CN116332637A - 一种制备太阳能电池行业ito旋转靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于ITO靶材制造的技术领域，涉及一种制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法；步骤S1：原材料选择；步骤S2：氧化铟锡粉末球磨；步骤S3：氧化铟+氧化锡混合粉末煅烧；步骤S4：氧化铟+氧化锡煅烧粉末研磨；步骤S5：喷雾造粒；步骤S6：成型；步骤S7：高温烧结；步骤S8：靶材经过加工绑定没有产生裂纹；将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸；本发明通过先煅烧的方式，使氧化锡先固溶进氧化铟分子中，避免烧结过程中因剧烈相变产生靶材破裂，因粉末经过提前煅烧，从而制得的ITO靶材晶粒尺寸细小，晶界增多，从而提高了ITO靶材强度。
Description
技术领域
本发明属于ITO靶材制造技术领域，具体涉及一种制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法。
背景技术
目前ITO靶材使用最多的配比为90:10（氧化铟：氧化锡wt%），用于制作液晶显示器中的TFT ITO电极和彩色滤光片电极。在触摸屏及太阳能电池等行业，会应用到比例为97:3、95:5、93:7，用于制备不同方阻、膜厚、透过率的ITO薄膜。但是，随着氧化锡的掺杂比例减少，烧结过程中氧化锡全部固溶进氧化铟中形成固溶体。烧结后靶材内无二次相，导致靶材晶粒尺寸大、密度低，加工易开裂等困难。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题，提供一种制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，所述方法如下：
步骤S1：原材料选择：氧化铟，氧化锡；
步骤S2：氧化铟锡粉末球磨：按质量比，氧化铟：氧化锡=97:3，在装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中加入氧化铟锡干粉，球磨时间36-48h；得到氧化铟锡混合粉末1；通过使用φ1-2mm锆珠球磨一定时间，保证氧化铟、氧化锡粉末混合均匀。确保煅烧后氧化锡均匀固溶在氧化铟中，防止组分偏析；
步骤S3：氧化铟+氧化锡混合粉末煅烧：将氧化铟锡混合粉末1装入氧化铝坩埚中进行煅烧，煅烧温度设置在1400-1550℃，煅烧时间6-20h；得到氧化铟锡煅烧粉末2；
步骤S4：氧化铟+氧化锡煅烧粉末研磨：将氧化铟锡煅烧粉末2使用砂磨机进行研磨，研磨后浆料粒度小于0.25µm；得到ITO浆料3；
步骤S5：喷雾造粒：研磨完成后，将ITO浆料3使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒；
步骤S6：成型：将造粒后的ITO粉末装入模具中进行等静压成型成素胚；
步骤S7：高温烧结：将等静压成型素胚放入常压氧气气氛高温烧结炉中进行烧结。
靶材经过加工绑定没有产生裂纹；将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸。
煅烧温度设置在1400-1550℃，温度低会导致固熔不完全，温度高煅烧以后的颗粒粗，导致烧结活性差，烧结后靶材密度低
优选的，所述步骤S1中原材料选择为氧化铟BET 5-15m2/g，氧化锡BET 5-10m2/g。
优选的，所述步骤S3中所述氧化铟锡煅烧粉末2的粒度D50为2-10µm，比表面积为0.5-5m2/g。控制煅烧温度及煅烧时间获得特定粒度及比表面积的煅烧粉末。从而保证煅烧粉末中氧化锡全部固溶进氧化铟中，一方面保证煅烧粉粒度不会太粗而导致降低烧结活性，制备的靶材密度不高。
优选的，步骤S5中所述离心式喷雾造粒机设置进风温度200-230℃，出风温度80-100℃。
优选的，所述步骤S5中造粒后粉末粒径D50为35-50µm，松装密度1.68g/cm3以上。
优选的，步骤S6中所述素胚的内径为155-160mm，外径为190-200mm。
优选的，所述步骤S6中成型压力为280-300Mpa。
优选的，所述步骤S7中，烧结处理的温度为1200-1550℃，烧结温度的升温速率为0.5-0.7℃/min，保温时间15-40 h。
优选的，所述步骤S7中，烧结后靶材密度≥7.10g/cm3，相对密度≥99%；晶粒尺寸3-5µm。
本发明具有以下有益效果：（1）本发明使用纳米氧化铟，氧化锡，先球磨再煅烧氧化铟锡混合粉末，烧结温度1550℃的方式制备的高密度细晶ITO靶材，通过先煅烧的方式，使氧化锡先固溶进氧化铟分子中，避免烧结过程中因剧烈相变产生靶材破裂，因粉末经过提前煅烧，从而制得的ITO靶材晶粒尺寸细小，晶界增多，从而提高了ITO靶材强度。
（2）本发明采用原材料先球磨再进行煅烧的方式制备ITO靶材，相较于前驱体或者混合法制备的氧化铟和氧化锡的混和粉，制备中要用酸溶解，碱中和，混和粉的比例也要求对制备过程有严格的控制，工艺步骤简单，且对环境友好，同时能得到晶粒尺寸细小、强度高的ITO靶材。
