CN117509579B - 一种电池级磷酸二氢锂及其新型制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料合成领域，具体涉及一种电池级磷酸二氢锂及其新型制备方法和应用，首次提出以电池级氢氧化锂生产工艺中价格低廉的氢氧化锂返溶液中间制程品为锂源，克服了传统工艺中以价格高昂的碳酸锂、氢氧化锂等为锂源的缺陷，极大的降低了生产成本；首次提出以固体磷酸酐为磷源，实现了磷锂摩尔比的精准控制，克服了传统工艺中液体浓磷酸极易吸水吸潮，引起磷锂摩尔比发生变化的缺点；提出梯次深度除杂和升华提纯的方法对原料进行纯化，并提出醇重结晶法对产品进行纯化，反应工艺精准控制，所制备的电池级磷酸二氢锂产品纯度更高；所述方法适用范围广，可广泛应用于矿石提锂、卤水提锂、废旧锂电池提锂等各种工艺。

Description

一种电池级磷酸二氢锂及其新型制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料合成领域，具体涉及一种电池级磷酸二氢锂及其新型制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池是上世纪90年代初兴起的最新一代二次电池产。锂离子电池的正极材料有很多种，主要有钴酸锂、锰酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。近年来，国内外普遍认为LiFePO4是高能动力电池的最佳正极材料，其安全性能与循环寿命是其它材料所无法相比的。
氧化铁红工艺是合成磷酸铁锂正极材料最成熟的工业化技术路线之一。在该生产工艺中，电池级磷酸二氢锂是关键原料，既提供锂源，又提供磷源，决定了该工艺的成本高低。该工艺合成的磷酸铁锂纯度很高，而且避开了其他生产工艺中使用铵盐为原料产生大量氨气而引起污染环境的问题。磷酸二氢锂可以大幅降低正极材料产业链成本，保障锂电池业务原材料的供应，推动新能源产业的发展。
电池级磷酸二氢锂的传统生产工艺主要是中和法。但是该工艺主要以电池级碳酸锂或氢氧化锂为锂源，锂源成本很高，制约了磷酸二氢锂的合成成本；而且该工艺主要以液态浓磷酸为磷源，由于浓磷酸极易吸水使磷酸的浓度发生变化，导致在合成磷酸二氢锂过程中磷：锂摩尔比难以精准控制。因此，在电池级磷酸二氢锂制备过程中，降低生产成本、实现生产工艺精准控制是关注的重点，是提高产品质量和竞争力的重大问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种电池级磷酸二氢锂及其新型制备方法和应用，本发明具体包括以下内容：
一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，包括以下步骤：
(1)使用氢氧化锂返溶液为锂源，并对氢氧化锂返溶液进行梯次深度除杂，得到氢氧化锂返溶净化液；
(2)边搅拌边将升华提纯后纯度大于99.5％的磷酸酐加入梯次深度除杂后的氢氧化锂返溶净化液中进行反应，控制控制反应体系中磷元素和锂元素的摩尔比为(1.01-1.05):1，并控制搅拌速度为100-1000r/min、反应温度为50-80℃、反应时间为30-60min、反应终点pH为1.5-3.5，强力搅拌的目的一是使反应更加均匀充分，二是使反应放热及时散去；
(3)待步骤(2)所述的反应完成后，将反应体系蒸发结晶，然后固液分离，用去离子水淋洗1-3次后得到磷酸二氢锂粗品；
(4)将步骤(3)得到的磷酸二氢锂粗品用液态醇淋洗1-3次，进一步淋洗除去比磷酸二氢锂更容易溶于液态醇的过量的磷酸等杂质；然后将其溶解于大量的液态醇中，固液分离，除去不溶于液态醇的可能副反应得到的磷酸锂、磷酸氢二锂等杂质，得到磷酸二氢锂的醇溶液；再将磷酸二氢锂的醇溶液蒸发重结晶，固液分离，得到磷酸二氢锂湿品；
(5)将步骤(4)得到的磷酸二氢锂湿品进行真空梯次干燥，除去产品表面的物理吸附水分，得到纯度大于99.9％的电池级磷酸二氢锂。
优选的，步骤(1)所述梯次深度除杂包括：
