CN111233440A - ITiO旋转靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种ITiO旋转靶材及其制备方法。ITiO旋转靶材的制备方法包括如下步骤：按照质量份数，将90份～99.5份的In2O3纳米粉体、0.5份～10份的TiO2纳米粉体、0.5份～5份的分散剂、0.5份～5份的粘接剂与水混合均匀，研磨后得到浆料；其中，In2O3纳米粉体的比表面积为5m2/g～20m2/g，TiO2纳米粉体的比表面积为20m2/g～50m2/g；将浆料进行喷雾造粒，得到ITiO粉体；将ITiO粉体装入模具中，使用冷等静压成型，得到旋转靶材素坯；以及将旋转靶材素坯进行烧结，退火之后得到ITiO旋转靶材。经试验证明，本发明的上述ITiO旋转靶材的制备方法制备得到ITiO旋转靶材的相对密度≥98％，ITiO旋转靶材的电阻率≤4.0×10‑4Ω·cm，因此，通过上述ITiO旋转靶材的制备方法能够得到致密度和导电性良好的高性能ITiO旋转靶材。

Description

ITiO旋转靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，特别是涉及一种ITiO旋转靶材及其制备方法。
背景技术
靶材是用作镀膜的材料。与ITO(氧化铟锡)薄膜相比，ITiO(氧化铟钛)薄膜具有更高的导电性和近红外区域的光透过性能，因此其在太阳能电池领域和光通信电极领域具有良好的应用性能。同时，ITiO薄膜相对于平板型溅射靶材的使用效率为20～30％，旋转靶材能够得到60％以上的的使用效率，有利于提高靶材使用率，并降低薄膜的制备成本；并且旋转靶材单位面积可输入较大的功率，因此能够得到较平面靶材更高的成膜速度，有利于快速制备薄膜制品。因此，ITiO高性能旋转靶材的开发对制备ITiO薄膜具有重要意义。
发明内容
基于此，有必要提供一种高性能的ITiO旋转靶材及其制备方法。
一种ITiO旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
按照质量份数，将90份～99.5份的In2O3纳米粉体、0.5份～10份的TiO2纳米粉体、0.5份～5份的分散剂、0.5份～5份的粘接剂与水混合均匀，研磨后得到浆料；其中，所述In2O3纳米粉体的比表面积为5m2/g～20m2/g，所述TiO2纳米粉体的比表面积为20m2/g～50m2/g；
将所述浆料进行喷雾造粒，得到ITiO粉体；
将所述ITiO粉体装入模具中，使用冷等静压成型，得到旋转靶材素坯；以及
将所述旋转靶材素坯进行烧结，退火之后得到ITiO旋转靶材。
经试验证明，本发明的上述ITiO旋转靶材的制备方法制备得到ITiO旋转靶材的相对密度≥98％，ITiO旋转靶材的电阻率≤4.0×10-4Ω·cm，因此，通过上述ITiO旋转靶材的制备方法能够得到致密度和导电性良好的高性能ITiO旋转靶材。
在其中一个实施例中，所述分散剂选自聚丙烯酰胺、聚羧酸铵盐、聚乙烯羧酸类和硬脂酸盐类中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述粘接剂选自聚乙烯醇、丙烯酸乳液、羧甲基纤维素和聚丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，将所述In2O3纳米粉体、所述TiO2纳米粉体、所述分散剂、所述粘接剂与水混合均匀的操作为：将所述In2O3纳米粉体与所述TiO2纳米粉体混合之后得到混合粉体，将所述分散剂、所述粘接剂与水混合之后得到预混液，之后将所述混合粉体与所述预混液混合均匀。
在其中一个实施例中，所述研磨的操作为：采用砂磨设备进行研磨，砂磨的时间为1h～8h，砂磨的转速为500rpm～1500rpm。
在其中一个实施例中，所述浆料的固含量为40％～60％。
在其中一个实施例中，所述喷雾造粒的温度为200℃～300℃。
在其中一个实施例中，所述冷等静压的压力为200mpa～280mpa。
