CN102583518B - 一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法，该方法为：一、将氧化锌、二氧化钛、镁盐和氯化钠置于球磨机中球磨混合均匀，得到混合粉料；二、将混合粉料烘干后研磨，煅烧，得到钛酸锌镁粉体；三、将钛酸锌镁粉体置于球磨机中球磨分散；四、将经球磨分散后的钛酸锌镁粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，烘干，得到粒径为50nm～120nm的钛酸锌镁微纳米晶粉体。本发明具有原料易得、成本低廉、工艺简单、制备方便、环境适应性好、容易实现工业化生产等特点。采用该方法制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体的粒径为50nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。

Description

一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法
技术领域
本发明属于微纳米晶粉体的制备技术领域，具体涉及一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法。
背景技术
近年来，移动通信技术的迅猛发展，使微波电路不断向小型化、集成化和低成本方向发展。多层结构(独石型结构，monolithic)是实现这一目标的主要手段之一。在多层结构中，要求电介质材料具有较低的烧结温度，以便能够更好的与内电极在低于金属导体熔点的温度下达到良好的共烧兼容。金属银和铜以其导电性能好、价格低廉等优点正在代替价格昂贵的银/钯等贵金属，成为制作低温共烧陶瓷电容器(LTCCs)内电极的新宠。但是银和铜的熔点分别为961℃和1064℃，而一般陶瓷材料的烧结温度往往高于1000℃。因此，为了使用银、铜内电极，降低制作成本，低温烧结成为目前微波介质陶瓷研究的主要课题之一。
钛酸锌镁陶瓷具有优良的微波介电性能，近年来得到了广泛关注。但是，钛酸锌镁陶瓷烧结温度高达1350℃，严重阻碍其在LTCC器件中的应用。尽管研究人员通过采用添加烧结助剂，如V2O5、B2O3、CuO等，可将其烧结温度降至900℃，但是，烧结助剂的引入往往恶化了其微波介电性能。因此，采用新的合成手段从降低初始粉体粒径，提高粉体表面活性入手，来实现陶瓷烧结温度的降低得到重视。这类方法主要包括溶胶-凝胶法、化学合成法、共沉淀法等，用来制备纳米钛酸锌镁粉体。但是，这几种方法具有其自身难以克服的缺陷，往往需要特殊的设备、原料价格昂贵、工艺复杂、不利于实现工业化生产要求，从长远看也难以进一步推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法。该方法该方法具有原料易得、成本低廉、工艺简单、制备方便、环境适应性好、容易实现工业化生产等特点。采用该方法制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体的粒径为50nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化锌、二氧化钛、镁盐和氯化钠置于球磨机中球磨混合均匀，得到混合粉料；所述氧化锌、二氧化钛和镁盐按锌∶钛∶镁的摩尔比计为x∶1∶(1.2-x)，其中0.1≤x≤0.8；所述氯化钠的用量为氧化锌、二氧化钛和镁盐总质量的3～8倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为700℃～900℃的条件下煅烧2h～4h，得到钛酸锌镁粉体；
步骤三、将步骤二中所述钛酸锌镁粉体置于球磨机中球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的钛酸锌镁粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钛酸锌镁粉体烘干，得到粒径为50nm～120nm的钛酸锌镁微纳米晶粉体。
上述的一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法，步骤一中所述镁盐为氯化镁或硝酸镁。
上述的一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法，步骤二中所述烘干的温度为50℃～60℃。
上述的一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法，步骤四中所述烘干的温度为110℃～120℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用对环境无毒害的普通物质为原料，工艺简单，制备方便，不需要特殊设备，易于实现工业化生产，具有原料易得、成本低廉、环境适应性好等特点。
2、本发明以高温下容易形成液相的熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在700℃～900℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的钛酸锌镁粉体，制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体的粒径为50nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
3、采用本发明的方法制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体可以作为低温烧结钛酸锌镁微波介电陶瓷的最佳原料，具有广泛的应用前景。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例3和实施例5制备的钛酸锌镁纳米晶粉体的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例3制备的钛酸锌镁纳米晶粉体的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将氧化锌、二氧化钛、氯化镁和氯化钠置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述氧化锌、二氧化钛和氯化镁按锌∶钛∶镁的摩尔比计为0.1∶1∶1.1；所述氯化钠的用量为氧化锌、二氧化钛和氯化镁总质量的3倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为700℃的条件下煅烧4h，得到钛酸锌镁粉体；所述烘干的温度为50℃；
步骤三、将步骤二中所述钛酸锌镁粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的钛酸锌镁粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钛酸锌镁粉体在温度为110℃的条件下烘干，得到粒径为50nm～80nm的钛酸锌镁微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在700℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的钛酸锌镁粉体，制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体的粒径为50nm～80nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所用镁盐为硝酸镁。
实施例3
步骤一、将氧化锌、二氧化钛、硝酸镁和氯化钠置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述氧化锌、二氧化钛和硝酸镁按锌∶钛∶镁的摩尔比计为0.6∶1∶0.6；所述氯化钠的用量为氧化锌、二氧化钛和硝酸镁总质量的5倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为800℃的条件下煅烧3h，得到钛酸锌镁粉体；所述烘干的温度为55℃；
步骤三、将步骤二中所述钛酸锌镁粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的钛酸锌镁粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钛酸锌镁粉体在温度为115℃的条件下烘干，得到粒径为70nm～100nm的钛酸锌镁微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在800℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的钛酸锌镁粉体。图2是本实施例制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体场发射扫描电镜照片，从图中可以看出，制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体分散性好，晶体发育良好，晶体尺寸为70nm～100nm。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所用镁盐为氯化镁。
实施例5
步骤一、将氧化锌、二氧化钛、氯化镁和氯化钠置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述氧化锌、二氧化钛和氯化镁按锌∶钛∶镁的摩尔比计为0.8∶1∶0.4；所述氯化钠的用量为氧化锌、二氧化钛和氯化镁总质量的8倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为900℃的条件下煅烧2h，得到钛酸锌镁粉体；所述烘干的温度为60℃；
步骤三、将步骤二中所述钛酸锌镁粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的钛酸锌镁粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钛酸锌镁粉体在温度为120℃的条件下烘干，得到粒径为100nm～120nm的钛酸锌镁微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在900℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的钛酸锌镁粉体，制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体的粒径为100nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
实施例6
本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于：所用镁盐为硝酸镁。
图1是实施例1、实施例3和实施例5制备的钛酸锌镁微纳米晶粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出制备的粉体为纯的六方相钛酸锌镁。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化锌、二氧化钛、镁盐和氯化钠置于球磨机中球磨混合均匀，得到混合粉料；所述氧化锌、二氧化钛和镁盐按锌∶钛∶镁的摩尔比计为x∶1∶（1.2-x），其中0.1≤x≤0.8；所述氯化钠的用量为氧化锌、二氧化钛和镁盐总质量的3～8倍；所述镁盐为氯化镁或硝酸镁；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为700℃～900℃的条件下煅烧2h～4h，得到钛酸锌镁粉体；所述烘干的温度为50℃～60℃；
步骤三、将步骤二中所述钛酸锌镁粉体置于球磨机中球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的钛酸锌镁粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钛酸锌镁粉体烘干，得到粒径为50nm～120nm的钛酸锌镁微纳米晶粉体。
2.根据权利要求1所述的一种熔盐法制备钛酸锌镁微纳米晶粉体的方法，其特征在于，步骤四中所述烘干的温度为110℃～120℃。
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说明书第1-2页第0008段
说明书第3页实施例1.

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