CN102731067B - 一种高密度ito蒸镀靶材的制备方法 - Google Patents

一种高密度ito蒸镀靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其工艺步骤包括粉料准备、混合、掺脂、造粒、成型、脱脂和烧结，通过上述步骤，制备出高密度的ITO蒸镀靶材。采用本发明有利于常压或无压氧气气氛下烧结出高品质的高密度ITO蒸镀靶材；采用本发明可选择掺入多种功能的添加剂来改善成型能力和提高产品均匀性；采用本发明可显著降低烧结压力，提高烧结效率，降低生产成本和危险性；本发明易于实现连续化、规模化生产。

Description

一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蒸发镀膜材料的制备方法，特别涉及一种用于GaN基发光二极管透明电极的ITO氧化物蒸镀材料的制备方法。
背景技术
LED（Light Emitting Diode），即发光二极管，是一种固态的半导体器件，它可以直接把电能转化为光能。LED改变了传统白炽灯钨丝发光与节能灯三基色粉发光的原理，而采用电场发光。LED具备体积小、寿命长、光效高、高亮度、低热量、无辐射、低功耗、环保和坚固耐用的优点。LED 的应用领域非常广，可大体区分为背光源、照明、电子设备、显示屏、汽车等五大领域。
    自从1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出掺Mg的异质结GaN蓝光LED，GaN基LED得到了迅速的发展。GaN基LED以其寿命长、耐冲击、抗震、高效节能等优异特性被广泛研究并且获得了工业化生产。为了提高GaN基发光二极管的出光率，业内人士在不断的探索各种提高亮度的方法。
铟锡氧化物简称ITO（Indium Tin Oxides），ITO是一种n型氧化物半导体，具有良好的导电性和透明性，良好的化学稳定性、热稳定性与衬底的附着性，以及优异的图形加工特性。采用电子束蒸镀或磁控溅射制备的ITO薄膜其电阻率可达到10-4Ωcm，可见光透光率达90%以上，而且ITO薄膜的电阻率和透光率可通过调节In2O3与SnO2的比例以及薄膜制备工艺条件来进行控制。
早在1997年台湾工业研究院为了避开日亚化学的TCL（Transparent Conductive Layer）材料——Ni/Au的专利，用ITO薄膜取代Ni/Au。不仅极大的提高了发光功率，而且管芯发光功率衰减性能也得到了改善。GaN基LED芯片生产商纷纷选择ITO薄膜作为透明电极。
GaN基LED用ITO薄膜的制备工艺为电子束蒸镀，需要高密度的靶材作为蒸镀源。在制备高密度ITO靶材的的专利中，所制备的靶材是针对于大尺寸磁控溅射用的溅射靶材，而不是GaN及LED用的蒸镀靶材，而且靶材烧结时通过加入高压氧气来助烧，生产成本和危险性比较高。因此，改善低密度ITO蒸镀靶材的烧结工艺，减少工序，降低烧结压力和烧结温度，实现低成本及降低生产的危险性，已经成为本领域技术人员亟待解决的技术课题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种具有制作成本低、安全性能好、生产周期短、易于实现连续化和规模化生产特点的高密度ITO蒸镀靶材的制备方法。采用本发明制备的高密度ITO蒸镀靶材，作为蒸镀GaN基LED透明电极用的高纯、高致密度的起始材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其工艺步骤是：
步骤一：根据成分配比要求，按照重量百分比为In2O3：90%～98%、SnO2：2%～10%制备不同平均粒径的氧化铟锡粉体，粉体的平均粒径D50为30～130nm，比表面积为3～20m2/g；
步骤二：将步骤一获得的两种不同粒度分布的粉体进行湿式混合，混合12～30小时，再掺入添加剂，添加剂包括粘接剂、润滑剂、表面活性剂和分散剂，继续混合4～24小时，使有机物均匀包覆粉体；
步骤三：将经步骤二处理的掺脂ITO粉，在80～120℃进行干燥、造粒处理；
步骤四：将经步骤三处理的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为60～140Mpa；
步骤五：将经步骤四预压成型的素坯靶材进行冷等静压压制，压力为200～350Mpa；
步骤六：将经步骤五成型的ITO素坯放入脱脂炉，在500～800℃下脱水排脂，保温4～48小时；
步骤七：将经步骤六处理的脱脂ITO素坯放入烧结炉，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400～1700℃，时间为10～72小时；通过上述步骤，制备出高密度的ITO蒸镀靶材。
所使用的原料为锡掺杂的氧化铟纳米粉体，其相成分为In2O3单相结构，锡均匀掺杂于氧化铟中；ITO材料的纯度在99.99%或以上，相对密度大于99.3%。
对ITO纳米粉体原料进行分级，根据中心粒度尺寸将粉体分成3～6个等级的纳米粉体。
在步骤七中升温速率为每分钟5～12℃；烧结的气体为氧气，氧气压力为常压或无压。
采用本发明制备的高密度ITO靶材进行电子束蒸发镀膜，当ITO薄膜厚度约250nm时，455nm处的透光率大于97%，方块电阻小于10Ω/sq，能够满足GaN基短波长LED透明电极的要求。
