CN104505287A - 一种棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法，其步骤是：(1)配制一定浓度的亚锡盐溶液和草酸溶液；(2)按亚锡盐和草酸的摩尔比取一定量的亚锡盐溶液和草酸溶液，混合后反应一定时间；(3)通过离心将反应沉淀物分离出来，经烘干得到草酸亚锡前驱体；(4)将草酸亚锡前驱体煅烧，得到氧化锡粉体；(5)用氧化锡粉体和硝酸银为原料、采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体；(6)将复合粉体热压成坯体；(7)将坯体热挤压成棒材；(8)将棒材拉拔成丝材。该方法制取棒状氧化锡粉体产率高，纯度高，工艺简单；棒状氧化锡在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布，制备的电触头材料硬度高，具有良好的导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能。

Description

一种棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法
技术领域
本发明涉及电触头材料，特别是一种棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法。
背景技术
众所周知，电触头材料是接触器、继电器、高低压开关的重要部件，其性能直接影响着整个开关电路的可靠性和电器的使用寿命。
Ag-SnO2复合材料因具有优良的耐电弧侵蚀性能、抗熔焊性和耐磨损性能，成为目前最有可能替代有毒Ag-CdO的电触头材料，备受重视，一直是本领域目前的重要研究课题。
Ag-SnO2复合材料的制备一般采用粉末冶金法。SnO2粉末的形貌、尺寸对材料的性能有着重要影响。目前应用最多的是粒状SnO2粉末，但粒状SnO2粉体易团聚，不易在银基体上均匀分散，且液态银在氧化锡表面不润湿，电弧作用后氧化锡易聚集，导致触头电性能下降，这是影响Ag-SnO2电触头材料电性能和使用寿命的最主要原因。
发明内容
本发明的目的是针对用粒状SnO2粉末制备Ag-SnO2复合电触头材料存在的上述问题和缺陷提供一种用棒状氧化锡增强银基体、且棒状氧化锡在复合材料中呈定向排布的银基电触头材料制备方法，以提高电触头材料的电性能。
为实现上述目的，本发明提供的棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法包括以下步骤：
步骤一：配制亚锡盐溶液和草酸溶液
所用亚锡盐为：硫酸亚锡、氯化亚锡、硝酸亚锡中的任一种；
配制亚锡盐溶液和草酸溶液所用溶剂为：水、乙醇、乙二醇中的一种或两种的混合物；
亚锡盐溶液和草酸溶液的浓度分别为0.01mol/L-0.50mol/L；
步骤二：混合溶液
按亚锡盐和草酸的摩尔比为1：1-1：5，取一定量的亚锡盐溶液和草酸溶液，使其混合，在室温下反应30～180min；
步骤三：通过离心将步骤二的反应沉淀物分离出来，放入烘箱，于40～120℃烘干6～48小时，得到草酸亚锡前驱体；
步骤四：将草酸亚锡前驱体置入马弗炉中，在300℃-1200℃温度下煅烧1-4小时，得到氧化锡粉体；
步骤五：用步骤四制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体；硝酸银和氧化锡粉体的配比按制备的电触头材料中银和氧化锡的质量百分比含量(一般为银80％～98％、氧化锡2％～20％)计算获得；
步骤六：将步骤五制得的银包覆氧化锡复合粉体通过热压烧结制成坯体；
步骤七：将步骤六制得的坯体通过热挤压制成棒材；
步骤八：将步骤七制成的棒材通过拉拔制成丝材。
所述步骤六中的热压烧结温度为500℃-900℃，压强为20Mpa-100Mpa，烧结时间为1～12h。
所述步骤七中的热挤压温度为500℃-900℃，模具预热温度为100℃-500℃，挤压比为10-50：1，挤压速度为1㎝/min-10㎝/min。
所述步骤八中的拉拔为冷拉，每道次变形量为0.5％-5％，前后道次中间退火，退火温度为400℃—900℃，退火时间为10min-150min。
本发明的有益效果是：
1、制取棒状氧化锡粉体产率高，纯度高，工艺简单，不需要添加任何分散剂和表面活性剂，适用于大批量生产单分散的棒状氧化锡。
2、通过热挤压和拉拔改变棒状氧化锡在电触头材料中的取向，从而得到棒状氧化锡定向排布强化的银-氧化锡电触头材料。
3、制备的棒状氧化锡强化银基的电触头材料硬度高，具有良好的导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能。
附图说明
图1为本发明制备的棒状氧化锡煅烧前后的XRD图谱；
图2为本发明实施例1所制取的氧化锡粉体场发射扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1制备的电触头丝材的显微组织照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例为制备含银90％、氧化锡10％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.1mol/L氯化亚锡水溶液和0.1mol/L草酸水溶液备用；
2、混合溶液：按照氯化亚锡和草酸的摩尔比1：1，取一定量的氯化亚锡水溶液和草酸水溶液，将氯化亚锡水溶液快速倾倒入草酸水溶液中，采用磁力搅拌，使混合均匀，室温下反应30min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱，经60℃干燥24小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体置入马弗炉中，在500℃下煅烧2小时，得到氧化锡粉体；
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为2:1；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为141:10；