精密过滤：将氢氧化锂返溶液用精密过滤器过滤，除去返溶液中不溶于水的微量固体金属和非金属杂质，所述过滤的操作温度为30-60℃，所述精密过滤器的滤孔直径＜0.8μm，得到痕量不溶性固体含量小于50ppm的溶液A；
管道除磁：将溶液A通过管道除磁器，除去返溶液中的微量磁性杂质，所述管道除磁器中均匀分布有5-10个磁场强度为10000-20000GS的永磁棒，得到磁性杂质含量小于5ppm的溶液B；
络合除杂：向溶液B中加入络合剂并不断搅拌，进行络合反应，除去返溶液中的微量高价金属离子杂质，得到高价金属离子含量小于10ppm的溶液C，即梯次深度除杂后的氢氧化锂返溶净化液，所述氢氧化锂返溶净化液中Li2O浓度为40-70g/L。
优选的，所述络合除杂所使用的络合剂为EDTA、GLDA、DTPA、EDTMPS、DETPMPS中的一种或多种，所加入的络合剂与溶液B中金属离子的摩尔比为(1.0-1.1):1。
优选的，步骤(2)所述磷酸酐的升华提纯方法为：在真空度为(-0.05)-(-0.1)Mpa、温度为300-320℃的环境中升华2-4h，得到纯度大于99.5％的磷酸酐。
优选的，步骤(3)所述蒸发结晶的温度为80-100℃、固液体积比为(2-4):1。
优选的，步骤(4)所述液态醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙三醇中的一种或几种，所述液态醇的纯度为99.5％以上。
优选的，步骤(4)：所述固液分离方法为离心分离；所述蒸发结晶温度为50-90℃、固液体积比为(2-4):1。
优选的，步骤(5)所述真空梯次干燥方法为：将步骤(4)得到的磷酸二氢锂湿品置于真空度为(-0.05)-(-0.1)Mpa的真空干燥箱中，先以5-10℃/min的升温速度升温至60-80℃，恒温干燥2-4h；再以5-10℃/min的升温速度升温至100-150℃，恒温干燥2-4h。
一种采用本发明所述方法制备得到的电池级磷酸二氢锂。
一种本发明所述电池级磷酸二氢锂在锂离子电池中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明中的锂源是电池级氢氧化锂生产工艺中的氢氧化锂返溶液中间制程品，适应于矿石提锂、卤水提锂、废旧锂电池提锂等各种工艺，价格低廉，克服了传统工艺中以价格高昂的碳酸锂、氢氧化锂等为锂源的缺陷，极大的降低了生产成本；
(2)本发明中的氢氧化锂返溶液经过精密过滤、管道除磁、络合除杂相结合的梯次深度除杂，可以实现氢氧化锂返溶液中不溶性杂质、磁性杂质、可溶性高价金属杂质的高效去除，提高锂源纯度；
(3)本发明所述方法首次提出以固体磷酸酐为磷源，可实现产品制备过程中磷锂摩尔比的精准控制，克服了传统制备工艺中由于液体浓磷酸极易吸水吸潮，引起磷锂摩尔比发生变化的缺点；
(4)本发明所述方法首次提出以升华的方式对磷酸酐进行提纯，提高磷源纯度；
(5)本发明所述方法巧妙利用磷酸、磷酸盐在液态醇中溶解度的不同，开发了醇淋洗与醇重结晶法相结合的提纯工艺，先用少量醇淋洗去除目标产品中残存的比磷酸二氢锂更易溶解于醇的过量的磷酸等杂质，再用大量醇溶解磷酸二氢锂，离心分离去除目标产品中可能副反应生成的难溶于醇的痕量磷酸锂、磷酸氢二锂等杂质；
(6)本发明所述方法将原料纯化与产品醇重结晶法提纯相结合，反应工艺精准控制，所制备的电池级磷酸二氢锂产品纯度更高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，包括以下步骤：
(1)使用氢氧化锂返溶液为锂源，并对氢氧化锂返溶液进行梯次深度除杂，所述梯次深度除杂包括：
精密过滤：将氢氧化锂返溶液用精密过滤器过滤，所述过滤的操作温度为30-60℃(例如35℃、40℃、50℃、55℃等)，所述精密过滤器的滤孔直径＜0.8μm(例如0.2μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm等)，得到痕量不溶性固体含量小于50ppm的溶液A；