附图说明
图1为ITO造粒粉末SEM图片；
图2为ITO靶材晶粒图片（经酸腐蚀后），晶粒尺寸3.81µm；
图3为实施例1加工后探伤图；
图4为实施例2加工后探伤图；
图5为实施例3加工后探伤图；
图6为实施例4加工后探伤图；
图7为实施例5加工后探伤图；
图8为实施例6加工后探伤图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
一种制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，所述方法如下：
步骤S1：原材料选择：氧化铟BET 5-15m2/g，氧化锡BET 5-10m2/g；
步骤S2：氧化铟锡粉末球磨：按质量比，氧化铟：氧化锡=97:3，在装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中加入氧化铟锡干粉，球磨时间36-48h；得到氧化铟锡混合粉末1；
步骤S3：氧化铟+氧化锡混合粉末煅烧：将氧化铟锡混合粉末1装入氧化铝坩埚中进行煅烧，煅烧温度设置在1400-1550℃，煅烧时间6-20h；得到氧化铟锡煅烧粉末2；氧化铟锡煅烧粉末2的粒度D50为2-10µm，比表面积为0.5-5m2/g；
步骤S4：氧化铟+氧化锡煅烧粉末研磨：将氧化铟锡煅烧粉末2使用砂磨机进行研磨，研磨后浆料粒度小于0.25µm；得到ITO浆料3；
步骤S5：喷雾造粒：研磨完成后，将ITO浆料3使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒；设置进风温度200-230℃，出风温度80-100℃；造粒后粉末粒径D50为35-50µm，松装密度1.68g/cm3以上；
步骤S6：成型：将造粒后的ITO粉末装入模具中进行等静压成型成素胚；素胚的内径为155-160mm，外径为190-200mm；成型压力为280-300Mpa；
步骤S7：高温烧结：将等静压成型素胚放入常压氧气气氛高温烧结炉中进行烧结，烧结处理的温度为1200-1550℃，烧结温度的升温速率为0.5-0.7℃/min，保温时间为15-40h；烧结后靶材密度≥7.10g/cm3，相对密度≥99%；晶粒尺寸3-5µm；
靶材经过加工绑定没有产生裂纹；将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸。
实施例1
一种制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，所述方法如下：
步骤S1：原材料选择：氧化铟BET 15m2/g，氧化锡BET 5-10m2/g；
步骤S2：氧化铟锡粉末球磨：按质量比，氧化铟：氧化锡=97:3，在装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中加入氧化铟锡干粉，球磨时间36-48h；得到氧化铟锡混合粉末1；
步骤S3：氧化铟+氧化锡混合粉末煅烧：将氧化铟锡混合粉末1装入氧化铝坩埚中进行煅烧，煅烧温度设置在1530℃，煅烧时间6h；得到氧化铟锡煅烧粉末2；氧化铟锡煅烧粉末2的粒度D50为2-10µm，比表面积为0.5-5m2/g；
步骤S4：氧化铟+氧化锡煅烧粉末研磨：将氧化铟锡煅烧粉末2使用砂磨机进行研磨，研磨后浆料粒度小于0.25µm；得到ITO浆料3；
步骤S5：喷雾造粒：研磨完成后，将ITO浆料3使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒；设置进风温度200-230℃，出风温度80-100℃；造粒后粉末粒径D50为35-50µm，松装密度1.68g/cm3以上；
步骤S6：成型：将造粒后的ITO粉末装入模具中进行等静压成型成素胚；素胚的内径为155-160mm，外径为190-200mm；成型压力为280-300Mpa；
步骤S7：高温烧结：将等静压成型素胚放入常压氧气气氛高温烧结炉中进行烧结，烧结处理的温度为1200-1550℃，烧结温度的升温速率为0.5-0.7℃/min，保温时间为15-40h；烧结后靶材密度≥7.10g/cm3，相对密度为98.99%；晶粒尺寸3.3µm；
靶材经过加工绑定没有产生裂纹；将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸。
实施例2
与实施例1相比，步骤S3中煅烧温度设置在1450℃，煅烧时间为10小时；高温烧结后，相对密度为99.00%；晶粒尺寸4.2µm。
实施例3
与实施例1相比，步骤S3中煅烧温度设置在1500℃，煅烧时间为13小时；高温烧结后，相对密度为99.01%；晶粒尺寸4.1µm。
对比例1
与实施例1相比，省略步骤S3，将步骤S2得到的氧化铟锡混合粉末1直接使用砂磨机进行研磨，高温烧结后，相对密度为98.50%；晶粒尺寸6.9µm。
对比例2
与实施例1相比，省略步骤S3，将步骤S2得到的氧化铟锡混合粉末1直接使用砂磨机进行研磨，高温烧结后，相对密度为98.80%；晶粒尺寸7.3µm。
