CN110921700A - 一种共沉淀制备ito粉体的方法以及一种搅拌桨 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及靶材制备技术领域，提供了一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨。本发明先将In源溶液和Sn源溶液混合，然后利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；最后将ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。本发明用有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂，提升了沉淀剂分布的均匀性，使共沉淀过程中体系的pH值保持稳定，减少了胶粒由于pH值的大范围变化而引起的团聚现象，优化了反应效率，最终得到了粒径均匀、无明显团聚、无杂相、纯度高，且烧结活性高的ITO粉体；使用本发明制备的ITO粉体为原料，可以制备得到相对密度大于99.9％的高质量靶材。

Description

一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，特别涉及一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨。
背景技术
ITO(锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。
ITO粉末的传统制备方法为：分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了ITO薄膜的质量。
在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末也是一种常用的方法，即将铟源和锡源溶于水中，形成含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而，直接向该水溶液中滴加碱溶液的方法无法保证沉淀剂的均匀性，不仅易导致制备的ITO粉末的粒径不均，还会产生粉体团聚现象，导致烧结性能较差；而且有机溶剂用量较大，挥发性强，易造成化学污染。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种共沉淀制备ITO粉体的方法以及一种搅拌桨。本发明提供的方法采用具有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂进行共沉淀反应，提升了沉淀剂分布的均匀性，避免了粉体团聚现象的产生，能够得到粒径均匀、无明显团聚的微细纳米粉末颗粒。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种共沉淀制备ITO粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；
(2)提供具有液流管道的搅拌桨；所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；
利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；
(3)将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。
优选的，所述In源为硝酸铟或氯化铟；所述Sn源为硝酸锡或氯化锡。
优选的，所述沉淀剂为氨水或碳酸氢铵溶液。
优选的，所述氨水的质量分数为25～28％；所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
优选的，所述利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中的方法具体为：将所述沉淀剂自搅拌桨主轴顶端的液流管道入口加入，沉淀剂自扇叶上的小孔处流出，进入所述混合液中；所述沉淀剂的加入速度≤3mL/min。
优选的，所述沉淀剂加入的过程中，体系的pH值控制为7.8～8.8。
优选的，所述共沉淀反应的终点pH值为7～7.5。
优选的，所述煅烧的温度为800～1000℃，时间为1～5h。
本发明还提供了一种搅拌桨，所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且内部互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔。
本发明提供了一种共沉淀制备ITO粉体的方法，其中先将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；然后利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；最后将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。本发明用有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂进行共沉淀反应，提升了沉淀剂分布的均匀性，从而保证了整个共沉淀过程体系pH值的稳定性，保证了离子的同时沉淀，减少了胶粒由于pH值的大范围变化而引起的团聚现象，优化了反应效率，最终得到了粒径均匀、无明显团聚、无杂相、纯度高，且烧结活性高的ITO粉体；并且本发明提供的方法工艺合理安全，易于控制，操作方便，有利于工业化生产，可广泛地应用于ITO陶瓷纳米原料的制备。实施例结果表明，使用本发明制备的ITO粉体为原料，可以制备得到相对密度大于99.9％的高质量靶材。
附图说明
图1为本发明实施例使用的共沉淀反应釜的结构示意图；其中：1-反应釜，2-搅拌桨主轴(内部为中空的液流管道)，3-搅拌桨扇叶，4-In源溶液和Sn源溶液进料口，5-沉淀剂进料口，箭头表示沉淀剂的流出方向；
图2为本发明实施例1和对照例1制备的ITO粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种共沉淀制备ITO粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；
(2)提供具有液流管道的搅拌桨；所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；
