CN107010940B - 一种控制氧含量制备tft-lcd用ito溅射靶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种控制氧含量制备TFT‑LCD用ITO溅射靶的方法，以ITO气化合金粉为原料，加入助剂和水球磨后造粒并压制成坯体，将坯体放入烧结炉后先对烧结炉内进行抽真空，然后逐步控制升温，当升温至脱脂温度后，立即向炉内通入氧气，在0.03—0.05MPa的氧气压力条件下保温脱脂，脱脂后逐步升高氧气压力至0.08—0.1MPa，同时逐步升温至烧结温度进行保温烧结，烧结后降温并停止通氧得到ITO溅射靶。坯体脱脂与烧结一体化，脱脂阶段即开始通氧，既加快脱脂进程，又避免脱脂温度下坯体失氧。抽真空后分阶段逐步提高通氧压力，以最少的通氧量满足不同阶段温度下利用氧气抑制坯体失氧的需求，通氧压力低，设备负荷更小。

Description

一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法
技术领域
本发明涉及一种溅射用陶瓷靶材的制备方法，具体地说是一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法。
背景技术
ITO薄膜具有高透光性、优良的导电性以及易加工等性能，被广泛应用于光电领域，是平板显示（FPD）行业不可或缺的透明电极材料，用来制作液晶显示器（LCD）、薄膜晶体管液晶显示器（TFT-LCD）、有机发光显示器（OLED）、等离子体显示器（PDP）、触摸屏（TP）等方面。随着平板显示器尤其是晶体管液晶显示器（TFT-LCD）向大尺寸化发展，对ITO靶材的尺寸和性能有了越来越高的要求，目前这一技术几乎被国外垄断，生产大尺寸、高密度、低电阻率的ITO靶材已成为国内靶材生产厂商竞相研究的重点。国内现有技术制备ITO靶材的原料基本采用的是湿法ITO粉或湿法氧化铟和氧化锡的混合粉，湿法粉的特点是粉较细、粒度分布较均匀，但是其松装密度也较大，难以很好的分散。成型方面，大尺寸ITO靶材的成型方法主要分为注浆成型和模压成型，两种工艺均能制备出相对密度在60%以上的高密度坯体，主要差异体现在坯体的强度和成分的均匀性方面。国内注浆成型技术制备ITO靶材由于其成品率较低，所制备靶材规格较小，还没有实现规模化应用，主流的成型技术还是模压成型。
烧结方面，以往的技术主要是氧压烧结，氧压烧结由于其烧结动力大，靶材能够快速致密化，能够较容易获得高密度的ITO靶材，但是，氧压烧结的缺点也比较明显，氧压烧结需要较高的通氧压力，对烧结设备要求高，较高的工作压力会影响设备使用寿命，导致生产成本高。且受氧压烧结设备的尺寸限制，靶材尺寸较小。靶材性能不稳定。目前，国内ITO靶材烧结技术在逐渐向微压甚至常压烧结靠拢，尽管常压烧结具有诱人之处，但是国内现有技术很难通过此工艺制备出性能优良的高端ITO靶材。究其原因，为了弥补常压下烧结动力的不足，通常需要较高的烧结温度使靶材快速烧结并致密化。但是高烧结温度下很容易产生有害相，靶材的晶粒尺寸较大，靶材的性能不稳定。氧空位在导电机制中起重要作用，过高的烧结温度容易引起靶材失氧过多，影响靶材最终的氧含量，使电阻率升高，常压烧结技术在靶材电阻率的控制方面目前还难以体现。因此，常压烧结主要还是缺乏对靶材中氧含量进行控制的技术。
中国专利CN104355610A公布了一种利用自动化注浆成型制备大规格ITO靶材的方法，所制备靶材的单边尺寸在400mm～600mm，坯体的相对密度（理论密度按7.15g•cm-3）不低于68%，所制备的坯体在氧气气氛的条件下进行烧结，烧结温度为1500℃～1650℃，靶材相对密度不低于99.5%（理论密度按7.15g•cm-3）。该发明坯体的强度很高，但是由于自身工艺存在短板，导致坯体内部存在的缺陷难以消除，成品率低，靶材尺寸也较小，还没有进行实际的生产。
中国专利CN105712719A公布了一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材常压烧结制造方法，其成型工艺为模压成型，然后经过冷等静压，经过脱脂后的素坯抽真空并向素坯孔隙中冲入氧气，之后于氧气气氛条件下，1500～1600℃保温20～40h进行烧结，所制备靶材的尺寸不低于500mm×700mm，相对密度不低于99.5%，靶材晶粒尺寸在4～10μm。该发明利用坯体孔隙中冲入的氧气促使其在烧结过程中致密化，但烧结周期较长，靶材晶粒虽然得到了控制，但是靶材晶粒的细化并不会改善靶材的电阻率。
