CN101851745A - 一种透明导电膜用izgo溅射靶材及制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明导电膜用IZGO溅射靶材及制造方法。该IZGO溅射靶材所用的原料粉体中，ZnO的含量为80-99wt％，In2O3为0.1-10wt％，Ga2O3含量为0.1-10wt％，粉体平均粒径为0.05-50微米，原料粉体的纯度大于或等于4N。本发明还公开了该种透明导电膜用IZGO溅射靶材的制造方法。本发明的所得材料，用于磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，不存在类似ITO的严重毒化现象。溅射过程不需要加热，这在塑料等柔性导电膜的生产中更有优势，生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，400-700nm可见光透过率大于85％，可以满足各种透明导电膜要求。

Description

一种透明导电膜用IZGO溅射靶材及制造方法
技术领域
本发明涉及一种光电材料，具体地说，本发明是一种透明导电膜用IZGO溅射靶材及制造方法。
背景技术
目前，用磁控溅射制造的透明导电薄膜，是液晶显示、平板显示、静电屏蔽、太阳能电池必需的功能材料。目前，直流磁控溅射法是当前国际高档显示器件用透明导电膜的主导制备工艺。传统工艺以ITO半导体陶瓷(90％In2O3-10％SnO2)作为溅射源，普遍在氩气或氩氧混合气氛中基板100-550摄氏度下用直流磁控溅射法制备ITO透明导电薄膜，所制备的透明导电薄膜品质优良，可见光透过率＞85％，且电阻率小于10×10-4Ω.cm，但由于ITO材料的成本高昂，其中的主组成原料稀有铟金属，地壳中存量有限，需要研究新的低制造成本的透明导电膜用靶材。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种透明导电膜用IZGO溅射靶材。IZGO是磁控溅射生产透明导电膜用靶材的简称。
本发明的另一目的是提供一种透明导电膜用IZGO溅射靶材的制造方法。
为了实现上述的发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种透明导电膜用IZGO溅射靶材，所用的原料粉体中，ZnO的含量为80-99wt％，In2O3为0.1-10wt％，Ga2O3含量为0.1-10wt％，粉体平均粒径为0.05-50微米，原料粉体的纯度大于或等于4N。
所述的原料粉体为ZnO/In2O3/Ga2O3的充分混合粉体或化学共沉淀粉体。
上述的透明导电膜用IZGO溅射靶材的制造方法，具体采用以下顺序的步骤：
A.以纯度大于或等于4N、平均粒径0.05-50微米的ZnO粉作为靶材主原料，搀杂重量比0.1-10％平均粒径0.05-50微米In2O3和0.1-10％平均粒径0.05-50微米Ga2O3高纯粉体；
B.将以上粉体与20-50％重量的去离子纯水混和，加入0.1-0.5wt％的三乙醇胺作为有机助剂，用球磨机球磨混合16小时以上；
C.步骤B所得的浆料，加入0.8-1.5％聚乙烯醇作为有机粘接剂，然后球磨2-3小时；
步骤B和C中所加入的水、三乙醇胺、聚乙烯醇所用的重量比，并且以原料粉体为100％。
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径10-100微米的靶材原料；
E.将步骤D所得原料采用以下三种加工方式之一进行加工，得到相对密度大于50％的坯体：
E1.用金属模1-3吨/CM2的压力成型；
E2.冷等静压成型；
E3.凝胶注模成型；
F.将此坯体在空气炉中400-600摄氏度保温2-5小时脱除有机添加剂，升温到1250-1600摄氏度烧结致密，得到相对密度大于98％的陶瓷半导体，即得。
将烧结体加工磨削到所需尺寸，即可用于磁控溅射制造透明导电薄膜。
IZGO材料相对与ITO材料的优点在是：
1.所用主原料氧化锌是基础氧化物，地壳内储量丰富，制造成本是ITO材料1/10.
2.用于磁控溅射生产透明导电膜的的溅射速率高，不存在类似ITO由于主成分三氧化二铟在溅射过程中的分解而导致的的靶面毒化现象，生产效率高.
3.生产过程更易控制，溅射过程中不需要调整氧分压，基板不需要加热，在在塑料等柔性导电膜的生产中更有优势.