6、将步骤5制得的银包覆氧化锡复合粉体通过热压烧结制成坯体，热压温度为800℃，压强为50Mpa，时间为1h；
7、将步骤6制成的坯体通过热挤压制成棒材，热挤压坯体温度为800℃，模具预热温度为500℃，挤压比为50:1，挤压速度为10㎝/min；
8、将步骤7制成的棒材冷拉成丝材，道次变形量为1％，中间退火，退火温度为400℃，退火时间为10min。
该实施例制备的氧化锡煅烧前后的XRD图谱如图1所示；氧化锡颗粒的形貌如图2所示，呈长度2-5μm、直径约500nm的棒状。棒状氧化锡颗粒在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布(如图3所示)。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例2
本实施例为制备含银90％、氧化锡10％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.2mol/L氯化亚锡水溶液和0.3mol/L草酸水溶液备用；
2、混合溶液：按照氯化亚锡和草酸的摩尔比1：1，取一定量的氯化亚锡水溶液和草酸水溶液，将氯化亚锡水溶液快速倾倒入草酸水溶液中，采用磁力搅拌，使混合均匀，室温下反应120min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱中，经40℃干燥48小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体置入马弗炉中，在300℃下煅烧4小时，得到氧化锡粉体；
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为2:1；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为141:10；
6、将步骤5复合粉体热压成坯体，热压温度为900℃，压强为20Mpa，时间为1h；
7、将热压坯体进行热挤压，获得棒材；热挤压坯体温度为900℃，模具预热温度为300℃，挤压比为20:1，挤压速度为10㎝/min；
8、将将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为3％。中间退火，退火温度为600℃，退火时间为40min，加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度20-50μm、直径约5μm的棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例3
本实施例为制备含银90％、氧化锡10％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.1mol/L氯化亚锡乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液备用；
2、按照氯化亚锡和草酸的摩尔比1：2，取一定量的氯化亚锡乙醇溶液和草酸乙醇溶液，将氯化亚锡乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反应40min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱中，60℃干燥12小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体转入马弗炉中，500℃煅烧3小时得到氧化锡粉体；
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为2:1；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为141:10；
6、将步骤5制得的复合粉体热压成坯体，热压温度为900℃，压强为30Mpa，时间为2h；
7、将坯体进行热挤压，获得棒材；热挤压坯体温度为700℃，模具预热温度为400℃，挤压比为10:1，挤压速度为5㎝/min；
8、将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为2％。中间退火，退火温度为800℃，退火时间为10min，加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度2-20μm、直径约3μm的棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例4
本实施例为制备含银98％、氧化锡2％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.3mol/L氯化亚锡乙醇溶液和0.3mol/L草酸乙醇溶液备用；
2、按照氯化亚锡和草酸的摩尔比1：3，取一定量的氯化亚锡乙醇溶液和草酸乙醇溶液，将氯化亚锡乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反应40min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱中，80℃干燥12小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体转入马弗炉700℃煅烧3小时得到氧化锡粉体。
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为2:1；按电触头材料中银90％、氧化锡10％的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为154:2；
6、将混合粉末热压制成坯体，热压温度为600℃，压强为70Mpa，时间为4h。
7、将热压坯体进行热挤压，获得棒材。热挤压温度坯体温度为500℃，模具预热温度为200℃，挤压比为50:1，挤压速度为10㎝/min。