管道除磁：将溶液A通过管道除磁器，所述管道除磁器中均匀分布有5-10个磁场强度为10000-20000GS(例如12000GS、14000GS、16000GS、18000GS等)的永磁棒，得到磁性杂质含量小于5ppm的溶液B；
络合除杂：向溶液B中加入EDTA、GLDA、DTPA、EDTMPS、DETPMPS中的一种或多种作为络合剂，所加入的络合剂与溶液B中高价(大于一价)金属离子的摩尔比为(1.0-1.1):1(例如1:1、1.02:1、1.04:1、1.06:1、1.08:1等)，并不断搅拌，进行络合反应，得到高价金属离子含量小于10ppm的溶液C，即梯次深度除杂后的氢氧化锂返溶净化液，所述净化液中Li2O浓度为40-70g/L(例如45g/L、50g/L、55g/L、60g/L、65g/L等)。
(2)将磷酸酐提纯，即在真空度为(-0.05)-(-0.1)Mpa(例如-0.06Mpa、-0.07Mpa、-0.08Mpa、-0.09Mpa等)、温度为300-320℃(例如300℃、310℃、320℃等)的环境中升华2-4h(例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，得到纯度大于99.5％的磷酸酐；然后边强力搅拌边将磷酸酐缓慢加入返溶净化液中进行反应，控制搅拌速度100-1000r/min(例如200r/min、400r/min、600r/min、800r/min等)，控制反应体系中磷元素和锂元素的摩尔比为(1.01-1.05):1(例如1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1等)，控制反应温度为50-80℃(例如55℃、60℃、65℃、70℃等)、反应时间为30-60min(例如35min、40min、45min、50min、55min等)、反应终点pH为1.5-3.5(例如1.6、2.0、2.2、2.5、2.8、3.0、3.2等)；强力搅拌的目的一是使反应更均匀和更充分，二是使多余的反应放热及时散去。
(3)待步骤(2)所述的反应完成后，将反应体系在80-100℃(例如85℃、90℃、94℃、96℃等)温度下蒸发结晶，控制蒸发结晶的固液体积比为(2-4):1(例如2.2:1、2.5:1、2.8:1、3:1、3.4:1、3.8:1等)，结晶完成后进行固液分离，用去离子水淋洗1-3次后得到磷酸二氢锂粗品；
(4)将步骤(3)得到的磷酸二氢锂粗品用纯度＞99.5％的液态醇淋洗1-3次，进一步淋洗除去比磷酸二氢锂更易溶解于醇的过量的磷酸等杂质，所述液态醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙三醇中的一种或几种；然后将淋洗后的磷酸二氢锂粗品溶解于大量的液态醇中，离心分离，除去不溶于液态醇的可能副反应生成的磷酸锂、磷酸氢二锂等杂质，得到磷酸二氢锂的醇溶液；接着将磷酸二氢锂的醇溶液在50-90℃(例如60℃、70℃、80℃、85℃等)温度下蒸发重结晶，控制固液体积比为(2-4):1(例如2.2:1、2.5:1、2.8:1、3:1、3.4:1、3.8:1等)，结晶结束后得到磷酸二氢锂湿品；
(5)将步骤(4)得到的磷酸二氢锂湿品进行真空梯次干燥，所述真空梯次干燥方法为：将步骤(4)得到的磷酸二氢锂湿品置于真空度为(-0.05)-(-0.1)Mpa(例如-0.06Mpa、-0.07Mpa、-0.08Mpa、-0.09Mpa等)的真空干燥箱中，先以5-10℃/min(例如6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min等)的升温速度升温至60-80℃(例如60℃、65℃、70℃、75℃等)，恒温干燥2-4h(例如2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.8h等)；再以5-10℃/min(例如6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min等)的升温速度升温至100-150℃(例如110℃、120℃、130℃、140℃等)，恒温干燥2-4h(例如2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.8h等)，以除去产品表面的物理吸附水分，最后得到纯度大于99.9％的电池级磷酸二氢锂。
