CN112645378A - 一种氧化钆粉体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钆粉体的制备工艺，包括晶种制备、沉淀剂制备、沉淀过程、除杂过程、烘干过程、煅烧和表征测试。本发明采用饱和溶液作晶种，通过加热尿素溶液分解氨气来进行分步沉淀，能够得到可控的微细粉末，最终的氧化钆粉体比表面积范围达10‑10.9m2/g。大比表面积的氧化钆粉体因其颗粒小、比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面都具有特异的性能，能比较完美地提高陶瓷电容粉体电子元件的节能、环保、高效、轻巧的性能，为建设节能型、科技型社会提供了一条路径。

Description

一种氧化钆粉体的制备工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种氧化钆粉体的制备工艺。
背景技术
氧化钆是新型稀土功能材料的重要原料，它广泛应用于荧光材料、单晶材料、光学玻璃和磁性材料等领域，在一些高端应用领域，特别是陶瓷电容器MLCC行业，对氧化钆纯度和尺寸的要求比较高。大比表面积氧化钆粉体能极大地改变陶瓷电容材料的性能，添加一定比例的氧化钆能有效地提高MLCC陶瓷粉体的可靠性。目前市场上的稀土粉体、特别是国内市场的稀土氧化物粉体能生产大比表面积稀土氧化物粉体的国家只有日本、意大利、德国等国家，且生产的数量有限。因此，提高氧化钆粉体的大比表面积对提高MLCC陶瓷粉体性能具有现实生产应用的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钆粉体的制备工艺，旨在提高氧化钆粉体大比表面积。
为了达到上述的目的，本发明提供了如下技术方案：
一种氧化钆粉体的制备工艺，包括如下步骤：
1）晶种制备：将氧化钆用盐酸溶解成1.1860M/L浓度的氯化钆溶液，之后加热至沸腾，蒸发水分至有晶体析出，停止加热，得氯化钆料液，冷却备用；
2）沉淀剂制备：称取尿素，倒入带搅拌的反应器皿中，加入去离子水，一边搅拌一边加热至70-90°C，控制搅拌速度为250-350r/min，此时有大量气泡冒出，得到尿素溶液；
3）沉淀过程：往步骤2）所得的尿素溶液里滴加步骤1）所得的氯化钆料液，调节溶液滴加速度为13-17ml/min，沉淀过程中保持温度在70-90°C，同时控制搅拌速度为100-120r/min，搅拌25-35min后沉淀结束，停止搅拌、停止加热，陈化一小时；控制搅拌速度为100-120r/min能够保障反应过程pH值在一定范围内波动，有利于后续除杂进行。
4）除杂过程：陈化结束后，抽走上清液，把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后加入无水乙醇进行洗涤，再用离心机进行固液分离；
5）烘干过程：分离得到的固体钆盐湿料放入真空干燥箱进行干燥，初始温度设定为60°C，之后每过一小时升温10°C，升至110°C后保温一小时后停止升温，得到干燥的钆盐用80-100目筛子过筛；采用逐步烘干，能让固体钆盐减少团聚的情况，分散性能好。
6）煅烧：把烘干过的钆盐放入马弗炉中煅烧，经1个小时快速升温至800-950°C后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用150-200目的筛子过筛即得氧化钆粉体；
7）表征测试：产品经加热脱气后，在氮气中进行低温物理吸附法，通过测量平衡吸附压力和样品表面吸附的氮气体积，以气体分子占据氧化钆粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，根据BET方程式：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
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Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
×
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE006
+
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE008
换算得知，产品的比表面积范围在10-10.9m2/g之间，符合原定预期。
本发明步骤1）中将氧化钆用盐酸溶解成1.1860M/L浓度的氯化钆溶液，当反应物浓度处于较低水平时，溶液的过饱和度小，形核驱动动力小，晶核的生长速率大于形成速率而有足够的时间长大，形成的盐晶体为扁平六面体，表面平整光滑，单分散性好。当反应物浓度处于较高水平时，溶液过饱和度增大，形核驱动力增大，大量细小晶核生成而后长大，形成形貌更加规则、粒度更加均匀且分散性好的细长条状六面体或四棱柱体结构。因此，要生成均匀规整的盐前驱体晶体，反应物浓度不宜过低。因此，本发明将氧化钆用盐酸溶解成1.1860M/L浓度的氯化钆溶液，能够生成均匀规整的盐前驱体晶体。
