CN105274486A - 一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法 - Google Patents
一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105274486A CN105274486A CN201510793274.5A CN201510793274A CN105274486A CN 105274486 A CN105274486 A CN 105274486A CN 201510793274 A CN201510793274 A CN 201510793274A CN 105274486 A CN105274486 A CN 105274486A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- algazno
- transparent electrode
- noncrystalline
- electrode material
- principal constituent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，以ZnO,Al2O3和Ga2O3为主成分，与去离子纯水混和，加入有机助磨剂、有机粘接剂，球磨混合，喷雾干燥造粒，成型，脱除有机添加剂，烧结致密，加工磨削,制造出AlGaZnO氧化物半导体材料，用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，本身的非晶结构导致了具有优良的可卷绕性能，透明导电膜电阻率小于3×10<b>-3</b>Ω.cm，膜厚在650纳米以内，可见光透过率大于88%。
Description
技术领域
本发明涉及氧化物半导体制品的制造，具体地说，本发明是一种以氧化锌和三氧化二铝及三氧化二鎵为主体成份用于生产透明导电膜用AlGaZnO材料的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是液晶显示、平板显示、静电屏蔽、太阳能电池必需的功能材料。目前，直流磁控溅射法是当前国际高档显示器件用透明导电膜的主导制备工艺。传统制造工艺以ITO半导体陶瓷（90%In2O3-10%SnO2）作为溅射源，普遍在氩气或氩氧混合气氛中基板100-550℃下用直流磁控溅射法制备ITO透明导电薄膜，所制备的透明导电薄膜品质优良，可见光透过率>83％，且电阻率小于10×10 -4 Ω.cm。
但由于ITO材料镀膜时膜层的结晶显微结构为柱状结构，溅射室经常需要加温等等，用于柔性基底低温或常温镀膜就受到很大限制，极大的限制了柔性显示技术的发展，而且随着膜厚增加到200纳米以上ITO薄膜透过率下降很快。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，本发明制备的非结晶AlGaZnO透明电极材料用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热就能制造出优良的透明导电薄膜，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，本身的非晶结构导致了具有优良的可卷绕性能，透明导电膜电阻率小于3×10 -3 Ω.cm，膜厚在650纳米以内，可见光透过率(400-700nm)均大于88%，在柔性显示和高亮度、透明显示器的生产中具有特定优势，可以预见未来将在高亮度及柔性显示和透明显示领域得到推广应用。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，包括下列步骤：
A.以纯度大于99.95%、平均粒径0.05-30微米的ZnO、Al 2 O 3 和Ga 2 O 3 粉体为主成分，其重量比例为ZnO含量为90-99%，Al 2 O 3 含量0.5-5%，Ga 2 O 3 含量0.5-5%；
B.将以上主成分粉体与主成分粉体总重量10-30%的去离子纯水混和，加入主成分粉体总重量0.1-0.5%的有机分散剂，用球磨机球磨混合12小时以上，得浆料；
C.步骤B所得的料浆，加入料浆总重量0.5-4.5%的有机粘接剂，再球磨0.5-6小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径50-300微米的原料；
E.将步骤D所得原料以冷等静压成型或凝胶注模成型，得到相对密度大于50%的坯体；
F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中250-550℃下脱除有机添加剂，升温到1250-1650℃、在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98%的氧化物半导体材料。这里的氧化物半导体材料即为非结晶AlGaZnO透明电极材料。
主成分中添加不超过主成分总重量6%的纯度大于99.95%的In 2 O 3 ，、SnO2或MoO 3 粉体中的一种或几种，添加粉体的平均粒径为0.05-30微米。
所述有机分散剂为聚丙烯酸氨，所述有机添加剂为聚乙烯醇PVA或水溶性树脂。
制备的氧化物半导体材料用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热，透明导电膜电阻率小于3×10 -3 Ω.cm，膜厚在650纳米以内，400-700nm可见光透过率大于88%。
本发明公开了一种非结晶AlGaZnO氧化物透明电极材料的制备方法。本发明制备的AlGaZnO氧化物半导体材料，用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热就能制造出优良的透明导电薄膜，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，本身的非晶结构导致了具有优良的可卷绕性能，透明导电膜电阻率小于3×10 -3 Ω.cm，膜厚在650纳米以内，可见光透过率(400-700nm)均大于88%，在柔性显示和高亮度、透明显示器的生产中具有特定优势，可以预见未来将在高亮度及柔性显示和透明显示领域得到推广应用。
本发明制备的AlGaZnO材料相对与ITO材料的优点是：
1.此AlGaZnO导电膜是一种透明非结晶导电薄膜，具有优良的可卷绕性能，适应柔性显示技术的发展。
2.溅射过程中基板不需要加热，在聚酯塑料等柔性导电膜的生产中更有优势。
3.用AlGaZnO生产的透明导电膜电阻率小于3×10 -3 Ω.cm，在650纳米膜厚以内，可见光透过率(400-700nm)大于88%，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，更适应高亮度高透明显示技术的特定需要。
具体实施方式