中国专利CN105294072A公布了一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，其主要的成型工艺为模压成型，经过冷等静压后直接进行烧结，脱脂过程在烧结中进行。烧结气氛为氧气，烧结温度在1550～1650℃，保温时间4～12h。所制备靶材的单边尺寸不低于260mm，相对密度不低于99.7%。该发明专利在脱脂后才通入氧气，在脱脂温度下，容易引起靶材失氧过多，而且氧气是直接通入原有的空气环境，若要使整体气氛环境维持在常压，氧分压则会偏低，难以起到有效的抑制作用，影响靶材最终的氧含量，而要使氧分压维持在一定有效水平，则会导致整体气氛环境压力过大，增大设备负担。而且该方法高温烧结温度较高，会形成异常长大晶粒，靶材中会产生有害相，这两方面均不利于靶材的电阻率。
以上已公布的专利，存在烧结温度高，对烧结设备要求高，成本高，而且靶材密度、电阻率和尺寸优势不明显的问题，因此，全面攻克高端靶材尤其是TFT-LCD用ITO靶材的技术难题，实现高端靶材国产化，成为了当下急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述缺陷，以更少的通氧压力制备高密度、低电阻率的大尺寸ITO溅射靶。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，以ITO气化合金粉为原料，加入助剂和水球磨后造粒并压制成坯体，将坯体放入烧结炉后先对烧结炉内进行抽真空，然后逐步控制升温，当升温至脱脂温度后，立即向炉内通入氧气，在0.03—0.05MPa的氧气压力条件下保温脱脂，脱脂后逐步升高氧气压力至0.08—0.1MPa，同时逐步升温至烧结温度进行保温烧结，烧结后降温并停止通氧得到ITO溅射靶。
进一步的，所述的ITO气化合金粉为铟锡合金经电弧高温气化后，在氧气环境下反应生成的ITO粉末。
进一步的，所述ITO气化合金粉中二氧化锡含量为8.5—10.5wt%。
进一步的，所述脱脂温度为650—750℃，脱脂保温时间为4—8小时。
进一步的，在升至脱脂温度之前，先升温至120—180℃保温3—5小时。
进一步的，先以0.5—1.5℃/min的升温速率升温至120—180℃保温3—5小时，再以3—5℃/min的升温速率升温至650—750℃保温4—8小时进行脱脂。
进一步的，脱脂后先以6—10℃/min的升温速率升温至1250—1350℃，氧气压力升高至0.04—0.08MPa保温4—8小时，之后再升温至1550℃，氧气压力升高至0.08—0.1MPa保温烧结6—10小时。
进一步的，所述助剂为表面活性剂和粘结剂，所述ITO气化合金粉原料与助剂和水混合球磨成固含量50—60%的浆料，然后造粒成实心球形造粒粉，以60—100MPa的压力对造粒粉模压成型，保压时间300—600秒，模压成型后的初坯在200—300MPa的条件下进行冷等静压制成坯体，保压时间300—600秒。
本发明的有益效果是：坯体脱脂与烧结一体化连续进行，在坯体脱脂阶段即开始通氧，既加快了脱脂进程，又可避免脱脂温度下坯体失氧，保证最终靶材的氧含量，制成的靶材电阻率可低至1.4×10-4Ω·cm。脱脂和烧结过程中，抽真空后分阶段逐步增大通氧量提高通氧压力，整个过程中氧气压力均低于0.1MPa。不同阶段采用不同的氧气压力，纯氧环境下以最少的通氧量满足不同阶段温度下利用氧气抑制坯体失氧的需求，而且整个烧结阶段的大部分时间气氛环境压力都很低，更低的压力意味着设备要求更低，设备负荷更小，耗能更少。与现有技术相比避免了氧压烧结设备损耗大、靶材尺寸小以及性能不稳定的问题；以及常压烧结温度高，晶粒尺寸大以及靶材电阻率高的问题。所采用的ITO气化合金粉由于在电弧等离子体雾化条件下反应，反应温度超高，其掺杂性和均匀性的优势非常明显，其具有很高的烧结活性，在较低的烧结温度下经短时间即可烧结，形成高密度的ITO靶材，相对密度不低于99.7%。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的TFT-LCD用ITO溅射靶的照片。
图2是本发明实施例2制备的TFT-LCD用ITO溅射靶的断口形貌。
具体实施方式
以下结合附图和实施例具体说明本发明的实施方式。
本发明采用高活性ITO气化合金粉为原料制备TFT-LCD用ITO溅射靶，该高活性ITO气化合金粉是一种在高温气化情况下反应生成的ITO粉末，采用铟锡合金，利用等离子体或电极产生电弧使铟锡合金瞬间高温气化，并在氧气环境下反应生成ITO粉末，由于反应温度超高，具有很高的结活性。ITO气化合金粉中二氧化锡的含量不同于传统要求的10%。在理想的ITO结构中，锡原子位于晶格中铟原子位上，所参与掺杂的原子浓度要比实际中参与导电的锡原子浓度大得多，实际上只有一部分掺杂的锡参与了导电，剩余的部分锡以别的化合物方式存在。结合二氧化锡对密度及电阻率的影响，确定ITO气化合金粉中二氧化锡含量为8.5—10.5wt%。高活性的ITO气化合金粉使锡在氧化铟中得到均匀、有效的掺杂。
