CN106904944A - 一种采用无压烧结法制备ito靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，属于ITO靶材制备技术领域，包括以下步骤：混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In2O3：SnO2＝9:1，量取InCl3溶液和SnCl4溶液置于反应釜中，加入过量20％以上的尿素，再加入复合分散剂，搅拌混合均匀；逐步升温至反应液中In3+完全沉淀为止，超声处理，保持搅拌并陈化，得到金属沉淀物；经洗涤、干燥、研磨、过筛、高温煅烧，得高烧结活性的纳米ITO粉末；在ITO粉末中加入聚乙烯醇造粒，利用模具压制成ITO素坯；将素坯置于无压氧气氛烧结炉中保温1400～1700℃，可得高致密化的ITO靶材(》99.5％)。

Description

一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材的制备技术领域，特别涉及一种采用无压烧结法法制备ITO靶材的方法。
背景技术
ITO(锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。随着液晶平板显示装置等的快速普及，ITO靶材的消耗越来越多，对靶材的要求也越来越高。目前，采用纳米材料制备低温烧结的ITO靶材是靶材研究者不懈努力的方向，虽然常用的方法是采用共沉淀法制备纳米ITO粉末，但现有技术制备的ITO粉末烧结性能较差，最终得到的ITO靶材的密度较低，限制了ITO靶材在高端显示等领域的应用。
一般来说，要得到高致密化ITO靶材，其粉体须满足以下要求：颗粒尺寸小于100nm，比表面积大于15m2/g，并且颗粒形貌呈球状，粒径分布范围窄，团聚少。目前各国文献中所报道的ITO粉体的制备方法主要有：均相共沉淀法，水溶液共沉淀法，电解法，溶胶-凝胶法，喷雾燃烧法，喷雾热分解法等。化学共沉淀法具有工艺简单易于实现工化生产、产物纯度高、组分均匀、分散性良好等优点，其基本步骤：按成分计量配制含可溶性金属盐溶液；用沉淀剂滴加入混合盐溶液中将金属盐均匀结晶、沉淀析出；后经加热脱水和高温煅烧固溶等处理制备细粉。
但是现有的方法制得的颗粒分散性与烧结活性不高，粒径在100nm以上，用此氧化铟锡复合粉制备的靶材的相对密度一般不能达到99％，不能满足高端显示等领域的应用。
发明内容
本发明提供一种革新的化学共沉淀制得纳米尺寸、高分散性且具有高烧结活性的ITO粉，采用最先进的无压气氛烧结法生产高致密化的ITO靶材。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种采用无压气氛烧结法制备ITO靶材的方法，包括以下步骤：
(1)混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In2O3：SnO2＝9:1，量取质量浓度为200～250g/L的InCl3溶液和质量浓度为200～250g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，加入过量20％以上的尿素，搅拌混合均匀；
(2)加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和聚乙二醇，超声波处理；
(3)共沉淀反应：逐步升温至60～90℃，保持恒温并搅拌，待反应液中In3+沉淀完全为止，超声波处理，超声波频率范围为40～60MHz，继续搅拌并陈化1～18小时，得到金属沉淀物；
(4)洗涤：将步骤(3)得到金属沉淀物分别用水和有机溶剂洗涤至滤液中无Cl-离子存在；
(5)干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属沉淀物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
(6)高温煅烧：将ITO前驱体20～30℃/h升温至400～700℃，保温30～50min，再以80～100℃/h升温至800～1200℃，保温3～5小时，得ITO粉末；
(7)在ITO粉末中加入聚乙烯醇造粒，压制得到ITO素坯；
(8)将素坯置于氧气气氛炉中进行烧结，制得ITO靶材。其中，优选地，所述步骤(1)中分散剂的加入量为InCl3和SnCl4总量的2～5％。
其中，优选地，所述步骤(3)中超声处理超声波的频率范围为40～60MHz。
其中，优选地，所述步骤(4)中的有机溶剂是体积比为1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和环己醇。
其中，优选地，所述步骤(7)中聚乙烯醇的加入量为ITO粉末质量的0.3～0.6％。
其中，优选地，所述步骤(8)中无压气氛烧结条件：温度1400～1700℃、、时间1～6小时。
由于本发明在粉体制备过程中采用三个关键步骤：(1)加入混合分散剂；(2)沉淀物经超声处理；(3)用混合有机试剂作最后的洗涤脱水，所制得的粉体分散性高，比表面积大(纳米尺寸)、烧结活性高，这使得在无压烧结条件下可获得高致密化的ITO靶材。
本发明的有益效果：
本发明混合盐溶液中加入复合分散剂，其中，聚乙烯吡咯烷酮属于非离子型水溶性高分子聚合物，可溶于水和多种有机溶剂，具有粘合、增稠、助悬、分散、助溶、络合、成膜等多种优良性能。PVP能够降低颗粒在共沉过程中的团聚性，由于它的低粘度效应，是一种有效的抗团聚剂。聚乙烯吡咯烷酮与β-丙氨酸、聚乙二醇相同协同作用，作为复合分散剂，可有效降低共沉淀反应的团聚性。采用本发明制备方法制成的氧化铟锡复合粉体团聚少、流动性好、易于压制成型。
本发明制备工艺中制得的ITO粉末在无压烧结条件下具有烧结温度低、时间短，生产成本低，可抑制晶粒长大，获得接近理论密度和较低气孔率的ITO靶材。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的氧化铟锡复合粉体的典型微结构图；
