CN114751380B - 一种氘代盐酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氘代盐酸的生产工艺，属于化工合成技术领域，包括以下步骤：步骤一、首先向反应装置通入氩气，向反应瓶中加入三氯化磷，然后滴加重水生成氘代盐酸溶液，当反应瓶中的氘代盐酸溶液饱和后，氘代盐酸气体溢出进入到一级重水吸收瓶中；步骤二、一级重水吸收瓶中的氘代盐酸饱和之后，氘代盐酸气体溢出进入到二级重水吸收瓶，二级重水吸收瓶中的氘代盐酸饱和后，氘代盐酸气体溢出进入到三级重水吸收瓶中；步骤三、三氯化磷反应完之后，室温条件下向反应瓶中加入氯化铁；步骤四、向反应瓶中通入氘气，氘气将反应瓶中含有的铁离子还原成铁单质，本发明提供的一种氘代盐酸生产工艺有效的除去了反应瓶中的磷，提高了氘代盐酸的产率。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体地，涉及一种氘代盐酸的生产工艺。
背景技术
氘代盐酸是盐酸的标记类似物，在使用仪器分析分子时，氘可避免普通溶剂中氢原子的干扰，从而可准确的分析出分子中氢元素的比例，广泛用作核磁共振的分析溶剂和用于氘标记化合物的制备等。
现有的生产氘代盐酸方法是：以重水为氘源，使三氯化磷发生水解反应生成氘代盐酸溶液，当氘代盐酸溶液的浓度达到36.5％时，氘代盐酸气体溢出进入到重水吸收瓶中，最终得到36.5％浓度的氘代盐酸溶液，在上述反应中原来的反应瓶中氘代盐酸溶液含有大量溶解的氘代亚磷酸杂质，使得反应瓶中的氘代盐酸溶液无法使用，只能舍弃掉造成大量的浪费，降低了氘代盐酸的实际产率，所以本发明提供了一种氘代盐酸的生产工艺，去除反应瓶中溶解的氘代亚磷酸杂质，减少资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氘代盐酸的生产工艺，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氘代盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、首先向反应装置通入氩气，使吸收瓶中的气泡发生速率合适，维持反应系统的惰性环境，向带有机械搅拌器的三口玻璃反应瓶中加入22.3kg三氯化磷，向反应瓶中滴加重水，控制滴加速度，防止反应过于激烈，产生的氘代盐酸气体太多，当氘代盐酸溶液浓度达到36.5％时达到饱和状态，氘代盐酸气体开始溢出，并进入到一级重水吸收瓶中；
步骤二、一级重水吸收瓶中的重水吸收溢出的氘代盐酸气体形成氘代盐酸溶液，当一级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到二级重水吸收瓶，当二级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到三级重水吸收瓶；
步骤三、三氯化磷反应完之后，反应瓶中的溶液含有大量的氘代亚磷酸杂质，室温条件下向反应瓶中加入氯化铁反应4h，其中反应瓶中氯化铁溶液的浓度为12-16g/L，磷的去除率达到95％-97.1％；
步骤四、步骤三中含有多余的三价铁离子杂质，向反应瓶中通入氘气，对反应瓶进行升温，氘气在高温条件下将三价铁离子还原成铁单质沉淀，将反应瓶中的固体过滤，此时反应瓶中得到较为纯净的氘代盐酸溶液。
进一步地，反应瓶与一级重水吸收瓶之间安装有两节冷凝管，通有10℃的冷水，冷凝可能挥发出去的三氯化磷气体。
进一步地，冷凝管后面装有五个预前小吸收管，分别置入10mL重水、10mL浓硫酸、10mL重水、10mL氘代硫酸和空管，核磁共振磷谱对其进行检测时，第一个装有10mL重水的小吸收管中，检测到的磷信号峰很小，对第二个小吸收管检测时，没有发现磷信号峰。
进一步地，未被吸收的尾气被溶液吸收瓶的吸收液吸收，防止尾气进入空气中造成污染，其中，吸收液为质量分数10％的氢氧化钠溶液。
本发明的有益效果：
在三氯化磷反应完全之后，反应瓶中的氘代盐酸溶液中会含有大量溶解的氘代亚磷酸杂质，向反应瓶中加入氯化铁，与氘代亚磷酸反应生成亚磷酸铁沉淀，当反应瓶中的氯化铁溶液浓度达到16g/L时，除磷率可达到95％以上，向反应瓶中通入氘气，将三价铁离子还原生成铁单质沉淀，过滤固体沉淀，得到较为纯净的氘代盐酸溶液，提高了氘代盐酸的实际产率，降低了资源的浪费；
当向重水中加入三氯化磷时，氘代盐酸会先与大量的重水反应，在反应瓶中形成氘代盐酸，形成重水和三氯化磷反应的竞争关系，在该氘代盐酸生产工艺中，则是把重水滴加到三氯化磷中生成氘代盐酸，避免了上述的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氘代盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、首先向反应装置通入氩气，使吸收瓶中的气泡发生速率合适，向带有机械搅拌的三口玻璃反应瓶中加入22.3kg三氯化磷，向反应瓶中滴加重水，生成氘代盐酸以及氘代亚磷酸，控制滴加速度，防止反应过于激烈产生的氘代盐酸气体太多，当氘代盐酸溶液浓度达到36.5％时开始饱和，氘代盐酸气体溢出进入到一级重水吸收瓶中；
步骤二、一级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到二级重水吸收瓶，二级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到三级重水吸收瓶；
步骤三、当三氯化磷反应完之后，室温条件下向反应瓶中加入氯化铁溶液，并使反应瓶中氯化铁的浓度达到12g/L，反应4h使氘代亚磷酸与氯化铁充分反应生成沉淀，过滤固体沉淀，磷的去除率达到95％；
