CN113023761A - 一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化镝制备技术领域，尤其涉及一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，解决了现有技术中通过静置沉淀来进行澄清，制备效率较为的缓慢，通过人工对原料进行搅拌，使得原料只能朝着一个方向进行转动，有可能导致反应不完全的问题。一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，按一定的摩尔比，取一定量的稀土溶液和脲放入混合容器中，然后置于水浴容器中加热；气压管接通气泵，气压管上安装有泄压阀，然后气压管通入到水浴容器中；将混合容器中通入惰性气体，溶液在混合容器中翻滚，溶液在容器中反应完全。本发明可以加快对氧化镝的澄清效率以及提高混合的效率和完全性，进而提高制备氧化镝的效率。
Description
技术领域
本发明涉及氧化镝制备技术领域，尤其涉及一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺。
背景技术
氧化镝是一种化学物质，化学式是Dy2O3。白色粉末，微有吸湿性，在空气中能吸收水分和二氧化碳。磁性比氧化高铁强许多倍。溶于酸和乙醇。主要用于照明光源。用作制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中。
现有技术中，在对氧化镝进行制备时，往往需要经过澄清这一步骤。
但是，现有技术中，一般都是通过静置沉淀来进行澄清，制备效率较为的缓慢，而且在制备氧化镝的过程中，一般都是通过人工对原料进行搅拌，使得原料只能朝着一个方向进行转动，有可能导致反应不完全，因此提出本发明来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，解决了现有技术中通过静置沉淀来进行澄清，制备效率较为的缓慢，通过人工对原料进行搅拌，使得原料只能朝着一个方向进行转动，有可能导致反应不完全的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，包括以下步骤：
（1）按一定的摩尔比，取一定量的稀土溶液和脲放入混合容器中，然后置于水浴容器中加热；
（2）步骤一中，在水浴容器中通过控制气压的方法，气压管接通气泵，气压管上安装有泄压阀，然后气压管通入到水浴容器中，来改变水浴容器中的温度；
（3）在步骤一中，将混合容器中通入惰性气体，溶液在混合容器中翻滚，溶液在容器中反应完全；
（4）在步骤三中，反应完全后，利用步骤二中的方法维持水浴容器的温度，使得稀土溶液和脲反应完全后加快沉淀；
（5）对步骤四中出现的沉淀物进行流水冷却，再用高纯水洗涤2-3次，然后再用乙醇洗涤，抽滤得到滤饼；
（6）将步骤五中得到的滤饼放在50到80的温度下进行烘干，同样是采用步骤二中气压控制温度的方式进行烘干，然后进行粉碎，放在750度的温度下灼烧两小时，得到氧化镝粉末。
优选的，脲为分析纯，氧化镝和稀土氧化物的比例大于等于99.5%。
优选的，Dy3 +为0.04-0.16mol/l，Dy3 +/Urea=0.025-0.1。
优选的，步骤一中，水浴加热至80度到94度，水浴温度精度为正负0.5度。
优选的，步骤一中的水浴容器为密闭透明空间。
优选的，惰性气体为氦气且不与混合容器中的稀土溶液和脲发生反应。
优选的，在步骤三中，通入惰性气体的时间为10分钟，稀土溶液和脲在混合容器中翻滚反应。
优选的，在步骤四中稀土溶液和脲混合反应后在水浴容器中保温加热50分钟。
本发明至少具备以下有益效果：
将稀土溶液和脲放在混合容器中，通入惰性气体氦气，起到一个催化的作用，加快稀土溶液和脲之间的反应并使其反应完全，反应过后，再将混合的液体放到水浴容器中进行加热并进行沉淀。
1、本发明采用气压控制温度的方式，原料在混合容器中反应完全后，利用气压来维持水浴容器中温度来进行保温，进行持续加热，来加快对制备氧化镝的澄清，在水浴加热温度维持在94度时，可以减少沉淀物出现所需的时间，相比较现有的对制备氧化镝中进行静置沉淀，提高澄清的效率，可以提高制备氧化镝的速度。
2、通过通入惰性气体氦气，来使得原料在混合容器中发生翻滚，使得原料本身可以在混合容器中加快反应，达到反应完全的目的，不用通过人工进行搅拌来加快反应的效率和完全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明沉淀物出现所需时间与温度的关联曲线图；
图2为本发明沉淀物出现所需时间与Dy3 +的含量的关联曲线图；
图3为本发明沉淀物出现所需时间与Dy3 +/Urea的比值关联曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，包括以下步骤：
（1）按一定的摩尔比，取一定量的稀土溶液和脲放入混合容器中，然后置于水浴容器中加热；
（2）步骤一中，在水浴容器中通过控制气压的方法，气压管接通气泵，气压管上安装有泄压阀，然后气压管通入到水浴容器中，来改变水浴容器中的温度；
（3）在步骤一中，将混合容器中通入惰性气体，溶液在混合容器中翻滚，溶液在容器中反应完全；
（4）在步骤三中，反应完全后，利用步骤二中的方法维持水浴容器的温度，使得稀土溶液和脲反应完全后加快沉淀；
（5）对步骤四中出现的沉淀物进行流水冷却，再用高纯水洗涤2-3次，然后再用乙醇洗涤，抽滤得到滤饼；
（6）将步骤五中得到的滤饼放在50到80的温度下进行烘干，同样是采用步骤二中气压控制温度的方式进行烘干，然后进行粉碎，放在750度的温度下灼烧两小时，得到氧化镝粉末。
脲为分析纯，氧化镝和稀土氧化物的比例大于等于99.5%。Dy3 +为0.04-0.16mol/l，Dy3 +/Urea=0.025-0.1。步骤一中，水浴加热至80度到94度，水浴温度精度为正负0.5度。步骤一中的水浴容器为密闭透明空间。惰性气体为氦气且不与混合容器中的稀土溶液和脲发生反应。在步骤三中，通入惰性气体的时间为10分钟，稀土溶液和脲在混合容器中翻滚反应。在步骤四中稀土溶液和脲混合反应后在水浴容器中保温加热50分钟。
1、首先将稀土溶液和脲放在混合容器中，将惰性气体氦气通入到混合容器中，氦气不与混合容器中的原料发生反应，可以加快稀土溶液和脲的反应，使得稀土溶液和脲可以反应完全，从而取代人工搅拌，同时也可以避免人工搅拌方向转动的单一性，使得反应不彻底。
2、在反应完全后，对稀土溶液和脲的混合液进行水浴加热，水浴容器为一个密闭的空间，避免气压泄露，气压管接在气泵上面，气压通过气压管通入到水浴容器中，然后在气压管上安装一个泄压阀，开始增大气压，然后通过泄压阀来稳定水浴容器中气压的稳定性，从而将水浴容器中的温度升高并保温，脲开始分解，一定时间后，Dy3 +和氢氧根离子达到饱和，并出现一定的过饱和度，之后Dy（0H）3沉淀开始出现，不同条件下沉淀出现的时间的不同，然后对气压进行升压，进而水浴容器中的气压开始增大，温度升高并保温在94度，脲分解加快，Dy3 +和氢氧根离子越容易达到饱和，因此沉淀出现的时间越短，随着Dy3 +的增大，但是Dy3 +/Urea的比值保持不变，沉淀出现所需的时间缓慢减少，随着Dy3 +/Urea的增大，即Urea的减少，沉淀出现所需的时间缓慢增加。因此，在温度保持在较高温度时，出现沉淀的所需时间就会越短，Dy3 +的增大也会减少沉淀出现的时间，进而可以提高对制备氧化镝澄清的效率，在沉淀物出现之后进行过滤，再进行灼烧以此得到氧化镝。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按一定的摩尔比，取一定量的稀土溶液和脲放入混合容器中，然后置于水浴容器中加热；
（2）步骤一中，在水浴容器中通过控制气压的方法，气压管接通气泵，气压管上安装有泄压阀，然后气压管通入到水浴容器中，来改变水浴容器中的温度；
（3）在步骤一中，将混合容器中通入惰性气体，溶液在混合容器中翻滚，溶液在容器中反应完全；
（4）在步骤三中，反应完全后，利用步骤二中的方法维持水浴容器的温度，使得稀土溶液和脲反应完全后加快沉淀；
（5）对步骤四中出现的沉淀物进行流水冷却，再用高纯水洗涤2-3次，然后再用乙醇洗涤，抽滤得到滤饼；
（6）将步骤五中得到的滤饼放在50到80的温度下进行烘干，同样是采用步骤二中气压控制温度的方式进行烘干，然后进行粉碎，放在750度的温度下灼烧两小时，得到氧化镝粉末。
2.根据权利要求1所述的一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，所述脲为分析纯，所述氧化镝和稀土氧化物的比例大于等于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，所述Dy3 +为0.04-0.16mol/l，所述Dy3 +/Urea=0.025-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，所述步骤一中，水浴加热至80度到94度，水浴温度精度为正负0.5度。
5.根据权利要求1所述的一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，所述步骤一中的水浴容器为密闭透明空间。
6.根据权利要求1所述的一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，所述惰性气体为氦气且不与混合容器中的稀土溶液和脲发生反应。
7.根据权利要求1所述的一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，所述在步骤三中，通入惰性气体的时间为10分钟，稀土溶液和脲在混合容器中翻滚反应。
8.根据权利要求1所述的一种有效提升氧化镝混合和澄清效果的工业加工工艺，其特征在于，所述在步骤四中稀土溶液和脲混合反应后在水浴容器中保温加热50分钟。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210625 |
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