图2为本发明实施例1制得的ITO靶材的典型微观结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，包括以下步骤：
(1)混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In2O3：SnO2＝9:1，量取质量浓度为220g/L的InCl3溶液和质量浓度为230g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，加入过量20％的尿素，搅拌混合均匀；
(2)加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和聚乙二醇，所述分散剂的加入量为InCl3和SnCl4总量的3.5％；
(3)共沉淀反应：逐步升温至65℃，保持恒温并搅拌至反应液中In3+沉淀完全，超声波处理一小时，超声波的频率范围为50MHz，继续搅拌并陈化12小时，得到金属沉淀物；
(4)洗涤：将步骤(3)得到金属沉淀物分别用水和有机溶剂洗涤至滤液中无Cl-离子存在；有机溶剂是体积比为1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和环己醇。
(5)干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属氢氧化物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
(6)高温煅烧：将ITO前驱体25℃/h升温至450℃，保温40min，再以90℃/h升温至1050℃，保温4小时，即得氧化铟锡复合粉体；
(7)在ITO粉末中加入聚乙烯醇并造粒，压制成ITO素坯，聚乙烯醇的加入量为ITO粉末质量的0.45％；
(8)将素坯置于氧气气氛炉中进行烧结，，烧结条件：温度1550℃、时间4小时，制取ITO靶材。
本实施例制得的氧化铟锡复合粉体的电子扫描电镜观察粉体尺寸为40～70纳米，具有良好的分散性，极少有硬团聚。其典型的形貌见图1。
取样测得本实施例制得的ITO靶材的相对密度为99.7％。其典型的微结构见图2。
实施例2
本实施例提供一种采用无压烧结制备ITO靶材的方法，包括以下步骤：
(1)混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In2O3：SnO2＝9:1，量取质量浓度为200g/L的InCl3溶液和质量浓度为250g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，加入过量的25％的尿素，搅拌混合均匀；
(2)加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和乙二醇，所述分散剂的加入量为InCl3和SnCl4总量的2.5％；
(3)共沉淀反应：逐步升温至70℃，保持恒温搅拌，至反应液中In3+沉淀完全，超声波处理1小时，超声波的频率范围为45MHz；继续搅拌并陈化15小时，得到金属沉淀物；
(4)洗涤：将步骤(3)得到金属氢氧化物分别水和有机溶剂洗涤滤液中无Cl-离子；有机溶剂是体积比为1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和环己醇。
(5)干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属氢氧化物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
(6)高温煅烧：将ITO前驱体30℃/h升温至550℃，保温50min，再以80℃/h升温至1100℃，保温5小时，即得氧化铟锡复合粉体。
(7)在ITO粉末中加入聚乙烯醇并造粒，压制成ITO素坯，聚乙烯醇的加入量为ITO粉末质量的0.6％；
(8)将素坯置于氧气气氛中炉进行烧结，无压的烧结条件：温度1700℃、时间4小时，制取ITO靶材。
本实施例制得的氧化铟锡复合粉体的电子扫描电镜观察，粉体具有良好的分散性，极少有硬团聚。
取样测得本实施例制得的ITO靶材的相对密度为99.6％。
实施例3
本实施例提供一种采用无压烧结制备ITO靶材的方法，包括以下步骤：
(1)混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In2O3：SnO2＝9:1，量取质量浓度为250g/L的InCl3溶液和质量浓度为200g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，加入过量30％的尿素，搅拌混合均匀；
(2)加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和乙二醇，所述分散剂的加入量为InCl3和SnCl4总量的2％；
(3)共沉淀反应：逐步升温至75℃，并保持恒温搅拌，至反应液中In3+沉淀完全为止，超声波处理1小时，超声波的频率范围为60MHz；继续搅拌并陈化18小时，得到金属沉淀物
(4)洗涤：将步骤(3)得到金属氢氧化物分别水和有机溶剂洗涤滤液中无Cl-离子；有机溶剂是体积比为1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和环己醇。
(5)干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属氢氧化物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
(6)高温煅烧：将ITO前驱体20℃/h升温至600℃，保温30min，再以100℃/h升温至800℃，保温3小时，即得氧化铟锡复合粉体。
(7)在ITO粉末中加入聚乙烯醇并造粒，利用模具压制ITO粉末成素坯，聚乙烯醇的加入量为ITO粉末质量的0.3％；
(8)将素坯置于氧气气氛中炉进行烧结，无压烧结的条件：温度1400℃、时间4小时，制取ITO靶材。
本实施例制得的氧化铟锡复合粉体的电子扫描电镜观察，显示粉体具有良好的分散性，极少有硬团聚。