实施例1
(1)将氢氧化锂返溶液用精密过滤器进行过滤，其操作温度为50℃，过滤滤孔直径尺寸为0.5μm，得到澄清的溶液A；
(2)将步骤(1)得到的A溶液通过管道除铁器处理，管道除铁器中均匀分布6个永磁棒，经高斯计测试永磁棒的磁场强度14000GS，得到溶液B，测试其磁性杂质含量为3ppm；
(3)向步骤(2)得到的B溶液加入络合剂EDTA，不断搅拌后得到氢氧化锂返溶净化液C，测试其高价(大于一价)金属离子含量为8ppm，经测试Li2O浓度为50g/L；
(4)将磷酸酐在真空度为-0.06Mpa、温度为310℃的环境中升华4h，得到纯度大于99.5％的磷酸酐D；
(5)将步骤(4)得到的磷酸酐D缓慢加入氢氧化锂返溶净化液C中，同时开启搅拌速度500r/min，控制反应温度60℃，并反应60min，此时测试溶液pH为1.8达到发应终点，继续反应30min测试pH仍为1.8，表明反应结束，此时得到溶液E；
(6)将步骤(5)得到的溶液E加热到90℃，蒸发、浓缩、结晶，同时不断搅拌，直至固液体积比3:1，然后离心过滤，并用少量去离子水淋洗2次，得到磷酸二氢锂粗品F；
(7)将步骤(6)得到的磷酸二氢锂粗品用少量无水乙醇淋洗2次，得到磷酸二氢锂中间品G；
(8)将步骤(7)得到的中间品G加入到大量的无水乙醇中，不断搅拌，直至磷酸二氢锂全部溶解，离心过滤除杂，得到磷酸二氢锂乙醇溶液H；
(9)将步骤(8)得到的无水乙醇溶液H加热到70℃，不断搅拌，蒸发、浓缩、重结晶，直至固液体积比3：1，然后降温至室温，离心过滤，再用少量无水乙醇淋洗2次，得到磷酸二氢锂湿精品I；
(10)将湿精品I置于真空干燥箱内，开启真空泵，调节真空干燥箱的真空度-0.07Mpa；
(11)梯次升温烘干：先以5℃/min的升温速度程序升温至70℃，并恒温干燥2h；再以5℃/min的升温速度程序升温至105℃，恒温干燥2h，最终得到电池级磷酸二氢锂产品；
(12)实施例1制备的酸二氢锂产品检测结果见表1，可见产品质量达到行业标准YS/967-2014的一级品LiH2PO4-1：
表1实施例1产品检测结果/％
成分 LiH2PO4 Na K Ca Fe Pb SO4 2- Cl- 水不溶物
实施例1 99.98 0.0018 0.0007 0.0016 0.0009 0.0008 0.0045 0.0008 0.004
LiH2PO4-1 ≥99.9 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005
实施例2
(1)将氢氧化锂返溶液用精密过滤器进行过滤，其操作温度为50℃，过滤滤孔直径尺寸为0.3μm，得到澄清的溶液A；
(2)将步骤(1)得到的A溶液通过管道除铁器处理，管道除铁器中均匀分布5个永磁棒，经高斯计测试永磁棒的磁场强度17000GS，得到溶液B，测试其磁性杂质含量为3ppm；
(3)向步骤(2)得到的B溶液加入络合剂EDTMPS，不断搅拌后得到返溶净化液C，测试其高价(大于一价)金属离子含量为6ppm，经测试Li2O浓度为60g/L；
(4)将磷酸酐在真空度为-0.08Mpa、温度为320℃的环境中升华3h，得到纯度大于99.5％的磷酸酐D；
(5)将步骤(4)得到的磷酸酐D缓慢加入氢氧化锂返溶净化液C中，同时开启搅拌速度700r/min，控制反应温度70℃，并反应60min，此时测试溶液pH为2.5达到发应终点，继续反应30min测试pH仍为2.5，表明反应结束，此时得到溶液E；
(6)将步骤(5)得到的溶液E加热到85℃，蒸发、浓缩、结晶，同时不断搅拌，直至固液体积比2.5:1，然后离心过滤，并用少量去离子水淋洗2次，得到磷酸二氢锂粗品F；