本发明采用尿素溶液作沉淀剂，现有技术中，主要采用草酸溶液作沉淀剂，但是草酸盐沉淀法制备出的稀土氧化物粒度较大且分布宽，不能满足高新材料的特殊要求，而且沉淀率低，所需的成本高，而采用尿素溶液作沉淀剂，并且加热尿素使之逐步释放出NH4+的沉淀法成本低，产品收率高，粒度较细，比表面积较大，工业化成熟。
本发明在沉淀过程中持续加热且保持温度在70-90°C，能通过持续加热尿素使其不断分解出氨气，通过氨气与氯化钆料液来进行分步沉淀。其中尿素分解反应式如下：
（NH2）2CO+3H2O=2NH4OH+CO2↑
沉淀反应式如下：
GdCL3+3NH4OH=Gd（OH）3+3NH4CL
通过溶液中的化学反应使沉淀剂缓慢地分解，沉淀在整个溶液中均匀地出现，沉淀过程中处于准平衡状态，克服了从外部向溶液中添加沉淀剂时由于沉淀剂的局部不均匀性导致的沉淀不能在整个溶液中均匀出现的缺点。尿素水溶液在70-90°C可发生分解生产NH4OH，在较缓慢的反应过程中生产的NH4OH可以在盐溶液中分布均匀，使得沉淀物均匀地生产。
进一步的，步骤1）中所述盐酸的浓度为30-31%。盐酸的浓度设置为30-31%，更容易得到高浓度稀土氯化物氧化钆粉体。
进一步的，步骤2）中，所述尿素与所述去离子水的重量比为1：（4-5）。
进一步的，步骤2）中，所述加热的温度为90°C，所述搅拌速度为300r/min。
进一步的，步骤3）中，所述调节溶液滴加速度为15ml/min，所述沉淀过程中保持温度在90°C。
本发明所提供的一种氧化钆粉体的制备工艺，相比于现有技术具有如下有益效果：
本发明采用氯化钆饱和溶液作晶种，通过加热尿素溶液分解氨气来进行分步沉淀，能够得到可控的微细粉末，最终的氧化钆粉体比表面积范围达10-10.9m2/g。大比表面积的氧化钆粉体因其颗粒小、比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面都具有特异的性能，能比较完美地提高陶瓷电容粉体电子元件的节能、环保、高效、轻巧的性能，为建设节能型、科技型社会提供了一条路径。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
一种氧化钆粉体的制备工艺，包括如下步骤：
1）晶种制备：将125g氧化钆用30%盐酸溶解成1.1860M/L浓度的氯化钆溶液，之后加热至沸腾，蒸发水分至有晶体析出，停止加热，得氯化钆料液，冷却备用；
2）沉淀剂制备：称取100g尿素，倒入带搅拌的反应器皿中，加入400ml去离子水，一边搅拌一边加热至70°C，控制搅拌速度为250r/min，此时有大量气泡冒出，得到尿素溶液；
3）沉淀过程：往步骤2）所得的尿素溶液里滴加步骤1）所得的氯化钆料液，调节溶液滴加速度为17ml/min，沉淀过程中保持温度在80°C，同时控制搅拌速度为100r/min，搅拌25min后沉淀结束，停止搅拌、停止加热，陈化一小时；控制搅拌速度为100r/min能够保障反应过程pH值在一定范围内波动，有利于后续除杂进行。
4）除杂过程：陈化结束后，抽走上清液，把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后加入无水乙醇进行洗涤，再用离心机进行固液分离；
5）烘干过程：分离得到的固体钆盐湿料放入真空干燥箱进行干燥，初始温度设定为60°C，之后每过一小时升温10°C，升至110°C后保温一小时后停止升温，得到干燥的钆盐用80-100目筛子过筛；
6）煅烧：把烘干过的钆盐放入马弗炉中煅烧，经1个小时快速升温至950°C后，恒温2小时后自然冷却至常温，之后用150目的筛子过筛即得氧化钆粉体；
7）表征测试：产品经加热脱气后，在氮气中进行低温物理吸附法，通过测量平衡吸附压力和样品表面吸附的氮气体积，以气体分子占据氧化钆粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，根据BET方程式：
Figure 655392DEST_PATH_IMAGE002
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Figure 385582DEST_PATH_IMAGE004
×
Figure 430898DEST_PATH_IMAGE006
+
Figure 888424DEST_PATH_IMAGE008
换算得知，产品的比表面积为10.4m2/g，符合原定预期。
实施例2
一种氧化钆粉体的制备工艺，包括如下步骤：
1）晶种制备：将130g氧化钆用31%盐酸溶解成1.1860M/L浓度的氯化钆溶液，之后加热至沸腾，蒸发水分至有晶体析出，停止加热，得氯化钆料液，冷却备用；