对比例3
与实施例1相比，步骤S1中原材料选择：氧化铟BET 7m2/g；省略步骤S3，将步骤S2得到的氧化铟锡混合粉末1直接使用砂磨机进行研磨，高温烧结后，相对密度为98.00%；晶粒尺寸9.1µm。
如表1所示，ITO靶材实施例
| 氧化铟占比 | 氧化锡占比 | 氧化铟BET m2/g | 煅烧温度℃ | 煅烧时间 h | 相对密度 | 晶粒尺寸µm | 外观 | 有无裂纹 | |
| 实施例1 | 97% | 3% | 15 | 1530 | 6 | 98.99% | 3.3 | 颜色均匀、无色差 | 无 |
| 实施例2 | 97% | 3% | 15 | 1450 | 10 | 99.00% | 4.2 | 颜色均匀、无色差 | 无 |
| 实施例3 | 97% | 3% | 15 | 1500 | 13 | 99.01% | 4.1 | 颜色均匀、无色差 | 无 |
| 对比例1 | 97% | 3% | 15 | 不煅烧 | 不煅烧 | 98.50% | 6.9 | 颜色均匀、无色差 | 有 |
| 对比例2 | 97% | 3% | 15 | 不煅烧 | 不煅烧 | 98.80% | 7.3 | 颜色均匀、无色差 | 有 |
| 对比例3 | 97% | 3% | 7 | 不煅烧 | 不煅烧 | 98.00% | 9.1 | 颜色均匀、无色差 | 有 |
通过实施例1-3与对比例1-3可以看出，实施例1-3采用煅烧制备的ITO 97:3旋转靶材高密度、细晶粒、加工无开裂，对比例3采用低的氧化铟比表，得到的ITO 97:3旋转靶材低密度，粗晶粒，加工有裂纹，高的氧化铟比表可以在煅烧过程提供高活性氧化铟，使氧化锡更容易均匀固溶在氧化铟中，而通过煅烧，在烧结前产生固溶相，可以改善因烧结过程中产生新相而导致的因相变导致的收缩开裂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (9)
1.一种制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，所述方法如下：
步骤S1：原材料选择：氧化铟，氧化锡；
步骤S2：氧化铟锡粉末球磨：按质量比，将氧化铟：氧化锡=97:3，在装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中球磨，球磨时间为36-48h；得到氧化铟锡混合粉末1；
步骤S3：氧化铟+氧化锡混合粉末煅烧：将氧化铟锡混合粉末1装入氧化铝坩埚中进行煅烧，煅烧温度设置在1400-1550℃，煅烧时间为6-20h；得到氧化铟锡煅烧粉末2；
步骤S4：氧化铟+氧化锡煅烧粉末研磨：将氧化铟锡煅烧粉末2使用砂磨机进行研磨，研磨后浆料粒度小于0.25µm；得到ITO浆料3；
步骤S5：喷雾造粒：研磨完成后，将ITO浆料3使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒；
步骤S6：成型：将造粒后的ITO粉末装入模具中进行等静压成型素胚；
步骤S7：高温烧结：将等静压成型素胚放入常压氧气气氛高温烧结炉中进行烧结。
2.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，所述步骤S1中原材料选择为氧化铟BET 5-15m2/g，氧化锡BET 5-10m2/g。
3.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，所述步骤S3中所述氧化铟锡煅烧粉末2的粒度D50为2-10µm，比表面积为0.5-5m2/g。
4.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，步骤S5中所述离心式喷雾造粒机设置进风温度200-230℃，出风温度80-100℃。
5.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，所述步骤S5中造粒后粉末粒径D50为35-50µm，松装密度1.68g/cm3以上。
6.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，步骤S6中所述素胚的内径为155-160mm，外径为190-200mm。
7.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，所述步骤S6中成型压力为280-300Mpa。
8.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，所述步骤S7中，烧结处理的温度为1200-1550℃，烧结温度的升温速率为0.5-0.7℃/min，保温时间为15-40 h。
9.根据权利要求1所述的制备太阳能电池行业ITO旋转靶材的方法，其特征在于，所述步骤S7中，烧结后靶材密度≥7.10g/cm3，相对密度≥99%；晶粒尺寸3-5µm。
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