取样测得本实施例制得的ITO靶材的相对密度为99.5％。
实施例4
本实施例提供一种采用无压烧结制备ITO靶材的方法，包括以下步骤：
(1)混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In2O3：SnO2＝9:1，量取质量浓度为220g/L的InCl3溶液和质量浓度为230g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，加入过量28％的尿素，搅拌混合均匀；
(2)加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和乙二醇，所述分散剂的加入量为InCl3和SnCl4总量的4％；
(3)共沉淀反应：逐步升温至80℃，保持恒温搅拌，至反应液中In3+完全沉淀为止，超声波处理1小时，超声波的频率范围为50MHz；继续搅拌并陈化10小时，得到金属沉淀物；
(4)洗涤：将步骤(3)得到金属氢氧化物分别水和有机溶剂洗涤滤液中无Cl-离子；有机溶剂是体积比为1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和环己醇。
(5)干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属氢氧化物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
(6)高温煅烧：将ITO前驱体25℃/h升温至700℃，保温40min，再以90℃/h升温至1025℃，保温4小时，即得氧化铟锡复合粉体。
(7)在ITO粉末中加入聚乙烯醇并造粒，利用模具压制得ITO素坯，聚乙烯醇的加入量为ITO粉末质量的5％；
(8)将素坯置于氧气气氛中进行烧结，无压烧结的条件：温度1650℃、时间4.5小时，制取ITO靶材。
本实施例制得的氧化铟锡复合粉体的电子扫描电镜观察，显示粉体具有良好的分散性，极少有硬团聚。
取样测得本实施例制得的ITO靶材的相对密度为99.8％。
为了表征粉体的流动性、孔隙率等，通常采用休止角、平板角、松装密度和振实密度来进行表征。
休止角也称安息角，是指粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。
平板角是指将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由平面(斜面)和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。平板角越小，粉体的流动性越强。
振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体出于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和孔隙率等数据。
松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。
利用阿基米德排水法测量烧结体的密度，本发明的ITO的理论密以7.15g/cm3计。
用粉体综合特性测试仪测试上述实施例所得的氧化铟锡复合粉体的休止角、平板角、松装密度和振实密度及烧结体的相对密度(具体数值见附表)
上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In2O3：SnO2＝9:1，量取质量浓度为200～250g/L的InCl3溶液和质量浓度为200～250g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，加入过量20％以上的尿素，搅拌混合均匀；
(2)加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和聚乙二醇；
(3)共沉淀反应：逐步升温至60～70℃，保持恒温并搅拌待反应液中In3+沉淀完全，超声处理1小时后，继续搅拌并陈化1～18小时，得到金属沉淀物；
(4)洗涤：将步骤(3)得到金属沉淀物分别用水和有机溶剂洗涤滤液中无Cl-离子存在；
(5)干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属沉淀物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
(6)高温煅烧：将ITO前驱体20～30℃/h升温至400～700℃，保温30～50min，再以80～100℃/h升温至800～1100℃，保温3～5小时，得ITO粉末；
(7)在ITO粉末中加入聚乙烯醇，造粒，压制得ITO素坯；
(8)将素坯置于氧气气氛中进行无烧结，可得到致密化的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述分散剂的加入量为InCl3和SnCl4总量的2～5％。
3.根据权利要求1所述的一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤(3)中超声处理超声波的频率范围为40～60MHz。
4.根据权利要求1所述的一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的有机溶剂是体积比为1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和环己醇。
5.根据权利要求1所述的一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的加入量为ITO粉末质量的0.3～0.6％。
6.根据权利要求1所述的一种采用无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤(8)中氧气氛炉中的烧结条件：温度1400～1700℃、时间1～6小时。
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