CN117711730A - 一种镨掺杂锶铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镨掺杂锶铁氧体材料及其制备方法，涉及磁性材料制备的技术领域。一种镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将锶源、铁源、镨源、络合剂以及溶剂混合均匀，得到混合溶液，然后调节混合溶液呈中性或弱碱性，加热后得到凝胶，凝胶干燥并自蔓延燃烧后得到前驱体粉末；(2)将前驱体粉末于900‑1150℃进行微波加热，保温30‑60min，得到镨掺杂锶铁氧体材料；微波加热时的频率为2450MHz，功率为300‑1300W。本发明的方法能够能够快速完成焙烧过程，具有高效节能、降低生产成本的特点，同时，通过镨离子掺杂，能够获得较高矫顽力的磁粉。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料制备的技术领域，尤其涉及一种镨掺杂锶铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
SrFe12O19是一种性价比高的磁性材料，具有居里温度高和耐腐蚀性强等优点，在电机，变压器等电气设备中得到广泛的应用。采用溶胶凝胶自蔓延法制备锶铁氧体，工艺较为简单，能耗较低，并且制备过程易于控制；反应过程可以实现精确的控制，因而得到的材料纯度高且组分均匀。
目前，通过离子取代来提高锶铁氧体的性能成为当前锶铁氧体研究领域内的热点。目前大都利用凝胶-溶胶法制备铁氧体磁性材料，可以避免共沉淀法过程中存在分布析出，从而导致组成的不均匀性，在制备高性能磁性材料方面具有较大的优越性。但是，上述制备方法都采用电加热，存在加热焙烧时间较长、耗能较高的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供了一种镨掺杂锶铁氧体材料及其制备方法。本发明的方法能够能够快速完成焙烧过程，具有高效节能、降低生产成本的特点，同时，通过镨离子掺杂，能够获得较高矫顽力的磁粉。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明提供了一种镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锶源、铁源、镨源、络合剂以及溶剂混合均匀，得到混合溶液，然后调节混合溶液呈中性或弱碱性，加热后得到凝胶，凝胶干燥并于180-200℃下自蔓延燃烧后得到前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末于900-1150℃进行微波加热，保温30-60min，得到镨掺杂锶铁氧体材料；
所述微波加热时的频率为2450MHz，功率为300-1300W。
本发明以锶源、铁源、镨源为原料，通过溶胶凝胶自蔓延法，制备了镨掺杂的锶铁氧体的前驱体粉末，利用凝胶-溶胶法制备铁氧体磁性材料可以避免共沉淀法过程中存在分布析出，从而导致组成的不均匀性，在制备高性能磁性材料方面具有较大的优越性；然后将前驱体粉末在特定频率和功率下进行微波加热，能够快速得到较高矫顽力的镨掺杂锶铁氧体材料，有利于减少能耗，提高能量利用率。并且，通过镨离子掺杂，能够获得较高矫顽力的磁粉。
优选地，所述步骤(2)中升温速率为30-50℃/min。
优选地，所述步骤(1)中锶源包括硝酸锶、乙酸锶、氯化锶中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中铁源包括硝酸铁、乙酸铁、氯化铁中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中镨源包括硝酸镨、乙酸镨、氯化镨中的至少一种，优选为硝酸镨，有利于提高镨掺杂锶铁氧体材料的矫顽力。
优选地，所述步骤(1)中络合剂为柠檬酸。
优选地，所述步骤(1)中溶剂为去离子水。
优选地，所述步骤(1)中混合溶液的pH为7-8。
优选地，所述步骤(1)中锶源、铁源、镨源的摩尔比为1.017：11.9：0.1。
更优选地，所述络合剂的摩尔量与混合溶液中铁离子、锶离子、镨离子的总摩尔量比为1：1。
由上述方法制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料，所述镨掺杂锶铁氧体材料的矫顽力可达6600Oe。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明以锶、镨、铁为原料，通过溶胶凝胶自蔓延法，制备了镨掺杂的锶铁氧体的前驱体粉末，然后将前驱体粉末在特定频率和功率下进行微波加热，能够快速得到较高矫顽力的镨掺杂锶铁氧体材料，有利于减少能耗，提高能量利用率。并且，通过镨离子掺杂，能够获得较高矫顽力的磁粉。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图2是本发明实施例2所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图3是本发明实施例3所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图4是本发明实施例4所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图5是本发明实施例5所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图6是本发明对比例3所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图7是本发明对比例4所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图8是本发明对比例5所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图9是本发明对比例6所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图10是本发明对比例7所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
图11是本发明对比例8所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径获得的试剂和材料。
实施例1
