溶液中，在35℃搅拌1小时，得到的银纳米线直径为60～70nm，长度为30～40μm(图2)。副产物蠕虫状纳米银比例较高。
实施例3
将20ml浓度为1mM的硝酸银水溶液与20ml浓度为0.04M的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，并在室温下搅拌6小时(500r/min)。将20ml浓度为0.01M的单宁酸水溶液加入上述溶液，并在常温下搅拌5min。随后将20ml浓度为0.01M的硝酸银水溶液加入上述溶液中，在50℃搅拌1小时，得到的银纳米线直径为60～75nm，长度大于40μm(图3)。伴有少量的银纳米颗粒团聚体作为副产物生成。
实施例4
将20ml浓度为1mM的硝酸银水溶液与20ml浓度为0.04M的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，并在室温下搅拌6小时(500r/min)。将5ml浓度为0.01M的单宁酸水溶液加入上述溶液，并在常温下搅拌5min。随后将20ml浓度为0.01M的硝酸银水溶液加入上述溶液中，在50℃搅拌1小时，得到的银纳米线直径为70～80nm，长度大于80μm(图4)。伴有少量的银纳米颗粒作为副产物生成。
实施例5
将20ml浓度为1mM的硝酸银水溶液与20ml浓度为0.04M的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，并在室温下搅拌6小时(500r/min)。将5ml浓度为0.01M的单宁酸水溶液加入上述溶液，并在常温下搅拌5min。随后将20ml浓度为0.01M的硝酸银水溶液加入上述溶液中，在70℃搅拌1小时，得到的银纳米线直径为70～80nm，长度大于80μm(图5)。伴有少量的银纳米颗粒作为副产物生成。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，本发明也并不限于上述举例，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡是在本发明的精神和原则范围之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应属于本发明的权利要求范围。
Claims (5)
1.一种低温制备高长径比银纳米线的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将浓度为1～2mM的硝酸银水溶液与浓度为0.02～0.06M的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，并在室温下进行搅拌；
(2)将浓度为0.005～0.01M的单宁酸水溶液加入步骤1中的混合溶液，单宁酸水溶液的体积不超过步骤1中混合溶液体积的一半，继续搅拌；
(3)将浓度为0.01～0.02M的硝酸银水溶液加入上述溶液，并在35～70℃下低温加热搅拌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1所述的硝酸银水溶液与聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1所述的搅拌时间为4～10小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3所述的硝酸银水溶液体积与步骤1中硝酸银水溶液的体积相等。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3所述的加热搅拌时间为1小时。
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Application publication date: 20230103 Assignee: Jiangsu Chuangqi Testing Technology Co.,Ltd. Assignor: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980000867 Denomination of invention: A method for preparing high aspect ratio silver nanowires at low temperature Granted publication date: 20231031 License type: Common License Record date: 20240118 |
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Assignee: Jiangsu Chuangqi Testing Technology Co.,Ltd. Assignor: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980000867 Date of cancellation: 20240327 |
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