(7)将步骤(6)得到的磷酸二氢锂粗品F用少量无水甲醇淋洗2次，得到磷酸二氢锂中间品G；
(8)将步骤(7)得到的中间品G加入到大量的无水甲醇，不断搅拌，直至磷酸二氢锂全部溶解，离心过滤除杂，得到磷酸二氢锂甲醇溶液H；
(9)将步骤(8)得到的甲醇溶液H加热到60℃，不断搅拌，蒸发、浓缩、重结晶，直至固液体积比3.5:1，然后降温至室温，离心过滤，再用少量无水甲醇淋洗2次，得到磷酸二氢锂湿精品I；
(10)将湿精品I置于真空干燥箱内，开启真空泵，调节真空干燥箱的真空度-0.08Mpa；
(11)梯次升温烘干：先以5℃/min的升温速度程序升温至80℃，并恒温干燥2h；再以5℃/min的升温速度程序升温至120℃，恒温干燥2h，最终得到电池级磷酸二氢锂产品；
(12)实施例2制备的酸二氢锂产品检测结果见表2，可见产品质量达到行业标准YS/967-2014的一级品LiH2PO4-1：
表2实施例2产品检测结果/％
成分 LiH2PO4 Na K Ca Fe Pb SO4 2- Cl- 水不溶物
实施例2 99.97 0.0019 0.0005 0.0017 0.0012 0.0008 0.0043 0.0009 0.0038
LiH2PO4-1 ≥99.9 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005
实施例3
(1)将氢氧化锂返溶液用精密过滤器进行过滤，其操作温度为50℃，过滤滤孔直径尺寸为0.5μm，得到澄清的溶液A；
(2)将步骤(1)得到的A溶液通过管道除铁器处理，管道除铁器中均匀分布8个永磁棒，经高斯计测试永磁棒的磁场强度17000GS，得到溶液B，测试其磁性杂质含量为1ppm；
(3)向步骤(2)得到的B溶液加入络合剂GLDA，不断搅拌后得到返溶净化液C，测试其高价(大于一价)金属离子含量为7ppm，经测试Li2O浓度为65g/L；
(4)将磷酸酐在真空度为-0.1Mpa、温度为305℃的环境中升华2h，得到纯度大于99.5％的磷酸酐D；
(5)将步骤(4)得到的磷酸酐D缓慢加入氢氧化锂返溶净化液C中，同时开启搅拌速度800r/min，控制反应温度80℃，并反应60min，此时测试溶液pH为2.8达到发应终点，继续反应30min测试pH仍为2.8，表明反应结束，此时得到溶液E；
(6)将步骤(5)得到的溶液E加热到95℃，蒸发、浓缩、结晶，同时不断搅拌，直至固液体积比3:1，然后离心过滤，并用少量去离子水淋洗2次，得到磷酸二氢锂粗品F；
(7)将步骤(6)得到的磷酸二氢锂粗品用少量体积比为1：1的无水甲醇和无水乙醇混合醇淋洗2次，得到磷酸二氢锂中间品G；
(8)将步骤(7)得到的中间品G加入到大量的体积比为1：1的无水甲醇和无水乙醇混合醇，不断搅拌，直至磷酸二氢锂全部溶解，离心过滤除杂，得到磷酸二氢锂混合醇溶液H；
(9)将步骤(8)得到的混合醇溶液H加热到85℃，不断搅拌，蒸发、浓缩、重结晶，直至固液体积比3:1，然后降温至室温，离心过滤，再用少量无水混合醇淋洗2次，得到磷酸二氢锂湿精品I；
(10)将湿精品I置于真空干燥箱内，开启真空泵，调节真空干燥箱的真空度-0.07Mpa；
(11)梯次升温烘干：先以5℃/min的升温速度程序升温至80℃，并恒温干燥2h；再以5℃/min的升温速度程序升温至150℃，恒温干燥2h，最终得到电池级磷酸二氢锂产品；
(12)实施例3制备的酸二氢锂产品检测结果见表2，可见产品质量达到行业标准YS/967-2014的一级品LiH2PO4-1：
表2实施例3产品检测结果/％
成分 LiH2PO4 Na K Ca Fe Pb SO4 2- Cl- 水不溶物
实施例3 99.97 0.0019 0.0005 0.0017 0.0012 0.0008 0.0043 0.0009 0.0038