4.IZGO生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于85％，满足各种透明导电膜要求。
本发明具有以下的优点：
本发明的所得材料，用于磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，不存在类似ITO的严重毒化现象。溅射过程不需要加热，这在塑料等柔性导电膜的生产中更有优势，生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于85％，可以满足各种透明导电膜要求。
具体实施方式
实施例1
称量纯度为4N、平均粒径0.5微米的ZnO粉600克，加入重量比5％平均粒径1微米In2O3和0.5％平均粒径5微米的Ga2O3粉体。加入35％重量的去离子纯水和0.5％的三乙醇胺有机助剂混和，用球磨机球磨混合16小时以上，加入总重量1％的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的靶材原料，用金属模1吨/CM2的压力成型得到相对密度大于54％的直径150毫米厚度10毫米的坯体，将此坯体在空气炉中500摄氏度保温45小时脱除有机添加剂，升温到1500摄氏度烧结致密，得到相对密度99％的陶瓷半导体将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率160W，Ar2的压力为0.6Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控溅射速率高达200nm/分钟，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度450纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率为90％，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率6.1×10-4Ω.cm，综合性能优良。
实施例2
称量纯度为5N、平均粒径0.5微米的ZnO粉990克，加入5克平均粒径1微米In2O3和5克平均粒径5微米的Ga2O3粉体。加入35％重量的去离子纯水和0.5％的三乙醇胺有机助剂混和，用球磨机球磨混合16小时以上，加入总重量1％的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的靶材原料，用金属模1吨/CM2的压力成型得到相对密度大于54％的直径150毫米厚度10毫米的坯体，将此坯体在空气炉中500摄氏度保温45小时脱除有机添加剂，升温到1500摄氏度烧结致密，得到相对密度99％的陶瓷半导体将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率160W，Ar2的压力为0.6Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控溅射速率高达200nm/分钟，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度450纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率为90％，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率6.0×10-4Ω.cm，综合性能优良。
实施例3
称量纯度为6N、平均粒径0.5微米的ZnO粉800克，加入100克平均粒径1微米In2O3和100克平均粒径5微米的Ga2O3粉体。加入350克的去离子纯水和5克的三乙醇胺有机助剂混和，用球磨机球磨混合16小时以上，加入10克的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的靶材原料，用金属模1吨/CM2的压力成型得到相对密度大于54％的直径150毫米厚度10毫米的坯体，将此坯体在空气炉中500摄氏度保温45小时脱除有机添加剂，升温到1500摄氏度烧结致密，得到相对密度99％的陶瓷半导体将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率160W，Ar2的压力为0.6Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控溅射速率高达200nm/分钟，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度450纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率为90％，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率6.11×10-4Ω.cm，综合性能优良。
实施例4
称量纯度为7N、平均粒径0.5微米的ZnO粉900克，加入50克平均粒径1微米In2O3和50克平均粒径5微米的Ga2O3粉体。加入350克重量的去离子纯水和5克的三乙醇胺有机助剂混和，用球磨机球磨混合16小时以上，加入10克的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的靶材原料，用金属模1吨/CM2的压力成型得到相对密度大于54％的直径150毫米厚度10毫米的坯体，将此坯体在空气炉中500摄氏度保温45小时脱除有机添加剂，升温到1600摄氏度烧结致密，得到相对密度99％的陶瓷半导体将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率160W，Ar2的压力为0.6Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控溅射速率高达200nm/分钟，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度450纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率为85％，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率6.01×10-4Ω.cm，综合性能优良。
以上对本发明所提供的透明导电膜用IZGO溅射靶材及制造方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种透明导电膜用IZGO溅射靶材，其特征在于：所用的原料粉体中，ZnO的含量为80-99wt％，In2O3为0.1-10wt％，Ga2O3含量为0.1-10wt％，粉体平均粒径为0.05-50微米，原料粉体的纯度大于或等于4N。
2.根据权利要求1所述的透明导电膜用IZGO溅射靶材，其特征在于：所述的原料粉体为ZnO/In2O3/Ga2O3的充分混合粉体或化学共沉淀粉体。
3.权利要求1所述的透明导电膜用IZGO溅射靶材的制造方法，其特征在于，采用以下步骤：
A.以纯度大于或等于4N、平均粒径0.05-50微米的ZnO粉作为靶材主原料，搀杂重量比0.1-10％平均粒径0.05-50微米In2O3和0.1-10％平均粒径0.05-50微米Ga2O3高纯粉体；
B.将以上粉体与20-50％重量的去离子纯水混和，加入0.1-0.5wt％的三乙醇胺作为有机助剂，用球磨机球磨混合16小时以上；
C.步骤B所得的浆料，加入0.8-1.5％聚乙烯醇作为有机粘接剂，然后球磨2-3小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径10-100微米的靶材原料；
E.将步骤D所得原料采用以下三种加工方式之一进行加工，得到相对密度大于50％的坯体：
E1.用金属模1-3吨/CM2的压力成型；
E2.冷等静压成型；
E3.凝胶注模成型；
F.将此坯体在空气炉中400-600摄氏度保温2-5小时脱除有机添加剂，升温到1250-1600摄氏度烧结致密，得到相对密度大于98％的陶瓷半导体，即得。
4.根据权利要求3所述的透明导电膜用IZGO溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述的ZnO、In2O3和Ga2O3是充分混合粉体或化学共沉淀粉体。
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