一种镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸锶、硝酸铁、硝酸镨按照摩尔比为1.017:11.9：0.1混合均匀，然后加入柠檬酸和去离子水混合均匀，利用磁力搅拌4h后，得到混合溶液，其中柠檬酸的摩尔量与混合溶液中的铁离子、锶离子、镨离子的总摩尔量比为1：1；
(2)然后往步骤(1)中的混合溶液中加入浓度为25％的氨水，调节混合溶液呈中性，然后置于油浴恒温槽中在90℃下进行恒温搅拌8h以上，得到凝胶，然后将凝胶放入烘箱中90℃进行干燥6h，得到干凝胶，再将干凝胶加热至200℃进行自蔓延燃烧后得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末装入坩埚中，利用微波马弗炉进行加热，以30℃/min的升温速率加热至900℃，保温30min，得到镨掺杂锶铁氧体材料；微波马弗炉的频率为2450W，功率为300-1300W。
图1是本实施例所制备得到的镨掺杂锶铁氧体材料的SEM图像。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为950℃，其他均与实施例1相同。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为1000℃，其他均与实施例1相同。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为1050℃，其他均与实施例1相同。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为1100℃，其他均与实施例1相同。
对比例1
(1)将硝酸锶、硝酸铁按照摩尔比为1.017：12混合均匀，然后加入柠檬酸和去离子水混合均匀，利用磁力搅拌4h后，得到混合溶液，其中柠檬酸的摩尔量与混合溶液中的铁离子、锶离子、镨离子的总摩尔量比为1：1；
(2)然后往步骤(1)中的混合溶液中加入浓度为25％的氨水，调节混合溶液呈中性，然后置于油浴恒温槽中在90℃下进行恒温搅拌8h以上，得到凝胶，然后将凝胶放入烘箱中90℃进行干燥6h，得到干凝胶，再将干凝胶加热至200℃进行自蔓延燃烧后得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末装入坩埚中，利用微波马弗炉进行加热，以30℃/min的升温速率加热至900℃，保温30min，得到镨掺杂锶铁氧体材料。
对比例2
与实施例2的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为950℃，其他均与实施例2相同。
对比例3
与实施例3的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为1000℃，其他均与实施例3相同。
对比例4
与实施例4的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为1050℃，其他均与实施例4相同。
对比例5
与实施例5的不同之处在于，步骤(3)中微波加热时的温度为1100℃，其他均与实施例5相同。
对比例6
与对比例1不同之处在于，步骤(3)中加热方式采用电炉加热，加热温度为900℃，其他均与对比例1相同。
对比例7
与对比例1不同之处在于，步骤(3)中加热方式采用电炉加热，加热温度为950℃，其他均与对比例1相同。
对比例8
与对比例1不同之处在于，步骤(3)中加热方式采用电炉加热，加热温度为1000℃，其他均与对比例1相同。
实验
将上述实施例和对比例制得的磁粉材料进行性能测试，具体测试方法为：将样品进行制样后，通过美国Quantum Design公司生产的SQUID磁学测量系统(MPMS)测量其磁性能。
以上实验结果见表1。
表1
| 矫顽力/(Oe) | |
| 实施例1 | 6654 |
| 实施例2 | 6170 |
| 实施例3 | 6089 |
| 实施例4 | 5813 |
| 实施例5 | 5309 |
| 对比例1 | 5077 |
| 对比例2 | 5182 |
| 对比例3 | 5210 |
| 对比例4 | 4873 |
| 对比例5 | 2857 |
| 对比例6 | 4960 |
| 对比例7 | 5107 |
| 对比例8 | 5061 |
通过表1中实施例1-5与对比例1-5进行对比，镨掺杂能够有效增加磁粉的矫顽力。
通过对比例1-3和对比例6-8进行对比，可以发现在900℃-1000℃这一温度范围，采用微波加热，得到的磁粉具有较高的矫顽力。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锶源、铁源、镨源、络合剂以及溶剂混合均匀，得到混合溶液，然后调节混合溶液呈中性或弱碱性，加热后得到凝胶，凝胶干燥并于180-200℃下自蔓延燃烧后得到前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末于900-1150℃进行微波加热，保温30-60min，得到镨掺杂锶铁氧体材料；
所述微波加热时的频率为2450MHz，功率为300-1300W。
2.如权利要求1所述的镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温速率为30-50℃/min。
3.如权利要求1所述的镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锶源包括硝酸锶、乙酸锶、氯化锶中的至少一种。
4.如权利要求1所述的镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铁源包括硝酸铁、乙酸铁、氯化铁中的至少一种。
5.如权利要求1所述的镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中镨源包括硝酸镨、乙酸镨、氯化镨中的至少一种，优选为硝酸镨。
6.如权利要求1所述的镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锶源、铁源、镨源的摩尔比为1.017：11.9：(0.5-0.2)。
7.如权利要求1所述的镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中络合剂的摩尔量与混合溶液中铁离子、锶离子、镨离子的总摩尔量比为1：1。
8.一种镨掺杂锶铁氧体材料，由权利要求1-7任一项所述的镨掺杂锶铁氧体材料的制备方法制备得到，其特征在于，所述镨掺杂锶铁氧体材料的矫顽力为1800-6600Oe。
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