8、将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为5％。中间退火，退火温度为500℃，退火时间为90min加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度2-10μm、直径约3μm的棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例5
本实施例为制备含银80％、氧化锡20％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.4mol/L氯化亚锡乙醇溶液和0.4mol/L草酸乙醇溶液备用；
2、按照氯化亚锡和草酸的摩尔比1：1，取一定量的氯化亚锡乙醇溶液和草酸乙醇溶液，将氯化亚锡乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反应60min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱中，100℃干燥24小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体转入马弗炉900℃煅烧1小时得到氧化锡粉体。
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为1:2；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为125:20；
6、将混合粉末热压制成坯体，热压温度为900℃，压强为90Mpa，时间为8h。
7、将热压坯体进行热挤压，获得棒材。热挤压温度坯体温度为900℃，模具预热温度为500℃，挤压比为10:1，挤压速度为2㎝/min。
8、将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为1％。中间退火，退火温度为900℃，退火时间为150min加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度2-10μm、直径约3μm的棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例6
本实施例为制备含银90％、氧化锡10％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.2mol/L氯化亚锡乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液备用；
2、按照氯化亚锡和草酸的摩尔比1：2，取一定量的氯化亚锡乙醇溶液和草酸乙醇溶液，将氯化亚锡乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反应180min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来放入烘箱中，90℃干燥36小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体转入马弗炉1200℃煅烧1小时得到氧化锡粉体；
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为2:3；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为141:10；
6、将混合粉末热压制成坯体，热压温度为750℃，压强为90Mpa，时间为4h；
7、将热压坯体进行热挤压，获得棒材。热挤压温度坯体温度为700℃，模具预热温度为400℃，挤压比为30:1，挤压速度为8㎝/min；
8、将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为1％。中间退火，退火温度为400℃，退火时间为15min加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度20-50μm、直径约5μm的棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例7
本实施例为制备含银90％、氧化锡10％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.2mol/L硫酸亚锡乙醇溶液和0.5mol/L草酸乙醇溶液备用；
2、按照硫酸亚锡和草酸的摩尔比1：3，取一定量的硫酸亚锡乙醇溶液和草酸乙醇溶液，将硫酸亚锡乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反应60min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱中，120℃干燥6小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体转入马弗炉1000℃煅烧1小时得到氧化锡粉体；
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为3:2；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为141:10。
6、将混合粉末热压制成坯体，热压温度为500℃，压强为100Mpa，时间为12h。
7、将热压坯体进行热挤压，获得棒材。热挤压温度坯体温度为600℃，模具预热温度为250℃，挤压比为50:1，挤压速度为10㎝/min。
8、将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为1％。中间退火，退火温度为400℃，退火时间为10min加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度20-50μm、外径约5μm、内经约1μm的空心棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例8