在其中一个实施例中，所述烧结与退火的条件为：在含氧气氛、常压条件下，以不高于1℃/min的升温速率升温至600℃～700℃完成脱脂作业，之后以不高于5℃/min的升温速率升温至至1400℃～1600℃保温烧结8小时～10小时，之后按降温速率0.5℃/min～1℃/min降温至小于1000℃，之后自然降温。
一实施方式的ITiO旋转靶材，所述ITiO旋转靶材由上述的ITiO旋转靶材的制备方法制备得到。
经试验证明，上述ITiO旋转靶材的致密度和导电性良好。
附图说明
图1为本发明一实施方式的ITiO旋转靶材的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，本发明一实施方式的ITiO旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
S10、按照质量份数，将90份～99.5份的In2O3纳米粉体、0.5份～10份的TiO2纳米粉体、0.5份～5份的分散剂、0.5份～5份的粘接剂与水混合均匀，研磨后得到浆料；其中，In2O3纳米粉体的比表面积为5m2/g～20m2/g，TiO2纳米粉体的比表面积为20m2/g～50m2/g。
在其中一实施例中，分散剂选自聚丙烯酰胺、聚羧酸铵盐、聚乙烯羧酸类和硬脂酸盐类中的至少一种。
在其中一实施例中，粘接剂选自聚乙烯醇、丙烯酸乳液、羧甲基纤维素和聚丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一实施例中，将In2O3纳米粉体、TiO2纳米粉体、分散剂、粘接剂与水混合均匀的操作为：将In2O3纳米粉体与TiO2纳米粉体混合之后得到混合粉体，将分散剂、粘接剂与水混合之后得到预混液，之后将混合粉体与预混液混合均匀。
需要说明的是，In2O3纳米粉体、TiO2纳米粉体、分散剂、粘接剂与水的添加顺序不限。还可以按照计量的质量份数将In2O3纳米粉体、TiO2纳米粉体、分散剂、粘接剂与水一起混合，或者先将某几种原料混合，之后再添加剩余的原料。
在其中一实施例中，研磨的操作为：采用砂磨设备进行研磨，砂磨的时间为1h～8h，砂磨的转速为500rpm～1000rpm。砂磨的效率较高，且通过上述砂磨之后，能够得到混合更均匀的浆料。
在其中一实施例中，浆料的固含量为40％～60％。
S20、将步骤S10得到的浆料进行喷雾造粒，得到ITiO粉体。
在其中一实施例中，喷雾造粒的温度为200℃～300℃。上述喷雾造粒的温度能够提高喷雾造粒的效率。
S30、将步骤S20得到的ITiO粉体装入模具中，使用冷等静压成型，得到旋转靶材素坯。
在其中一实施例中，冷等静压的压力为200mpa～280mpa。具体的，冷等静压成型的操作为：于200mpa～280mpa压力范围内经过冷等静压一步成型得到靶胚，之后以2MPa/min～8MPa/min的速率进行卸压，直至常压。
S40、将步骤S30得到的旋转靶材素坯进行烧结，退火之后得到ITiO旋转靶材。
在其中一实施例中，烧结与退火的条件为：在含氧气氛、常压条件下，以不高于1℃/min的升温速率升温至600℃～700℃完成脱脂作业，之后以不高于5℃/min的升温速率升温至至1400℃～1600℃保温烧结8小时～10小时，之后按降温速率0.5℃/min～1℃/min降温至小于1000℃，之后自然降温。
其中，含氧气氛指的是含有氧气的气氛，但不限于氧气氛围，还可以为空气氛围等。
本发明的ITiO旋转靶材的制备方法还可以包括机加和绑定的步骤。
其中，机加指的是把ITiO烧结后的毛胚靶材经机加工研磨切割后得到规整的靶材。绑定指的是将机加得到的半成品与支撑件绑定，例如，贴合在钢管上后得到应用于太阳能电池及光通信电极的镀膜靶材。
经试验证明，本发明的上述ITiO旋转靶材的制备方法制备得到ITiO旋转靶材的相对密度≥98％，ITiO旋转靶材的电阻率≤4.0×10-4Ω·cm，因此，通过上述ITiO旋转靶材的制备方法能够得到致密度和导电性良好的高性能ITiO旋转靶材。
一实施方式的ITiO旋转靶材，由上述的ITiO旋转靶材的制备方法制备得到。
经试验证明，上述ITiO旋转靶材的相对密度≥98％，上述ITiO旋转靶材的电阻率≤4.0×10-4Ω·cm。
其中，相对密度是指物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比。靶材的相对密度是实际值除以理论值得到的数值。本发明的ITiO旋转靶材的相对密度≥98％，上述相对密度较高，表明上述ITiO旋转靶材的致密度较高。
其中，电阻率是用来表示各种物质电阻特性的物理量。某种物质所制成的原件(常温下20℃)的电阻与横截面积的乘积与长度的比值叫做这种物质的电阻率。本发明的ITiO旋转靶材的电阻率≤4.0×10-4Ω·cm，表明ITiO旋转靶材的导电性良好。
下面结合具体实施例对本发明的ITiO旋转靶材及其制备方法进行进一步的说明(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分)。
实施例1
步骤一、配料：In2O3纳米粉体与TiO2纳米粉体按重量比99：1称量，其中氧化铟纳米粉体的比表面积为10m2/g，氧化钛比表面积为20m2/g，得到混合粉体。
步骤二、制浆：按浆料固含量为40％配置预混液，其中，添加氧化铟钛混合粉体重量1％含量的聚丙烯酰胺，以及2％的聚乙烯醇；投入混合的ITiO纳米粉末，搅拌成ITiO浆体。
步骤三、砂磨：使用卧式砂磨机对ITiO浆料进行砂磨处理，研磨介质为氧化锆球，砂磨时间为5h，砂磨转速为800rpm，砂磨处理后得到分布均一的ITiO浆料。
步骤四、喷雾干燥：ITiO浆料通过使用离心型喷雾造粒机干燥制备ITiO造粒粉体，干燥温度为280℃。
步骤五、成型：将ITiO造粒粉体装入柔性模具中经振动和抽真空处理后，使用冷等静压机进行一次成型压制，成型压力为240mpa，以8mpa/min的速率泄压后制得ITiO筒状旋转靶材素胚。
步骤六、烧结：ITiO筒状素胚靶材放置在常压烧结炉内，以0.3℃/min的升温速率，空气气氛升温至700℃保持8h完成脱脂，再以1℃/min的速率升温至1550℃持温10h，之后按1℃/min降温至1000℃后自然降温，进而得到相对密度为98.5％，电阻率3.8×10-4Ω·cm的ITiO旋转靶材。
步骤七、机加工绑定：ITiO烧结后毛胚靶材经机加工研磨切割后得到规整的靶材，再经绑定贴合在钢管上后得到应用于太阳能电池及光通信电极的镀膜靶材。
实施例2
步骤一、配料：In2O3纳米粉体与TiO2纳米粉体按重量比98：2称量，其中氧化铟纳米粉体的比表面积为15m2/g，氧化钛比表面积为30m2/g。
步骤二、制浆：按浆料固含量为50％配置预混液，其中，添加氧化铟钛混合粉体重量2％含量的聚丙烯酰胺，以及2％的聚乙烯醇；投入混合的ITiO纳米粉末，搅拌成ITiO浆体。
步骤三、砂磨：使用卧式砂磨机对ITiO浆料进行砂磨处理，研磨介质为氧化锆球，砂磨时间为6h，砂磨转速为900rpm，砂磨处理后得到分布均一的ITiO浆料。
步骤四、喷雾干燥：ITiO浆料通过使用离心型喷雾造粒机干燥制备ITiO造粒粉体，干燥温度为250℃。
步骤五、成型：将ITiO造粒粉体装入柔性模具中经振动和抽真空处理后，使用冷等静压机进行一次成型压制，成型压力为260mpa，以5mpa/min的速率泄压后制得ITiO筒状旋转靶材素胚。
步骤六、烧结：ITiO筒状素胚靶材放置在常压烧结炉内，以0.2℃/min的升温速率，空气气氛升温至700℃保持8h完成脱脂，再以1.5℃/min的速率升温至1500℃持温10h，之后按1℃/min降温至1000℃后自然降温，进而得到相对密度为99％，电阻率3.5×10-4Ω·cm的ITiO旋转靶材。
步骤七、机加工绑定：ITiO烧结后毛胚靶材经机加工研磨切割后得到规整的靶材，再经绑定贴合在钢管上后得到应用于太阳能电池及光通信电极的镀膜靶材。
实施例3
步骤一、配料：In2O3纳米粉体与TiO2纳米粉体按重量比95：5称量，其中氧化铟纳米粉体比表面积为20m2/g，氧化钛比表面积为40m2/g。
步骤二、制浆：按浆料固含量为60％配置预混液，其中，添加氧化铟钛混合粉体重量3％含量的聚丙烯酰胺，以及3％的聚乙烯醇；投入混合的ITiO纳米粉末，搅拌成ITiO浆体。
步骤三、砂磨：使用卧式砂磨机对ITiO浆料进行砂磨处理，研磨介质为氧化锆球，砂磨时间为7h，砂磨转速为600rpm，砂磨处理后得到分布均一的ITiO浆料。
步骤四、喷雾干燥：ITiO浆料通过使用离心型喷雾造粒机干燥制备ITiO造粒粉体，干燥温度为270℃。
步骤五、成型：将ITiO造粒粉体装入柔性模具中经振动和抽真空处理后，使用冷等静压机进行一次成型压制，成型压力为200mpa，以5mpa/min的速率泄压后制得ITiO筒状旋转靶材素胚。
步骤六、烧结：ITiO筒状素胚靶材放置在常压烧结炉内，以0.5℃/min的升温速率，空气气氛升温至700℃保持8h完成脱脂，再以1℃/min的速率升温至1500℃持温10h，之后按1℃/min降温至1000℃后自然降温，进而得到相对密度为98.2％，电阻率3.9×10-4Ω·cm的ITiO旋转靶材。
步骤七、机加工绑定：ITiO烧结后毛胚靶材经机加工研磨切割后得到规整的靶材，再经绑定贴合在钢管上后得到应用于太阳能电池及光通信电极的镀膜靶材。
对比例1
步骤一、配料：In2O3纳米粉体与TiO2纳米粉体按重量比99：1称量，其中氧化铟纳米粉体的比表面积为10m2/g，氧化钛比表面积为20m2/g，得到混合粉体。
步骤二、制浆：按浆料固含量为40％配置预混液，其中，添加氧化铟钛混合粉体重量2％的聚乙烯醇；投入混合的ITiO纳米粉末，搅拌成ITiO浆体。
步骤三、砂磨：使用卧式砂磨机对ITiO浆料进行砂磨处理，研磨介质为氧化锆球，砂磨时间为5h，砂磨转速为800rpm，砂磨处理后得到分布均一的ITiO浆料。
步骤四、喷雾干燥：ITiO浆料通过使用离心型喷雾造粒机干燥制备ITiO造粒粉体，干燥温度为280℃。
步骤五、成型：将ITiO造粒粉体装入柔性模具中经振动和抽真空处理后，使用冷等静压机进行一次成型压制，成型压力为240mpa，以8mpa/min的速率泄压后制得ITiO筒状旋转靶材素胚。
步骤六、烧结：ITiO筒状素胚靶材放置在常压烧结炉内，以0.3℃/min的升温速率，空气气氛升温至700℃保持8h完成脱脂，再以1℃/min的速率升温至1550℃持温10h，之后按1℃/min降温至1000℃后自然降温，进而得到相对密度为92％，电阻率8.5×10-3Ω·cm的ITiO旋转靶材。
步骤七、机加工绑定：ITiO烧结后毛胚靶材经机加工研磨切割后得到规整的靶材，再经绑定贴合在钢管上后得到应用于太阳能电池及光通信电极的镀膜靶材。
对比例2
步骤一、配料：In2O3纳米粉体与TiO2纳米粉体按重量比98：2称量，其中氧化铟纳米粉体的比表面积为15m2/g，氧化钛比表面积为30m2/g。
步骤二、制浆：按浆料固含量为50％配置预混液，其中，添加氧化铟钛混合粉体重量2％含量的聚乙烯醇；投入混合的ITiO纳米粉末，搅拌成ITiO浆体。
步骤三、砂磨：使用卧式砂磨机对ITiO浆料进行砂磨处理，研磨介质为氧化锆球，砂磨时间为6h，砂磨转速为900rpm，砂磨处理后得到分布均一的ITiO浆料。
步骤四、喷雾干燥：ITiO浆料通过使用离心型喷雾造粒机干燥制备ITiO造粒粉体，干燥温度为250℃。
步骤五、成型：将ITiO造粒粉体装入柔性模具中经振动和抽真空处理后，使用冷等静压机进行一次成型压制，成型压力为260mpa，以5mpa/min的速率泄压后制得ITiO筒状旋转靶材素胚。
步骤六、烧结：ITiO筒状素胚靶材放置在常压烧结炉内，以0.2℃/min的升温速率，空气气氛升温至700℃保持8h完成脱脂，再以1.5℃/min的速率升温至1500℃持温10h，之后按1℃/min降温至1000℃后自然降温，进而得到相对密度为93％，电阻率7.4×10-3Ω·cm的ITiO旋转靶材。
步骤七、机加工绑定：ITiO烧结后毛胚靶材经机加工研磨切割后得到规整的靶材，再经绑定贴合在钢管上后得到应用于太阳能电池及光通信电极的镀膜靶材。
对比例3
步骤一、配料：In2O3纳米粉体与TiO2纳米粉体按重量比95：5称量，其中氧化铟纳米粉体比表面积为20m2/g，氧化钛比表面积为40m2/g。
步骤二、制浆：按浆料固含量为60％配置预混液，其中，添加氧化铟钛混合粉体重量3％含量的聚乙烯醇；投入混合的ITiO纳米粉末，搅拌成ITiO浆体。
步骤三、砂磨：使用卧式砂磨机对ITiO浆料进行砂磨处理，研磨介质为氧化锆球，砂磨时间为7h，砂磨转速为600rpm，砂磨处理后得到分布均一的ITiO浆料。