称量纯度为4N、平均粒径2微米的ZnO粉1200克，加入24克平均粒径0.2微米Al 2 O 3 ，加入24克平均粒径3微米的Ga 2 O 3 粉体，加入25%重量的去离子纯水和0.5%的聚丙烯酸氨有机助剂混和，用球磨机球磨混合16小时以上，加入总重量1.5%的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的原料，用金属模1吨/CM2的压力成型脱模，后装进橡胶包套用冷等静压机150MP压力加密，得到相对密度大于50%的坯体，将此坯体在空气炉中升温至500℃脱除有机添加剂，升温到1500℃烧结致密，得到相对密度99%的氧化物半导体材料，将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率160W，Ar2压力0.8Pa，玻璃基板温度室温，溅射过程稳定易控，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度430纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率89%，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率2.3×10-3 Ω.cm，霍尔效应测试仪测得薄膜的电子迁移率15cm2／Vs，扫描电镜下观察到平滑的非结晶结构。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
A.以纯度大于99.95%、平均粒径0.05-30微米的ZnO、Al 2 O 3 和Ga 2 O 3 粉体为主成分，其重量比例为ZnO含量为90-99%，Al 2 O 3 含量0.5-5%，Ga 2 O 3 含量0.5-5%；
B.将以上主成分粉体与主成分粉体总重量10-30%的去离子纯水混和，加入主成分粉体总重量0.1-0.5%的有机分散剂，用球磨机球磨混合12小时以上，得浆料；
C.步骤B所得的料浆，加入料浆总重量0.5-4.5%的有机粘接剂，再球磨0.5-6小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径50-300微米的原料；
E.将步骤D所得原料以冷等静压成型或凝胶注模成型，得到相对密度大于50%的坯体；
F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中250-550℃下脱除有机添加剂，升温到1250-1650℃、在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98%的氧化物半导体材料；所述氧化物半导体材料即为非结晶AlGaZnO透明电极材料。
2.如权利要求1所述的一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，主成分中添加不超过主成分总重量6%的纯度大于99.95%的In 2 O 3 、SnO2或MoO 3 粉体中的一种或几种，添加粉体的平均粒径为0.05-30微米。
3.如权利要求1或2所述的一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，所述有机分散剂为聚丙烯酸氨，所述有机添加剂为聚乙烯醇PVA或水溶性树脂。
4.如权利要求3所述的一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，制备的氧化物半导体材料用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热，透明导电膜电阻率小于3×10 -3 Ω.cm，膜厚在650纳米以内，400-700nm可见光透过率大于88%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510793274.5A CN105274486A (zh) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510793274.5A CN105274486A (zh) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105274486A true CN105274486A (zh) | 2016-01-27 |
Family
ID=55144299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510793274.5A Pending CN105274486A (zh) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105274486A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106756799A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-31 | 长沙理工大学 | 一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法 |
| CN116751048A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-09-15 | 洛阳晶联光电材料有限责任公司 | 一种镓铝掺杂氧化锌靶材及其制备方法和应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20060067488A (ko) * | 2004-12-15 | 2006-06-20 | 한국광기술원 | 산화 아연계 산화물 및 이를 이용한 투명 산화물 전극 |
| CN101277910A (zh) * | 2005-09-29 | 2008-10-01 | H.C.施塔克公司 | 溅射靶、低电阻率透明导电膜、该膜的制备方法及用于该方法的组合物 |
| CN101851745A (zh) * | 2009-04-02 | 2010-10-06 | 宜兴佰伦光电材料科技有限公司 | 一种透明导电膜用izgo溅射靶材及制造方法 |
| JP2010238893A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Mitsubishi Materials Corp | （Ｚｎ，Ｇａ，Ａｌ）Ｏ系透明電極層を構成層とする太陽電池および前記（Ｚｎ，Ｇａ，Ａｌ）Ｏ系透明電極層の形成に用いられるＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３−Ａｌ系スパッタリングターゲット |
| CN102782860A (zh) * | 2010-03-01 | 2012-11-14 | 法国圣-戈班玻璃公司 | 具有新型tco层的光伏电池 |
| CN103510059A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-15 | 研创应用材料（赣州）有限公司 | 一种制备新型铜合金保护层材料及薄膜迭层的方法 |
| CN103668064A (zh) * | 2012-09-20 | 2014-03-26 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 铝镓共掺杂氧化锌导电薄膜、制备方法及其应用 |
-
2015
- 2015-11-18 CN CN201510793274.5A patent/CN105274486A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20060067488A (ko) * | 2004-12-15 | 2006-06-20 | 한국광기술원 | 산화 아연계 산화물 및 이를 이용한 투명 산화물 전극 |
| CN101277910A (zh) * | 2005-09-29 | 2008-10-01 | H.C.施塔克公司 | 溅射靶、低电阻率透明导电膜、该膜的制备方法及用于该方法的组合物 |