2）沉淀剂制备：称取100g尿素，倒入带搅拌的反应器皿中，加入500ml去离子水，一边搅拌一边加热至80°C，控制搅拌速度为350r/min，此时有大量气泡冒出，得到尿素溶液；
3）沉淀过程：往步骤2）所得的尿素溶液里滴加步骤1）所得的氯化钆料液，调节溶液滴加速度为13ml/min，沉淀过程中保持温度在70°C，同时控制搅拌速度为120r/min，搅拌35min后沉淀结束，停止搅拌、停止加热，陈化一小时；控制搅拌速度为120r/min能够保障反应过程pH值在一定范围内波动，有利于后续除杂进行。
4）除杂过程：陈化结束后，抽走上清液，把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后加入无水乙醇进行洗涤，再用离心机进行固液分离；
5）烘干过程：分离得到的固体钆盐湿料放入真空干燥箱进行干燥，初始温度设定为60°C，之后每过一小时升温10°C，升至110°C后保温一小时后停止升温，得到干燥的钆盐用80-100目筛子过筛；
6）煅烧：把烘干过的钆盐放入马弗炉中煅烧，经1个小时快速升温至800°C后，恒温1.5小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛即得氧化钆粉体；
7）表征测试：产品经加热脱气后，在氮气中进行低温物理吸附法，通过测量平衡吸附压力和样品表面吸附的氮气体积，以气体分子占据氧化钆粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，根据BET方程式：
Figure 515846DEST_PATH_IMAGE002
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Figure 666204DEST_PATH_IMAGE004
×
Figure 746287DEST_PATH_IMAGE006
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Figure 7504DEST_PATH_IMAGE008
换算得知，产品的比表面积为10m2/g，符合原定预期。
实施例3
一种氧化钆粉体的制备工艺，包括如下步骤：
1）晶种制备：将120g氧化钆用30%盐酸溶解成1.1860M/L浓度的氯化钆溶液，之后加热至沸腾，蒸发水分至有晶体析出，停止加热，得氯化钆料液，冷却备用；
2）沉淀剂制备：称取186g尿素，倒入带搅拌的反应器皿中，加入500ml去离子水，一边搅拌一边加热至90°C，控制搅拌速度为300r/min，此时有大量气泡冒出，得到尿素溶液；
3）沉淀过程：往步骤2）所得的尿素溶液里滴加步骤1）所得的氯化钆料液，调节溶液滴加速度为15ml/min，沉淀过程中保持温度在90°C，同时控制搅拌速度为110r/min，搅拌30min后沉淀结束，停止搅拌、停止加热，陈化一小时；控制搅拌速度为110r/min能够保障反应过程pH值在一定范围内波动，有利于后续除杂进行。
4）除杂过程：陈化结束后，抽走上清液，把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后加入无水乙醇进行洗涤，再用离心机进行固液分离；
5）烘干过程：分离得到的固体钆盐湿料放入真空干燥箱进行干燥，初始温度设定为60°C，之后每过一小时升温10°C，升至110°C后保温一小时后停止升温，得到干燥的钆盐用80-100目筛子过筛；
6）煅烧：把烘干过的钆盐放入马弗炉中煅烧，经1个小时快速升温至900°C后，恒温1.8小时后自然冷却至常温，之后用180目的筛子过筛即得氧化钆粉体；
7）表征测试：产品经加热脱气后，在氮气中进行低温物理吸附法，通过测量平衡吸附压力和样品表面吸附的氮气体积，以气体分子占据氧化钆粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，根据BET方程式：
Figure 501151DEST_PATH_IMAGE002
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Figure 760094DEST_PATH_IMAGE004
×
Figure 327473DEST_PATH_IMAGE006
+
Figure 126801DEST_PATH_IMAGE008
换算得知，产品的比表面积为10.9m2/g，符合原定预期。
对比例1
与实施例3的不同之处在于，对比例1中沉淀剂为工业草酸溶液，制备方法为在20-25℃温度下，用去离子水溶解工业草酸至15％的浓度，过滤为沉淀剂。
对比例2
与实施例3的不同之处在于，对比例2中步骤3）沉淀过程中温度保持为常温。
对比例3
与实施例3的不同之处在于，对比例3中未包含烘干过程。