本发明的有益效果是：采用本发明有利于常压或无压氧气气氛下烧结出高品质的高密度ITO蒸镀靶材；采用本发明可选择掺入多种功能的添加剂来改善成型能力和提高产品均匀性；采用本发明可显著降低烧结压力，提高烧结效率，降低生产成本和危险性；本发明易于实现连续化、规模化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程方框图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
参见图1，一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其工艺步骤是：步骤一：根据成分配比要求，按照重量百分比为In2O3：90%～98%、SnO2：2%～10%制备不同平均粒径的氧化铟锡粉体，粉体的平均粒径D50为30～130nm，比表面积为3～20m2/g；
步骤二：将步骤一获得的两种不同粒度分布的粉体进行湿式混合，混合12～30小时，再掺入添加剂，添加剂包括粘接剂、润滑剂、表面活性剂和分散剂，继续混合4～24小时，使有机物均匀包覆粉体；
步骤三：将经步骤二处理的掺脂ITO粉，在80～120℃进行干燥、造粒处理；
步骤四：将经步骤三处理的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为60～140Mpa；
步骤五：将经步骤四预压成型的素坯靶材进行冷等静压压制，压力为200～350Mpa；
步骤六：将经步骤五成型的ITO素坯放入脱脂炉，在500～800℃下脱水排脂，保温4～48小时；
步骤七：将经步骤六处理的脱脂ITO素坯放入烧结炉，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400～1700℃，时间为10～72小时；通过上述步骤，制备出高密度的ITO蒸镀靶材。
采用本发明制备的高密度ITO靶材进行电子束蒸发镀膜，当ITO薄膜厚度约250nm时，455nm处的透光率大于97%，方块电阻小于10Ω/sq，能够满足GaN基短波长LED透明电极的要求。
采用本发明有利于常压或无压氧气气氛下烧结出高品质的高密度ITO蒸镀靶材；采用本发明可选择掺入多种功能的添加剂来改善成型能力和提高产品均匀性；采用本发明可显著降低烧结压力，提高烧结效率，降低生产成本和危险性；四是本发明易于实现连续化、规模化生产。
实施例1：
ITO粉体原料中，In2O3: SnO2重量百分比为90%:10%，将中心粒径为50nm和120nm粉体进行湿式混合，其比表面积为5.3m2/g；将ITO粉体掺入3wt%的PVA，再进行80℃干燥处理；将掺脂的ITO粉体放入不锈钢模具中，在40MPa保压5分钟成型，再将素坯在200MPa的压力进行冷等静压；冷压后的ITO素坯放入高温炉，在600下脱脂，保温10小时；将脱脂的ITO素坯放入高温炉，在常压氧气氛下进行烧结，温度为1560℃，时间为8小时；ITO蒸镀靶材的密度为99.6%，电阻率为1.8×10-4Ω·cm；电子束电压6.0kV，束流20mA时，制备的薄膜膜厚250nm，455nm处的透光率为96.3%，方块电阻为7.1Ω/sq。
实施例2：
ITO粉体原料中，In2O3: SnO2重量百分比为90%:10%，将中心粒径为42nm和112nm粉体进行湿式混合，其比表面积为6.5m2/g；将ITO粉体掺入3wt%的PVA和0.5%的PEG-6000，再进行80℃干燥处理；将掺脂的ITO粉体放入不锈钢模具中，在40MPa保压5分钟成型，再将素坯在250MPa的压力进行冷等静压；冷压后的ITO素坯放入高温炉，在600下脱脂，保温10小时；将脱脂的ITO素坯放入高温炉，在常压氧气氛下进行烧结，温度为1530℃，时间为8小时；ITO蒸镀靶材的密度为99.5%，电阻率为1.9×10-4Ω·cm。电子束电压7.0kV，束流20mA时，制备的薄膜膜厚254nm，455nm处的透光率为98.3%，方块电阻为8.4Ω/sq。
实施例3：
ITO粉体原料中，In2O3: SnO2重量百分比为90%:10%，将中心粒径为42nm和112nm粉体进行湿式混合，其比表面积为6.5m2/g；将ITO粉体掺入3wt%的PVA、0.5%NMP和0.5%的硬脂酸，再进行80℃干燥处理。将掺脂的ITO粉体放入不锈钢模具中，在40MPa保压5分钟成型，再将素坯在250MPa的压力进行冷等静压；冷压后的ITO素坯放入高温炉，在600下脱脂，保温10小时；将脱脂的ITO素坯放入高温炉，在常压氧气氛下进行烧结，温度为1550℃，时间为8小时。ITO蒸镀靶材的密度为99.8%，电阻率为1.6×10-4Ω·cm。电子束电压7.5kV，束流20mA时，制备的薄膜膜厚243nm，455nm处的透光率为99.0%，方块电阻为8.6Ω/sq。
实施例4：
ITO粉体原料中，In2O3: SnO2重量百分比为90%:10%，将中心粒径为67nm和88nm粉体进行湿式混合，其比表面积为8.2m2/g；将ITO粉体掺入3wt%的PVA、0.5%的Tween-80和0.5%的液体石蜡，再进行80℃干燥处理。将掺脂的ITO粉体放入不锈钢模具中，在40MPa保压5分钟成型，再将素坯在250MPa的压力进行冷等静压；冷压后的ITO素坯放入高温炉，在600下脱脂，保温10小时；将脱脂的ITO素坯放入高温炉，在常压氧气氛下进行烧结，温度为1510℃，时间为8小时；ITO蒸镀靶材的密度为99.5%，电阻率为1.8×10-4Ω·cm。电子束电压8.0kV，束流20mA时，制备的薄膜膜厚251nm，455nm处的透光率为97.9%，方块电阻为8.8Ω/sq。
以上所述，仅为本发明的较佳实例而已，凡本发明申请专利范围内所做的均等设计变化，均应为本发明的技术工艺所涵盖。