本实施例为制备含银95％、氧化锡5％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.5mol/L氯化亚锡乙醇溶液和0.5mol/L草酸乙醇溶液备用；
2、按照氯化亚锡和草酸的摩尔比1：2，取一定量的氯化亚锡乙醇溶液和草酸乙醇溶液，将氯化亚锡乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反应180min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱中，50℃干燥24小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体转入马弗炉800℃煅烧1小时得到氧化锡粉体；
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为1:2；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为149:5；
6、将混合粉末热压制成坯体，热压温度为600℃，压强为40Mpa，时间为8h；
7、将热压坯体进行热挤压，获得棒材。热挤压温度坯体温度为900℃，模具预热温度为500℃，挤压比为50:1，挤压速度为10㎝/min。
8、将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为1％。中间退火，退火温度为400℃，退火时间为10min加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度20-50μm、直径约5μm的棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。
实施例9
本实施例为制备含银85％、氧化锡15％(质量百分比含量)的棒状氧化锡强化的银基电触头材料，按以下顺序的步骤进行：
1、分别配置适合量的0.5mol/L硝酸亚锡乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液备用；
2、按照硝酸亚锡和草酸的摩尔比1：5，取一定量的氯硝酸亚锡乙醇溶液和草酸乙醇溶液，将硝酸亚锡乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反应40min；
3、通过离心将步骤2中的沉淀物分离出来，放入烘箱中，110℃干燥8小时，得到草酸亚锡前驱体；
4、将草酸亚锡前驱体转入马弗炉400℃煅烧1小时得到氧化锡粉体；
5、用步骤4制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂，采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体，还原剂与硝酸银的摩尔比为2:1；根据电触头材料中银和氧化锡的含量计算出硝酸银和氧化锡粉体的质量配比为133:15；
6、将混合粉末热压制成坯体，热压温度为700℃，压强为30Mpa，时间为4h；
7、将热压坯体进行热挤压，获得棒材。热挤压温度坯体温度为900℃，模具预热温度为500℃，挤压比为50:1，挤压速度为10㎝/min；
8、将热挤压棒材进行冷拉成型，道次变形量为1％。中间退火，退火温度为800℃，退火时间为120min加工为丝材。
该实施例制备的Ag-SnO2电触头材料，氧化锡颗粒呈长度20-50μm、直径约5μm的棒状，在电触头丝材中沿拉拔方向定向排布。电触头材料硬度高，导电性、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性能良好。

Claims (4)

1.一种棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：配制亚锡盐溶液和草酸溶液
所用亚锡盐为：硫酸亚锡、氯化亚锡、硝酸亚锡中的任一种；
配制亚锡盐溶液和草酸溶液所用溶剂为：水、乙醇、乙二醇中的一种或两种的混合物；
亚锡盐溶液和草酸溶液的浓度分别为0.01mol/L-0.50mol/L；
步骤二：混合溶液
按亚锡盐和草酸的摩尔比为1：1-1：5，取一定量的亚锡盐溶液和草酸溶液，使其混合，在室温下反应30～180min；
步骤三：通过离心将步骤二的反应沉淀物分离出来，放入烘箱，于40～120℃烘干6～48小时，得到草酸亚锡前驱体；
步骤四：将草酸亚锡前驱体置入马弗炉中，在300℃-1200℃温度下煅烧1-4小时，得到氧化锡粉体；
步骤五：用步骤四制得的氧化锡粉体和硝酸银为原料、采用化学包覆法制备银包覆氧化锡复合粉体；硝酸银和氧化锡粉体的配比按制备的电触头材料中银和氧化锡的质量百分比含量计算获得；
步骤六：将步骤五制得的银包覆氧化锡复合粉体通过热压烧结制成坯体；
步骤七：将步骤六制得的坯体通过热挤压制成棒材；
步骤八：将步骤七制成的棒材通过拉拔制成丝材。
2.根据权利要求1所述的棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法，其特征在于，所述步骤六中的热压烧结温度为500℃-900℃，压强为20Mpa-100Mpa，烧结时间为1～12h。
3.根据权利要求1所述的棒状氧化锡强化的银基电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤七中的热挤压温度为500℃-900℃，模具预热温度为100℃-500℃，挤压比为10-50：1，挤压速度为1㎝/min-10㎝/min。
4.根据权利要求1所述的棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法，其特征在于，所述步骤八中的拉拔为冷拉，每道次变形量为0.5％-5％，前后道次中间退火，退火温度为400℃—900℃，退火时间为10min-150min。
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