对实施例1-3和对比例1-3所得的氧化钆粉体通过BET方程式：
Figure 463236DEST_PATH_IMAGE002
=
Figure 955397DEST_PATH_IMAGE004
×
Figure 10072DEST_PATH_IMAGE006
+
Figure 613091DEST_PATH_IMAGE008
测试其比表面积，结果如表1所示：
表1
比表面积
实施例1 10.4m<sup>2</sup>/g
实施例2 10m<sup>2</sup>/g
实施例3 10.9m<sup>2</sup>/g
对比例1 5.0m<sup>2</sup>/g
对比例2 4.6m<sup>2</sup>/g
对比例3 7.3m<sup>2</sup>/g
由表1可知，实施例1-3的比表面积大大优于对比例1-3的比表面积。由对比例1和实施例3对比可知，沉淀剂中采用尿素代替工业草酸，能够大大提高氧化钆粉体的比表面积。由对比例2和实施例3对比可知，沉淀过程中的温度为常温时，氧化钆粉体的比表面积大大降低。由对比例3与实施例3对比可知，未进行烘干步骤，氧化钆粉体的比表面积有一定程度的降低。
在不冲突的情况下，上述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种氧化钆粉体的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）晶种制备：将氧化钆用盐酸溶解成1.1860M/L浓度的氯化钆溶液，之后加热至沸腾，蒸发水分至有晶体析出，停止加热，得氯化钆料液，冷却备用；
2）沉淀剂制备：称取尿素，倒入带搅拌的反应器皿中，加入去离子水，一边搅拌一边加热至70-90°C，控制搅拌速度为250-350r/min，此时有大量气泡冒出，得到尿素液；
3）沉淀过程：往步骤2）所得的尿素液里滴加步骤1）所得的氯化钆料液，调节溶液滴加速度为13-17ml/min，沉淀过程中保持温度在70-90°C，同时控制搅拌速度为100-120r/min，搅拌25-35min后沉淀结束，停止搅拌、停止加热，陈化一小时；
4）除杂过程：陈化结束后，抽走上清液，把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后加入无水乙醇进行洗涤，再用离心机进行固液分离；
5）烘干过程：分离得到的固体钆盐湿料放入真空干燥箱进行干燥，初始温度设定为60°C，之后每过一小时升温10°C，升至110°C后保温一小时后停止升温，得到干燥的钆盐用80-100目筛子过筛；
6）煅烧：把烘干过的钆盐放入马弗炉中煅烧，经1个小时快速升温至800-950°C后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用150-200目的筛子过筛即得氧化钆粉体；
7）表征测试：产品经加热脱气后，在氮气中进行低温物理吸附法，通过测量平衡吸附压力和样品表面吸附的氮气体积，以气体分子占据氧化钆粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，根据BET方程式：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
=
Figure DEST_PATH_IMAGE004
×
Figure DEST_PATH_IMAGE006
+
Figure DEST_PATH_IMAGE008
换算得知，产品的比表面积范围在10-10.9m2/g之间，符合原定预期。
2.根据权利要求1所述的氧化钆粉体的制备工艺，其特征在于，步骤1）中所述盐酸的浓度为30-31%。
3.根据权利要求1所述的氧化钆粉体的制备工艺，其特征在于，步骤2）中，所述尿素与所述去离子水的重量比为1：（4-5）。
4.根据权利要求1所述的氧化钆粉体的制备工艺，其特征在于，步骤2）中，所述加热的温度为90°C，所述搅拌速度为300r/min。
5.根据权利要求1所述的氧化钆粉体的制备工艺，其特征在于，步骤3）中，所述调节溶液滴加速度为15ml/min，所述沉淀过程中保持温度在90°C。
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陈敏恒等: "《化工原理（少学时)》", 31 March 2019, 华东理工大学出版社 *

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CN113023761A (zh) * 2021-04-14 2021-06-25 中稀(常州)稀土新材料有限公司 一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺

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