步骤四、步骤三反应瓶中有多余的三价铁离子杂质，向反应瓶中的溶液通入氘气，加热反应瓶，氘气在高温条件下将三价铁离子还原生成铁单质，当溶液中不再有固体析出时，停止通入氘气，过滤固体沉淀，反应瓶中得到较为纯净的氘代盐酸溶液。
步骤五、未被吸收的尾气进入质量分数为10％的氢氧化钠溶液吸收瓶中，尾气送至尾气处理装置。
实施例2
一种氘代盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、首先向反应装置通入氩气，使吸收瓶中的气泡发生速率合适，向带有机械搅拌的三口玻璃反应瓶中加入22.3kg三氯化磷，向反应瓶中滴加重水，生成氘代盐酸以及氘代亚磷酸，控制滴加速度，防止反应过于激烈产生的氘代盐酸气体太多，当氘代盐酸溶液浓度达到36.5％时开始饱和，氘代盐酸气体溢出进入到一级重水吸收瓶中；
步骤二、一级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到二级重水吸收瓶，二级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到三级重水吸收瓶；
步骤三、当三氯化磷反应完之后，室温条件下向反应瓶中加入氯化铁溶液，并使反应瓶中氯化铁的浓度达到14g/L，反应4h使氘代亚磷酸与氯化铁充分反应生成沉淀，过滤固体沉淀，磷的去除率达到96.2％；
步骤四、步骤三反应瓶中有多余的三价铁离子杂质，向反应瓶中的溶液通入氘气，加热反应瓶，氘气在高温条件下将三价铁离子还原生成铁单质，当溶液中不再有固体析出时，停止通入氘气，过滤固体沉淀，反应瓶中得到较为纯净的氘代盐酸溶液。
步骤五、未被吸收的尾气进入质量分数为10％的氢氧化钠溶液吸收瓶中，尾气送至尾气处理装置。
实施例3
一种氘代盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、首先向反应装置通入氩气，使吸收瓶中的气泡发生速率合适，向带有机械搅拌的三口玻璃反应瓶中加入22.3kg三氯化磷，向反应瓶中滴加重水，生成氘代盐酸以及氘代亚磷酸，控制滴加速度，防止反应过于激烈产生的氘代盐酸气体太多，当氘代盐酸溶液浓度达到36.5％时开始饱和，氘代盐酸气体溢出进入到一级重水吸收瓶中；
步骤二、一级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到二级重水吸收瓶，二级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶液浓度达到36.5％后，氘代盐酸气体溢出进入到三级重水吸收瓶；
步骤三、当三氯化磷反应完之后，室温条件下向反应瓶中加入氯化铁溶液，并使反应瓶中氯化铁的浓度达到16g/L，反应4h使氘代亚磷酸与氯化铁充分反应生成沉淀，过滤固体沉淀，磷的去除率达到97.1％；
步骤四、步骤三反应瓶中有多余的三价铁离子杂质，向反应瓶中的溶液通入氘气，加热反应瓶，氘气在高温条件下将三价铁离子还原生成铁单质，当溶液中不再有固体析出时，停止通入氘气，过滤固体沉淀，反应瓶中得到较为纯净的氘代盐酸溶液。
步骤五、未被吸收的尾气进入质量分数为10％的氢氧化钠溶液吸收瓶中，尾气送至尾气处理装置。
对比例1：在实施例3的基础上，反应瓶中不加入氯化铁溶液且不通氘气，其余步骤和条件保持不变，制备氘代盐酸。
对比例2：在实施例3的基础上，反应瓶中不加入氯化铁溶液且不通氘气，直接向反应瓶中加入活性炭，其余步骤和条件保持不变，制备氘代盐酸。
对实施例1-3及对比例1-2进行监测，记录制备过程反应瓶中磷的含量，结果如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 反应瓶中磷的含量 | 5％ | 3.8％ | 2.9％ | 25％ | 12％ |
由表1可以看出，实施例1-3反应瓶中磷的含量远低于对比例1-2反应瓶中磷的含量，因此，向反应瓶中添加氯化铁溶液以及通入氘气可有效降低反应瓶中磷的含量，除磷率可达到95％以上。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种氘代盐酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在惰性气氛中，向反应瓶中加入三氯化磷和重水，当反应生成的氘代盐酸的溶解度达到饱和状态时，氘代盐酸溢出进入到一级重水吸收瓶中；步骤一中先加入三氯化磷，再缓慢向反应瓶中滴加重水；
步骤二、一级重水吸收瓶中的氘代盐酸的溶解度达到饱和状态之后，氘代盐酸溢出进入到二级重水吸收瓶，二级重水吸收瓶中的氘代盐酸溶解度达到饱和状态之后，氘代盐酸溢出进入到三级重水吸收瓶；
步骤三、当三氯化磷反应完全后，室温条件下向反应瓶中加入氯化铁溶液，反应4h，过滤得到固体沉淀，滤液返回到反应瓶中；
步骤四、向滤液中通入氘气，加热反应瓶，当滤液中不再有固体析出时，停止通入氘气，过滤固体沉淀，反应瓶中得到纯净的氘代盐酸溶液；
反应瓶与一级重水吸收瓶之间连通有冷凝管。
2.根据权利要求1所述的一种氘代盐酸的生产工艺，其特征在于：冷凝管上连续安装有五个预前小吸收管，分别置入重水、浓硫酸、重水、氘代硫酸和空管。
3.根据权利要求1所述的一种氘代盐酸的生产工艺，其特征在于：步骤三中氯化铁溶液的浓度为12-16g/L。
4.根据权利要求1所述的一种氘代盐酸的生产工艺，其特征在于：未被吸收的尾气通入到氢氧化钠溶液中。
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| GR01 | Patent grant | ||
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