步骤四、喷雾干燥：ITiO浆料通过使用离心型喷雾造粒机干燥制备ITiO造粒粉体，干燥温度为270℃。
步骤五、成型：将ITiO造粒粉体装入柔性模具中经振动和抽真空处理后，使用冷等静压机进行一次成型压制，成型压力为200mpa，以5mpa/min的速率泄压后制得ITiO筒状旋转靶材素胚。
步骤六、烧结：ITiO筒状素胚靶材放置在常压烧结炉内，以0.5℃/min的升温速率，空气气氛升温至700℃保持8h完成脱脂，再以1℃/min的速率升温至1500℃持温10h，之后按1℃/min降温至1000℃后自然降温，进而得到相对密度为90％，电阻率9.1×10-3Ω·cm的ITiO旋转靶材。
步骤七、机加工绑定：ITiO烧结后毛胚靶材经机加工研磨切割后得到规整的靶材，再经绑定贴合在钢管上后得到应用于太阳能电池及光通信电极的镀膜靶材。
将实施例1～3与对比例1～3分别进行对比，可以看出，对比例1～3中不含有分散剂，得到的ITiO旋转靶材的相对密度≤98％，电阻率≥4.0×10-4Ω·cm，这表明在ITiO旋转靶材的制备过程中，分散剂的存在能够起到提高ITiO旋转靶材的致密度和导电性的作用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量份数，将90份～99.5份的In2O3纳米粉体、0.5份～10份的TiO2纳米粉体、0.5份～5份的分散剂、0.5份～5份的粘接剂与水混合均匀，研磨后得到浆料；其中，所述In2O3纳米粉体的比表面积为5m2/g～20m2/g，所述TiO2纳米粉体的比表面积为20m2/g～50m2/g；
将所述浆料进行喷雾造粒，得到ITiO粉体；
将所述ITiO粉体装入模具中，使用冷等静压成型，得到旋转靶材素坯；以及
将所述旋转靶材素坯进行烧结，退火之后得到ITiO旋转靶材。
2.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自聚丙烯酰胺、聚羧酸铵盐、聚乙烯羧酸类和硬脂酸盐类中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述粘接剂选自聚乙烯醇、丙烯酸乳液、羧甲基纤维素和聚丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，将所述In2O3纳米粉体、所述TiO2纳米粉体、所述分散剂、所述粘接剂与水混合均匀的操作为：将所述In2O3纳米粉体与所述TiO2纳米粉体混合之后得到混合粉体，将所述分散剂、所述粘接剂与水混合之后得到预混液，之后将所述混合粉体与所述预混液混合均匀。
5.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述研磨的操作为：采用砂磨设备进行研磨，砂磨的时间为1h～8h，砂磨的转速为500rpm～1500rpm。
6.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为40％～60％。
7.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒的温度为200℃～300℃。
8.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压力为200mpa～280mpa。
9.根据权利要求1所述的ITiO旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述烧结与退火的条件为：在含氧气氛、常压条件下，以不高于1℃/min的升温速率升温至600℃～700℃完成脱脂作业，之后以不高于5℃/min的升温速率升温至至1400℃～1600℃保温烧结8小时～10小时，之后按降温速率0.5℃/min～1℃/min降温至小于1000℃，之后自然降温。
10.一种ITiO旋转靶材，其特征在于，所述ITiO旋转靶材由权利要求1～9中任一项所述的ITiO旋转靶材的制备方法制备得到。
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