利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；
(3)将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。
本发明将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液。在本发明中，所述In源优选为硝酸铟或氯化铟；所述In源溶液的浓度优选为0.3mol/L；所述Sn源优选为硝酸锡或氯化锡；所述Sn源溶液的浓度优选为0.3mol/L。以In2O3和SnO2的摩尔量计，所述In源和Sn源的摩尔比优选为5～7:3～5，具体优选为7:3、6:4或5:5。
得到混合液后，本发明利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体。在本发明中，所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；本发明对所述扇叶的形状没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知形状的扇叶即可；在本发明对所述小孔的尺寸没有特殊要求，能够供液体流出即可；在本发明中，所述小孔优选设置有多个，且在扇叶表面均匀分布，以进一步提高沉淀剂在混合液中分布的均匀性；本发明对所述小孔的具体数量没有特殊要求，根据扇叶形状进行设置即可；在本发明的具体实施例中，所述扇叶优选为一个封闭的U形环(如图1所示)，搅拌桨主轴贯穿在U型环中间位置，U型环和主轴均为中空结构，且U型环和主轴的连接处内部互相连通，小孔均匀分布在U型环的两侧。
在本发明中，所述沉淀剂优选为氨水或碳酸氢铵溶液；所述氨水的质量分数优选为25～28％，更优选为26～27％；所述碳酸氢铵溶液的浓度优选为0.4～0.6mol/L，更优选为0.5mol/L；本发明优选通过共沉淀反应的终点pH值控制所述沉淀剂的加入量，在本发明中，所述共沉淀反应的终点pH值优选为7～7.5，更优选为7。
在本发明中，所述利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中的方法具体优选为：将所述沉淀剂自搅拌桨主轴顶端的液流管道入口加入，沉淀剂自扇叶上的小孔处流出，进入所述混合液中；所述沉淀剂的加入速度优选≤3mL/min，更优选为1～2mL/min；所述沉淀剂优选在搅拌浆的搅拌状态下加入，随着搅拌桨的搅拌，加入的沉淀剂均匀的进入混合液中；在本发明中，所述沉淀剂加入的过程中，混合液的pH值优选控制为7.8～8.8，更优选控制为8。
在本发明中，共沉淀过程中溶液的pH值对ITO粉体粒度影响很大，在ITO前驱体的胶体悬浮液中存在由表面电荷或电势引起的作用力，通过颗粒表面附近的离子型物质的非化学计量吸附/解吸作用或者通过表面与水溶性介质的反应在颗粒表面产生表面电荷，胶体表面电荷的存在增加胶体团聚，最终影响粉体的粒径。而表面电势的形成可通过调节溶液的pH值来控制，因此如果加入的沉淀剂不均很容易产生胶体间因表面电荷相互吸引而引起的团聚。本发明利用具有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂，提升了沉淀剂分布的均匀性，加入沉淀剂的过程中可以始终保持反应体系pH值稳定在8左右，避免了粉体团聚现象的产生。
在本发明中，所述共沉淀反应的温度优选为40～80℃，更优选为50～70℃；所述共沉淀反应优选在反应釜内进行，将所述搅拌桨安装在反应釜内，然后将In源溶液和Sn源溶液加入反应釜内，然后在搅拌条件下，自搅拌桨的液流管道入口处加入沉淀剂即可。
在共沉淀反应过程中，本发明还优选加入分散剂，所述分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；所述分散剂的加入量优选为反应物总质量(即In源和Sn源的总质量)的1％。在本发明的具体实施例中，直接将分散剂加入In源溶液和Sn源溶液的混合液中，然后再加入沉淀剂即可。
沉淀剂加入完毕后，本发明优选继续搅拌0.5h，然后停止搅拌进行陈化。在本发明中，所述陈化的时间优选为3～6h，更优选为4～5h；陈化完毕后，本发明优选将陈化液过滤，然后将固体产物依次进行洗涤和干燥，得到所述ITO前驱体；所述洗涤优选为依次使用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤；所述干燥优选为真空干燥。
得到ITO前驱体后，本发明优选将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。在本发明中，所述煅烧的温度优选为800～1000℃，更优选为850～950℃，煅烧的时间优选为1～5h，更优选为2～3h。
本发明制备得到的ITO粉体无杂相、粒度均匀、纯度高且烧结活性好，利用其为原料可以制备得到高质量的ITO靶材；在本发明中，所述利用ITO粉体制备ITO靶材的方法优选包括以下步骤：
将所述ITO粉体依次进行研磨、压制成型、预烧和烧结，得到ITO靶材。在本发明中，所述研磨优选为球磨，所述压制成型的方法优选为冷等静压；本发明对所述球磨和冷等静压的具体条件没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的条件即可；在本发明中，所述预烧的温度优选为800～1200℃，更优选为900～1100℃，所述预烧的时间优选为2～5，更优选为3～4h；所述预烧在氧气氛围或真空条件下进行；所述烧结的温度优选为1400～1600℃，更优选为1500℃；所述烧结的时间优选为4～10h，更优选为5～8h，所述烧结优选在氧气气氛中进行。
本发明还提供了一种搅拌桨，所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；所述搅拌桨的具体结构和上述方案一致，在此不再赘述；使用本发明的搅拌桨可以将沉淀剂、pH值调节剂等液体均匀的加入底液中，提高混合体系的稳定性。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为本发明实施例使用的反应釜的结构示意图，图1中，1为反应釜，2为搅拌桨主轴(内部为液流管道)，3为搅拌桨扇叶，4为In源溶液和Sn源溶液进料口，5为沉淀剂进料口(即液流管道入口)，箭头表示沉淀剂的流出方向。
实施例1