| JP2010238893A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Mitsubishi Materials Corp | （Ｚｎ，Ｇａ，Ａｌ）Ｏ系透明電極層を構成層とする太陽電池および前記（Ｚｎ，Ｇａ，Ａｌ）Ｏ系透明電極層の形成に用いられるＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３−Ａｌ系スパッタリングターゲット |
| CN101851745A (zh) * | 2009-04-02 | 2010-10-06 | 宜兴佰伦光电材料科技有限公司 | 一种透明导电膜用izgo溅射靶材及制造方法 |
| CN102782860A (zh) * | 2010-03-01 | 2012-11-14 | 法国圣-戈班玻璃公司 | 具有新型tco层的光伏电池 |
| CN103668064A (zh) * | 2012-09-20 | 2014-03-26 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 铝镓共掺杂氧化锌导电薄膜、制备方法及其应用 |
| CN103510059A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-15 | 研创应用材料（赣州）有限公司 | 一种制备新型铜合金保护层材料及薄膜迭层的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106756799A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-31 | 长沙理工大学 | 一种提高ZnO透明导电薄膜附着力的方法 |
| CN116751048A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-09-15 | 洛阳晶联光电材料有限责任公司 | 一种镓铝掺杂氧化锌靶材及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI473896B (zh) | From InGaO 3 (ZnO) crystal phase, and a method for producing the same | |
| TWI400346B (zh) | Sputtering target, transparent conductive film and touch panel with transparent electrode | |
| TWI476159B (zh) | Composite oxide sintered body, amorphous composite oxide film manufacturing method, amorphous composite oxide film, crystal composite oxide film manufacturing method and crystalline composite oxide film | |
| TWI401234B (zh) | Oxide materials, and sputtering targets | |
| TWI488826B (zh) | An indium oxide sintered body, an indium oxide transparent conductive film, and a method for producing the transparent conductive film | |
| CN101851745B (zh) | 一种透明导电膜用izgo溅射靶材及制造方法 | |
| CN104416160B (zh) | 高致密度氧化锌基靶材及其制备方法 | |
| CN102337505A (zh) | 溅射靶、透明导电膜、透明电极和电极基板及其制造方法 | |
| WO2013042423A1 (ja) | Ｚｎ－Ｓｉ－Ｏ系酸化物焼結体とその製造方法および透明導電膜 | |
| CN101258263A (zh) | 溅射靶、透明导电膜及透明电极 | |
| CN101851740A (zh) | 用于磁控溅射镀膜的导电Nb2O5-x靶材及生产方法 | |
| CN105712703A (zh) | 高纯高密度ito靶材的制备方法 | |
| CN101851739A (zh) | 一种高稳定性能透明导电膜用azo溅射靶材及制造方法 | |
| CN102906050B (zh) | 氧化锌烧结体料片及其制造方法 | |
| CN105374901A (zh) | 用于薄膜太阳能电池透明电极的iwo材料的制备方法 | |
| CN102320838A (zh) | 柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法 | |
| JP2015030896A (ja) | スパッタリングターゲット及び酸化物透明導電膜 | |
| CN105274486A (zh) | 一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法 | |
| CN102180653A (zh) | 一种高密度氧化铟锡靶材的制备方法 | |
| KR20110111541A (ko) | 투명 도전막 제조용의 산화물 소결체 | |
| JP6155919B2 (ja) | 複合酸化物焼結体及び酸化物透明導電膜 | |
| JP2012106879A (ja) | 酸化亜鉛系透明導電膜形成材料、その製造方法、それを用いたターゲット、および酸化亜鉛系透明導電膜の形成方法 | |
| JP2012106880A (ja) | 酸化亜鉛系透明導電膜形成材料、その製造方法、それを用いたターゲット、および酸化亜鉛系透明導電膜の形成方法 | |
| JP5613805B2 (ja) | 酸化亜鉛系透明導電膜、マグネトロンスパッタリング用焼結体ターゲット、液晶ディスプレイ及びタッチパネル、ならびに酸化亜鉛系透明導電膜を含んでなる機器 | |
| JP2012148937A (ja) | 導電性複合酸化物、酸化亜鉛系焼結体、その製造方法およびターゲット |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 211178, No. 739, Ann Sheng Road, Binjiang Development Zone, Jiangning District, Jiangsu, Nanjing Applicant after: The development of Limited by Share Ltd Nanjing tinaco materials Address before: 211178, No. 739, Ann Sheng Road, Binjiang Development Zone, Jiangning District, Jiangsu, Nanjing Applicant before: NANJING TEMCH OPTOELECTRONICS MATERIAL CO., LTD. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160127 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |