CN105712703A

CN105712703A - 高纯高密度ito靶材的制备方法

Info

Publication number: CN105712703A
Application number: CN201410737689.6A
Authority: CN
Inventors: 钟小华; 麻七克; 朱刘; 童培云
Original assignee: Vital Materials Co Ltd
Current assignee: Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority date: 2014-12-05
Filing date: 2014-12-05
Publication date: 2016-06-29

Abstract

本发明提供一种高纯高密度ITO靶材的制备方法，其包括步骤：将自制的ITO粉加纯水配制成浆料，之后加入分散剂，在砂磨机中砂磨，之后加入粘结剂和消泡剂进行球磨，再经喷雾造粒得到ITO造粒粉；将得到的ITO造粒粉装入模具中预压成型得到ITO初坯；将得到的ITO初坯在冷等静压机上成型得到ITO素坯；将得到的ITO素坯在脱脂炉中脱脂，之后再在通氧气氛的烧结炉中烧结，即得到高纯高密度的ITO靶材。本发明的高纯高密度ITO靶材的成分更均匀，不易开裂，纯度高，相对密度高。

Description

高纯高密度ITO靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及一种液晶显示用ITO靶材的制备方法，尤其涉及一种由ITO粉制备高纯高密度ITO靶材的方法。

背景技术

ITO是指Indium及Tin氧化物的简称。ITO薄膜具有对可见光透明和良好的导电性，其对可见光的透过率≥95％，对紫外线的吸收率≥85％，对红外线的反射率≥70％，对微波的衰减率≥85％。同时，ITO薄膜的加工性能极好，硬度高且耐磨耐蚀，而且容易在酸性液体中蚀刻出微细的图形。因而ITO薄膜近年来在薄膜晶体管(TFT)、平板液晶显示(LCD)、电色层窗口、光生伏打器件中的有源和无源组元以及红外辐射反射热镜薄膜等方面获得了广泛应用，是当今知识经济时代信息产业极为重要的电子功能材料。

ITO靶材是生产ITO透明导电薄膜极其重要的材料之一。ITO靶材主要通过磁控溅射设备，将ITO靶材溅射至玻璃或其它基板上以形成ITO薄膜。ITO靶材的理论密度为7.15g/cm³，优质的成品ITO靶材应具有≥99％的相对密度，这样的ITO靶材具有较低电阻率、较高导热率及较高的机械强度。

目前高纯高密度ITO靶材的制备方法存在一些不足，比如，热等静压设备昂贵、运行成本较高，导致生产成本较高；热压烧结法制备的大尺寸ITO靶材容易开裂，而且生产成本很高；得到的ITO靶材粉末产品的分散性不好，易发生团聚现象；得到的ITO靶材流动性不好，导致最终ITO靶材的致密性达不到要求。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯高密度ITO靶材的制备方法，所述高纯高密度ITO靶材的成分更均匀，不易开裂，纯度高，相对密度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种高纯高密度ITO靶材的制备方法，其包括步骤：将自制的ITO粉加纯水配制成浆料，之后加入分散剂，在砂磨机中砂磨，之后加入粘结剂和消泡剂进行球磨，再经喷雾造粒得到ITO造粒粉；将得到的ITO造粒粉装入模具中预压成型得到ITO初坯；将得到的ITO初坯在冷等静压机上成型得到ITO素坯；将得到的ITO素坯在脱脂炉中脱脂，之后再在通氧气氛的烧结炉中烧结，即得到高纯高密度的ITO靶材。

本发明的有益效果如下：

本发明的高纯高密度ITO靶材的制备方法中所用的原料为自制的ITO粉，其纯度高、均匀性好；由ITO粉经喷雾造粒得到的ITO造粒粉，其颗粒均匀性好、流动性好、易混合均匀、有利于形成高密度ITO靶材；由ITO造粒粉经预压和冷等静压压制后可使ITO靶材更致密；脱脂可以去除ITO靶材中的有机物质，提高ITO靶材的纯度；烧结可进一步增加ITO靶材的致密性，从而最终得到的ITO靶材的成分更均匀，不易开裂，纯度高，相对密度高。

具体实施方式

下面详细说明根据本发明的高纯高密度ITO靶材的制备方法以及实施例。

首先说明根据本发明的高纯高密度ITO靶材的制备方法，包括步骤：将自制的ITO粉加纯水配制成浆料，之后加入分散剂，在砂磨机中砂磨，之后加入粘结剂和消泡剂进行球磨，再经喷雾造粒得到ITO造粒粉；将得到的ITO造粒粉装入模具中预压成型得到ITO初坯；将得到的ITO初坯在冷等静压机上成型得到ITO素坯；将得到的ITO素坯在脱脂炉中脱脂，之后再在通氧气氛的烧结炉中烧结，即得到高纯高密度的ITO靶材。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，所用的原料为自制的ITO粉，其纯度高、均匀性好；由ITO粉经喷雾造粒得到的ITO造粒粉，其颗粒均匀性好、流动性好、易混合均匀、有利于形成高密度ITO靶材；由ITO造粒粉经预压和冷等静压压制后可使ITO靶材更致密；脱脂可以去除ITO靶材中的有机物质，提高ITO靶材的纯度；烧结可进一步增加ITO靶材的致密性，从而最终得到的ITO靶材的成分更均匀，不易开裂，纯度高，相对密度高。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，自制的ITO粉的纯度可≥99.995％，比表面积可为8m²/g～30m²/g。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，浆料的固含量可为10％～50％。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，加入分散剂可防止自制的ITO粉的颗粒团聚，使颗粒更均匀，分散剂可选自六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵以及聚丙烯酸钠中的一种或几种。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，加入粘结剂可用于将自制的ITO粉的颗粒造粒得到ITO造粒粉，粘结剂可选自聚乙烯醇(PVA)以及聚乙二醇(PEG)中的一种或几种。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，加入消泡剂可防止搅拌分散过程出现大量泡沫而使自制的ITO粉的颗粒不均匀，消泡剂可选自DF-8868A、DF-879以及DF-805中的一种或几种。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，砂磨时间可为1h～24h。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，球磨时间可为0.5h～6h。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，ITO造粒粉的平均粒度可为30μm～100μm。ITO造粒粉的平均粒度太大，最终得到的ITO靶材的相对密度偏低；ITO造粒粉的平均粒度太小，则最终得到的ITO靶材的流动性不好。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，预压成型的压力可为40MPa～80MPa。预压成型的压力越大，最终得到的ITO靶材的相对密度越高，但压力过大，对设备的要求较高，导致能耗偏高；预压成型的压力太小，最终得到的ITO靶材的相对密度偏低。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，冷等静压的压力可为100MPa～300MPa。冷等静压的压力越大，最终得到的ITO靶材的相对密度越高，但压力过大，对设备的要求较高，导致能耗偏高；冷等静压的压力太小，最终得到的ITO靶材的相对密度偏低。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，脱脂温度可为400℃～800℃。脱脂温度低则脱脂不完全，得到的ITO靶材的相对密度和纯度偏低。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，脱脂时间可为3h～36h。脱脂时间短则脱脂不完全，得到的ITO靶材的相对密度和纯度偏低。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，烧结炉的烧结温度可为1300℃～1650℃。烧结温度低，则得到的ITO靶材的相对密度偏低。在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，烧结时间可为5h～14h。烧结时间短，则得到的ITO靶材的相对密度偏低。

在根据本发明所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法中，ITO靶材的纯度可≥99.995％，相对密度可≥99％。

接下来说明根据本发明的高纯高密度ITO靶材的制备方法的实施例和对比例。

实施例1

将纯度≥99.995％、比表面积为9.0m²/g的自制ITO粉，加纯水配制成固含量为14％的浆料，之后加入0.1wt％的分散剂六偏磷酸钠，在砂磨机中砂磨6h，之后加入1wt％的粘结剂PEG，然后加入数滴消泡剂DF-8868A，再球磨1h，经喷雾造粒得到平均粒度为36μm的ITO造粒粉；

将得到的ITO造粒粉装入模具中，在80Mpa压力下预压成型得到ITO初坯；

将得到的ITO初坯在100MPa压力下的冷等静压机上压制成型得到ITO素坯；

将得到的ITO素坯在400℃的脱脂炉中脱脂3h，再在通氧气氛的1300℃的烧结炉中保温14h，得到ITO靶材，其纯度≥99.995％，相对密度为99.03％

实施例2

将纯度≥99.995％、比表面积为15.3m²/g的自制ITO粉，加纯水配制成固含量为20％的浆料，之后加入0.1wt％的分散剂聚丙烯酸铵，在砂磨机中砂磨6h，之后加入1wt％的粘结剂PVA，然后加入数滴消泡剂DF-805，再球磨1h，经喷雾造粒得到平均粒度为43μm的ITO造粒粉；

将得到的ITO造粒粉装入模具中，在70Mpa压力下预压成型得到ITO初坯；

将得到的ITO初坯在200MPa压力下的冷等静压机上成型得到ITO素坯；

将得到的ITO素坯在800℃的脱脂炉中脱脂12h，再在通氧气氛的1650℃的烧结炉中保温7h，得到ITO靶材，其纯度≥99.995％，相对密度为99.15％。

实施例3

将纯度≥99.995％、比表面积为10.6m²/g的自制ITO粉，加入纯水配制成固含量为30％的浆料，加入0.2wt％的分散剂聚丙烯酸钠，在砂磨机中砂磨8h，之后加入1wt％的粘结剂PVA，然后加入数滴消泡剂DF-879，再球磨2h，经喷雾造粒得到平均粒度为50μm的ITO造粒粉；

将得到的ITO造粒粉装入模具中，在40Mpa压力下预压成型得到ITO初坯；

将得到的ITO初坯在300MPa压力下的冷等静压机上成型得到ITO素坯；

将得到的ITO素坯在600℃的脱脂炉中脱脂12h，再在通氧气氛的1580℃的烧结炉中保温8h，得到ITO靶材，其纯度≥99.995％，相对密度为99.32％。

实施例4

将纯度≥99.995％、比表面积为10.6m²/g的自制ITO粉，加纯水配制成固含量为38％的浆料，加入0.2wt％的分散剂聚丙烯酸铵，在砂磨机中砂磨8h，之后加入1wt％的粘结剂PEG，然后加入数滴消泡剂DF-8868A，再球磨1h，经喷雾造粒得到平均粒度为68μm的ITO造粒粉；

将得到的ITO造粒粉装入模具中，在60Mpa压力下预压成型得到ITO初坯；

将得到的ITO素坯在600℃的脱脂炉中脱脂24h，再在通氧气氛的1580℃的烧结炉中保温10h，得到ITO靶材，其纯度≥99.995％，相对密度为99.76％。

实施例5

将纯度≥99.995％、比表面积为15.3m²/g的自制ITO粉，加纯水配制成固含量为38％的浆料，加入0.2wt％的分散剂聚丙烯酸铵，在砂磨机中砂磨8h，之后加入1wt％的粘结剂PVA，然后加入数滴消泡剂DF-805，再球磨1h，经喷雾造粒得到平均粒度为63μm的ITO造粒粉；

将得到的ITO初坯在300MPa压力下冷等静压机上成型得到ITO素坯；

将得到的ITO素坯在600℃的脱脂炉中脱脂24h，再在通氧气氛的1580℃的烧结炉中保温5h，得到ITO靶材，其纯度≥99.995％，相对密度为99.43％。

Claims

1.一种高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，包括步骤：

将自制的ITO粉加纯水配制成浆料，之后加入分散剂，在砂磨机中砂磨，之后加入粘结剂和消泡剂进行球磨，再经喷雾造粒得到ITO造粒粉；

将得到的ITO造粒粉装入模具中预压成型得到ITO初坯；

将得到的ITO初坯在冷等静压机上成型得到ITO素坯；

将得到的ITO素坯在脱脂炉中脱脂，之后再在通氧气氛的烧结炉中烧结，即得到高纯高密度的ITO靶材。

2.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，

自制的ITO粉的纯度≥99.995％，比表面积为8m²/g～30m²/g，浆料的固含量为10％～50％。

3.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，分散剂选自六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵以及聚丙烯酸钠中的一种或几种；

粘结剂选自聚乙烯醇(PVA)以及聚乙二醇(PEG)中的一种或几种；

消泡剂选自DF-8868A、DF-879以及DF-805中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，砂磨时间为1h～24h。

5.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，球磨时间为0.5h～6h。

6.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，ITO造粒粉的平均粒度为30μm～100μm。

7.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，预压成型的压力为40MPa～80MPa；

冷等静压的压力为100MPa～300MPa。

8.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，脱脂温度为400℃～800℃，脱脂时间为3h～36h。

9.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，烧结炉的烧结温度为1300℃～1650℃，烧结时间为5h～14h。

10.根据权利要求1所述的高纯高密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，ITO靶材的纯度≥99.995％，相对密度≥99％。