LiH2PO4-1 ≥99.9 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种匹配优化对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用氢氧化锂返溶液为锂源，并对氢氧化锂返溶液进行梯次深度除杂，得到氢氧化锂返溶净化液；所述氢氧化锂返溶液为电池级氢氧化锂生产工艺中的氢氧化锂返溶液；所述梯次深度除杂包括：
精密过滤：将氢氧化锂返溶液用精密过滤器过滤，除去返溶液中不溶于水的微量固体金属和非金属杂质，所述过滤的操作温度为30-60℃，所述精密过滤器的滤孔直径＜0.8μm，得到痕量不溶性固体含量小于50 ppm的溶液A；
管道除磁：将溶液A通过管道除磁器，除去返溶液中的微量磁性杂质，所述管道除磁器中均匀分布有5-10个磁场强度为10000-20000 GS的永磁棒，得到磁性杂质含量小于5 ppm的溶液B；
络合除杂：向溶液B中加入络合剂并不断搅拌，进行络合反应，除去返溶液中的微量高价金属离子杂质，得到高价金属离子含量小于10 ppm的溶液C，即梯次深度除杂后的氢氧化锂返溶净化液，所述氢氧化锂返溶净化液中Li2O浓度为40-70 g/L；
（2）边搅拌边将升华提纯后纯度大于99.5%的磷酸酐加入梯次深度除杂后的氢氧化锂返溶净化液中进行反应，控制反应体系中磷元素和锂元素的摩尔比为(1.01-1.05):1，并控制搅拌速度为100-1000r/min、反应温度为50-80℃、反应时间为30-60min、反应终点pH为1.5-3.5；
（3）待步骤（2）所述的反应完成后，将反应体系蒸发结晶，然后固液分离，用去离子水淋洗后得到磷酸二氢锂粗品；
（4）将步骤（3）得到的磷酸二氢锂粗品用液态醇淋洗，然后将淋洗后的磷酸二氢锂粗品溶解于液态醇中，固液分离，得到磷酸二氢锂的醇溶液；将磷酸二氢锂的醇溶液蒸发重结晶，再固液分离，用液态醇淋洗后，得到磷酸二氢锂湿品；
（5）将步骤（4）得到的磷酸二氢锂湿品进行真空梯次干燥，得到纯度大于99.9%的电池级磷酸二氢锂。
2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，其特征在于，所述络合除杂所使用的络合剂为EDTA、GLDA、DTPA、EDTMPS、DETPMPS中的一种或多种，所加入的络合剂与溶液B中高价杂质金属离子的摩尔比为(1.0-1.1):1，所述高价金属离子为化合价大于一价的金属离子。
3.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，其特征在于，步骤（2）所述磷酸酐的升华提纯方法为：在真空度为(-0.05)-(-0.1)Mpa、温度为300-320℃的环境中升华2-4 h，得到纯度大于99.5%的磷酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，其特征在于，步骤（3）所述蒸发结晶的温度为80-100℃、固液体积比为(2-4):1。
5.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，其特征在于，步骤（4）所述液态醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙三醇中的一种或几种，所述液态醇的纯度为99.5%以上。
6.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，其特征在于，步骤（4）：所述固液分离方法为离心分离；所述蒸发结晶温度为50-90℃、固液体积比为(2-4):1。
7.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢锂的新型制备方法，其特征在于，步骤（5）所述真空梯次干燥方法为：将步骤（4）得到的磷酸二氢锂湿品置于真空度为(-0.05)-(-0.1)Mpa的真空干燥箱中，先以5-10℃/min的升温速度升温至60-80 ℃，恒温干燥2-4 h；再以5-10℃/min的升温速度升温至100-150℃，恒温干燥2-4 h。
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