CN101182096A - 一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极的制备方法 - Google Patents

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CN101182096A CNA2007100480507A CN200710048050A CN101182096A CN 101182096 A CN101182096 A CN 101182096A CN A2007100480507 A CNA2007100480507 A CN A2007100480507A CN 200710048050 A CN200710048050 A CN 200710048050A CN 101182096 A CN101182096 A CN 101182096A
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汪庆卫
宁伟
罗理达
刘洁
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Donghua University
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Abstract

本发明涉及一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极的制备方法，以四氯化锡(SnCl4)和金属氯化物为原料，采用化学共沉淀法制得前躯体，低温烧结，得到均匀掺杂1％～3％金属的二氧化锡超细粉体；然后初压成型，干燥，并在1300～1400℃下烧结3～8小时，即得到密度＞6.5g/cm3的高致密二氧化锡电极。本发明所制得的电极提高了玻璃电极的电学性能和理化性能，延长了使用寿命，方法操作简单，适合工业化生产。

Description

一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极的制备方法
技术领域
本发明属化学电极的制备领域，特别是涉及一种玻璃电熔用的二氧化锡电极的制备方法。
背景技术
二氧化锡陶瓷由于不容易被含铅玻璃、含铁、铜、锑等玻璃的侵蚀，而在玻璃电熔窑炉中广泛应用。目前我国二氧化锡电极主要采用工业用二氧化锡粉体，掺杂含量1～3％的氧化锰、氧化锑、氧化铜等氧化物后，1400～1480℃烧结，制备出相对致密的二氧化锡电极。该电极制备过程中采用机械混合，因而电极成份相对不均，同时，采用湿法混合，由于氧化锌的亲水性，在制备过程中不能掺入氧化锌，因而电极的导电性能差，与国外进口电极的使用寿命有很大差距。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种玻璃电熔炉用二氧化锡电极的制备方法，以解决现有技术中传统用工业二氧化锡原料来制备，电极导电性能差，与国外进口电极使用寿命有很大差距等缺点。
本发明的一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)以四氯化锡(SnCl4)和金属氯化物为原料，采用化学共沉淀法制得前躯体，550℃-650℃下煅烧1-2h，得到均匀掺杂1％～3％金属氧化物的二氧化锡超细粉体；
(2)通过等静压200Mpa成型，并在1300～1400℃下烧结3～8小时，即得到密度＞6.5g/cm3的高致密二氧化锡电极(陶瓷)。
所述步骤(1)中的金属氯化物为三氯化锑(SbCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化锌(ZnCl2)或四氯化铈(CeCl4)中的一种或多种。
有益效果
本发明所合成的一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极，大大提高了玻璃电极的电学性能和理化性能，而且电极的致密度和电极的使用寿命也大有提高，方法操作简单，适合工业化生产。
附图说明
图1未烧结电极断面的SEM
图2烧结后电极断面的SEM
图3烧结后电极的表面SEM
图4电极的断面SEM
图5电极的断面EDS
图6电极的透射电镜照片(×100000)
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
以分析纯三氯化锑(SbCl3)和四氯化锡(SnCl4)为原料，按Sb2O3与SnO2质量比为1∶99称量并溶解，加去离子水至一定体积，磁力搅拌下，向混合溶液中缓慢滴加一定浓度的氨水，进行共沉淀反应，用去离子水洗涤沉淀，直至用0.1mol/L的AgNO3检验无Cl-存在，再用无水乙醇洗涤3次，得到前驱体，烘干，研磨，在650℃下煅烧2h，即得到Sb2O3掺杂的超细SnO2粉体；将制得的Sb2O3掺杂的超细SnO2粉体初压成型，干燥，1350℃烧结即得到本发明的玻璃电熔炉用的二氧化锡电极。
实施例2
以分析纯三氯化锑(SbCl3)和四氯化锡(SnCl4)为原料，按Sb2O3与SnO2质量比为1.5∶98.5称量并溶解，加去离子水至一定体积，磁力搅拌下，向混合溶液中缓慢滴加一定浓度的氨水，进行共沉淀反应，用去离子水洗涤沉淀，直至用0.1mol/L的AgNO3检验无Cl-存在，再用无水乙醇洗涤3次，得到前驱体，烘干，研磨，在560℃下煅烧2h，即得到Sb2O3掺杂的超细SnO2粉体；将制得的Sb2O3掺杂的超细SnO2粉体初压成型，干燥，在1400℃烧结得到本发明的玻璃电熔炉用的二氧化锡电极。
实施例3
以分析纯氯化铜(CuCl2)和四氯化锡(SnCl4)为原料，按CuO与SnO2质量比为1∶99称量并溶解，加去离子水至一定体积，磁力搅拌下，向混合溶液中缓慢滴加一定浓度的氨水，进行共沉淀反应，用去离子水洗涤沉淀，直至用0.1mol/L的AgNO3检验无Cl-存在，再用无水乙醇洗涤3次，得到前驱体，烘干，研磨，在580℃下煅烧2h，即得到CuO掺杂的超细SnO2粉体；将制得的CuO掺杂的超细SnO2粉体初压成型，干燥，在1300℃烧结，即得到本发明的玻璃电熔炉用的二氧化锡电极。
实施例4
以分析纯三氯化锑(SbCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化锌(ZnCl2)和四氯化锡(SnCl4)为原料，按Sb2O3、CuO、ZnO和SnO2质量比为1∶0.5∶0.5∶98称量并溶解，加去离子水至一定体积，磁力搅拌下，向混合溶液中缓慢滴加一定浓度的氨水，进行共沉淀反应，用去离子水洗涤沉淀，直至用0.1mol/L的AgNO3检验无Cl-存在，再用无水乙醇洗涤3次，得到前驱体，烘干，研磨，在550℃下煅烧2h，即得到Sb2O3、CuO、ZnO掺杂的超细SnO2粉体；将制得的Sb2O3、CuO、ZnO掺杂的超细SnO2粉体初压成型，干燥，在1300℃烧结即得到本发明的玻璃电熔炉用的二氧化锡电极。
实施例5
以分析纯三氯化锑(SbCl3)、氯化铜(CuCl2)、四氯化铈(CeCl4)和四氯化锡(SnCl4)为原料，按Sb2O3、CuO、CeO2和SnO2质量比为1∶0.5∶0.5∶98称量并溶解，加去离子水至一定体积，磁力搅拌下，向混合溶液中缓慢滴加一定浓度的氨水，进行共沉淀反应，用去离子水洗涤沉淀，直至用0.1mol/L的AgNO3检验无Cl-存在，再用无水乙醇洗涤3次，得到前驱体，烘干，研磨，在550℃下煅烧2h，即得到Sb2O3、CuO、CeO2掺杂的超细SnO2粉体；将制得的Sb2O3、CuO、CeO2掺杂的超细SnO2粉体初压成型，干燥，在1300℃烧结，即得到本发明的玻璃电熔炉用的二氧化锡电极。

Claims (2)

1.一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极及其制备方法，包括以下步骤：
(1)以四氯化锡SnCl4和金属氯化物为原料，采用化学共沉淀法制得前躯体，550℃-650℃下煅烧1-2h，得到均匀掺杂1％～3％金属氧化物的二氧化锡超细粉体；
(2)通过等静压200Mpa成型，在1250～1400℃下烧结3～8小时，即得到密度＞6.5g/cm3的高致密二氧化锡电极。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的金属氯化物为三氯化锑SbCl3、氯化铜CuCl2、氯化锌ZnCl2或四氯化铈CeCl4中的一种或多种。
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