根据In2O3：SnO2摩尔比为7：3，量取InCl3溶液和SnCl4溶液加入反应釜中混合，用氨水溶液作为沉淀剂，通过有液流管道的搅拌桨加入25～28wt％氨水进行共沉淀反应，提升了氨气分布的均匀性，注入过程中控制铟锡盐溶液底液pH＝7.8～8.8，并保持反应温度为40℃，持续搅拌，反应完全后，将沉淀陈化3个小时，真空抽滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇洗涤，反复离心过滤、洗涤后再采用真空干燥法获得ITO前驱体沉淀物，经烘干、煅烧获得无杂相、纯度高的ITO粉体，经检测，所得ITO粉体的纯度＞99.9％，粒径为20～50nm。
将ITO粉体研磨、压制成型得到坯体，将坯体于800℃预烧2小时后，在氧气氛围下于1400℃烧结4小时，经退火制得ITO靶材；经检测，所得ITO靶材的相对密度＞99.9％。
对照例1
根据In2O3：SnO2摩尔比为7：3，量取InCl3溶液和SnCl4溶液加入反应釜混合，用氨水溶液作为沉淀剂，直接滴入(自In源溶液和Sn源溶液进料口滴加)25-28wt％氨水进行共沉淀反应，并保持反应温度为40℃，持续搅拌，反应完全后，将沉淀陈化3个小时，真空抽滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇洗涤，反复离心过滤、洗涤后再采用真空干燥法获得ITO前驱体沉淀物，经烘干、煅烧获得ITO粉体；经检测，所得ITO粉体的纯度为92.4％。
将ITO粉体研磨、压制成型得到坯体，将坯体于800℃预烧2小时后，在氧气氛围下于1400℃烧结4小时，经退火制得ITO靶材，经检测，所得ITO靶材的相对密度为89.2％。
根据对照例1可以看出，本发明的方法制备得到的ITO粉体纯度高，所得ITO靶材的相对密度高，质量好。
使用扫描电镜对实施例1和对照例1制备的ITO粉体进行观察，所得结果如图2所示，图2中左侧为对照例1所得ITO粉体的SEM图，右侧为实施例1所得ITO粉体的SEM图；根据图2可以看出，实施例1制备的ITO粉体粒径均匀，无明显团聚，而对照例1制备的ITO粉体粒径不均，有明显团聚。说明本发明的方法采用具有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂，可以获得粉体粒径小、分布均匀、具有较高的烧结活性的ITO粉体。
实施例2
根据In2O3：SnO2摩尔比为7：3，称取In溶解在65～68wt％硝酸中，称取SnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成混合盐溶液，加入0.4gPVP作为分散剂，将25～28wt％氨水作为沉淀剂，通过有液流管道的搅拌桨加入氨水进行共沉淀反应，提升了氨水分布的均匀性，注入过程中控制铟锡盐溶液底液pH＝7.8～8.8，并保持反应温度为80℃，持续搅拌，反应完全后，将沉淀陈化6个小时，真空抽滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇洗涤，反复离心过滤、洗涤后再采用真空干燥法获得ITO前驱体沉淀物，经烘干、煅烧获得无杂相、纯度高的ITO粉体，经检测，所得ITO粉体的纯度＞99.9％，粒径为20～50nm。
将ITO粉体研磨、压制成型得到坯体，将坯体于1200℃预烧3小时后，在氧气氛围下于1600℃烧结5小时，经退火制得ITO靶材。经检测，所得ITO靶材的相对密度＞99.9％。
对所得ITO粉体进行SEM测试，所得结果和实施例1相似，可以看出所得ITO粉体粒径均匀，无明显团聚。
由以上实施例可以看出，本发明使用具有液流管道的搅拌桨加入沉淀剂，可以提高沉淀剂的分布均匀性，保持反应液的pH值稳定，避免出现粉体团聚现象，最终所得ITO粉体的粒径均匀细小，烧结活性好，利用该粉体可以制备得到高质量的ITO靶材。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种共沉淀制备ITO粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将In源溶液和Sn源溶液混合，得到混合液；
(2)提供具有液流管道的搅拌桨；所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且主轴和扇叶的中空管道互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔；
利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中，在搅拌条件下进行共沉淀反应，陈化后得到ITO前驱体；
(3)将所述ITO前驱体煅烧，得到ITO粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述In源为硝酸铟或氯化铟；所述Sn源为硝酸锡或氯化锡。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂为氨水或碳酸氢铵溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为25～28％；所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
5.根据权利要求1或3或4所述的方法，其特征在于，所述利用具有液流管道的搅拌桨将沉淀剂加入所述混合液中的方法具体为：将所述沉淀剂自搅拌桨主轴顶端的液流管道入口加入，沉淀剂自扇叶上的小孔处流出，进入所述混合液中；所述沉淀剂的加入速度≤3mL/min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂加入的过程中，体系的pH值控制为7.8～8.8。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共沉淀反应的终点pH值为7～7.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800～1000℃，时间为1～5h。
9.一种搅拌桨，其特征在于，所述搅拌浆包括主轴和连接在主轴一端的扇叶；所述主轴和扇叶均具有中空管道，且内部互相连通，形成液流管道；所述扇叶上开有供液体流出的小孔。
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