Claims (5)

1.一种用于电子束蒸发镀膜领域的ITO靶材的制备方法，其特征在于工艺步骤是：
步骤一：根据成分配比要求，按照重量百分比为In2O3：90%～98%、SnO2：2%～10%制备不同平均粒径的氧化铟锡粉体，粉体的平均粒径D50为30～130nm，比表面积为3～20m2/g；
步骤二：将步骤一获得的两种不同粒度分布的粉体进行湿式混合，混合12～30小时，再掺入添加剂，添加剂包括粘接剂、润滑剂、表面活性剂和分散剂，继续混合4～24小时，使有机物均匀包覆粉体；
步骤三：将经步骤二处理的掺脂ITO粉，在80～120℃进行干燥、造粒处理；
步骤四：将经步骤三处理的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为60～140MPa；
步骤五：将经步骤四预压成型的素坯靶材进行冷等静压压制，压力为200～350MPa；
步骤六：将经步骤五成型的ITO素坯放入脱脂炉，在500～800℃下脱水排脂，保温4～48小时；
步骤七：将经步骤六处理的脱脂ITO素坯放入烧结炉，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400～1700℃，时间为10～72小时；通过上述步骤，制备出高密度的ITO蒸镀靶材。
2.如权利要求1所述用于电子束蒸发镀膜领域的ITO靶材的制备方法，其特征是：所使用的原料为锡掺杂的氧化铟纳米粉体，其相成分为In2O3单相结构，锡均匀掺杂于氧化铟中；ITO材料的纯度在99.99%以上，相对密度大于99.3%。
3.如权利要求1所述用于电子束蒸发镀膜领域的ITO靶材的制备方法，其特征是：对ITO纳米粉体原料进行分级，根据中心粒度尺寸将粉体分成3～6个等级的纳米粉体。
4.如权利要求1所述用于电子束蒸发镀膜领域的ITO靶材的制备方法，其特征是：在步骤七中升温速率为每分钟5～12℃；烧结的气体为氧气，氧气压力为常压或无压。
5.一种如权利要求1的方法所制备的用于电子束蒸发镀膜领域的ITO靶材的应用，其特征是：用高密度ITO靶材进行电子束蒸发镀膜，当ITO薄膜厚度约250nm时，455nm处的透光率大于97%，方块电阻小于10Ω/sq，能够满足GaN基短波长LED透明电极的要求。
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