ITO气化合金粉可采用常规的方法制成坯体，如将ITO气化合金粉与表面活性剂、粘结剂等助剂和水混合后，在球磨机中进行球磨，浆料固含量为50—60%，对球磨好的浆料进行造粒，造粒粉成实心球形，于60—100MPa的压力下对造粒粉进行模压成型，保压时间300—600秒，模具单边尺寸不低于425—1200mm。模压成型后的初坯在200—300MPa的条件下进行冷等静压制成坯体，保压时间300—600秒。
经冷等静压的坯体放置于烧结炉中，炉内先抽真空排出空气。脱脂与烧结一体化连续进行，在逐步升温至脱脂温度（650—750℃）后即向炉内通入氧气，脱脂阶段即开始通氧可加快脱脂进程，避免脱脂温度下坯体失氧。脱脂阶段可逐步升温，如先以0.5—1.5℃/min的升温速率从室温升温至120—180℃保温3—5小时，再以3—5℃/min的升温速率升温至650—750℃，升温至650—750℃后向炉内通入氧气，氧气流量3—5L/min，使炉内氧气压力维持在0.03—0.05MPa，保温4—8小时进行脱脂。
脱脂结束后，随着升温至烧结温度，氧气压力也逐步升高。此过程也可分阶段进行，如先以6—10℃/min的升温速率升温至1250—1350℃，氧气流量增大至4—8L/min，使炉内氧气压力维持在0.04—0.08MPa，保温4—8小时，之后再以6—10℃/min的升温速率升温至1550℃，氧气流量增大至8—12 L/min，使炉内氧气压力维持在0.08—0.1MPa，保温烧结6—10小时。待降温至1400—1450℃时，停止通氧，并调整至常压，持续降温至开炉温度。制成的ITO溅射靶单边尺寸不低于400mm，相对密度不低于99.7%，靶材电阻率不高于1.7×10-4Ω·cm。
实施例1：
称取一定量的二氧化锡含量为8.5%，纯度≧99.99%，平均粒径为50nm的ITO气化合金粉。称取一定量的去离子水，加入表面活性剂、粘结剂等助剂，再加入所述的ITO气化合金粉进行球磨，制备成固含量为50%的ITO浆料，然后对浆料进行造粒，造粒粉呈实心球形。将制备好的造粒粉装入尺寸为435mm×900mm的模具中，于60MPa的条件下进行成型，保压时间300s。将成型好的坯体装入到柔性包套中进行真空密封，放入到冷等静压机中，于200MPa条件下进行等静压成型，保压时间300s。将经过等静压后的坯体放入到烧结炉中进行微压烧结。具体的烧结工艺为：以1.50℃/min的升温速度升温至120℃，保温时间3h；然后以5℃/min的升温速度升温至650℃，通入氧气，氧气流量3L/min，使炉中氧气压力维持在0.03MPa，保温4h；以10℃/min的升温速度升温至1250℃，氧气流量4L/min，使炉中氧气压力维持在0.04MPa，保温4h；再以10℃/min的升温速度升温至1550℃，氧气流量8L/min，使炉中氧气压力维持在0.08MPa，保温6h；待降温至1450℃，停止通氧气，并排气至常压，持续降温至开炉温度。烧成后靶材的尺寸为：405mm×768mm，对烧成后的靶材进行线切割取样，对样品进行铣磨、精磨。利用四探针法测试样品的电阻率，利用阿基米德排水法测试样品的密度。测试结果为二氧化锡含量为8.5wt%的ITO靶材相对密度（理论密度根据按氧化铟、氧化锡的密度按配比加和计算）为99.7%，电阻率为1.4×10-4Ω·cm。
实施例2：
称取一定量的二氧化锡含量为9.5%，纯度≧99.99%，平均粒径为50nm的ITO气化合金粉。称取一定量的去离子水，加入表面活性剂、粘结剂等助剂，再加入所述的ITO气化合金粉进行球磨，制备成固含量为55%的ITO浆料，然后对浆料进行造粒，造粒粉呈实心球形。将制备好的造粒粉装入尺寸为520mm×1100mm的模具中，于80MPa的条件下进行成型，保压时间420s。将成型好的坯体装入到柔性包套中进行真空密封，放入到冷等静压机中，于250MPa条件下进行等静压成型，保压时间420s。将经过等静压后的坯体放入到烧结炉中进行微压烧结。具体的烧结工艺为：以1℃/min的升温速度升温至150℃，保温时间4h；然后以4℃/min的升温速度升温至700℃，通入氧气，氧气流量4L/min，使炉中氧气压力维持在0.04MPa，保温6h；以8℃/min的升温速度升温至1300℃，氧气流量6L/min，使炉中氧气压力维持在0.06MPa，保温6h；再以8℃/min的升温速度升温至1550℃，氧气10L/min，使炉中氧气压力维持在0.09MPa，保温8h；待降温至1400℃，停止通氧气，并排气至常压，持续降温至开炉温度。烧成后靶材的尺寸为：476mm×935mm，对烧成后的靶材进行线切割取样，对样品进行铣磨、精磨。利用四探针法测试样品的电阻率，利用阿基米德排水法测试样品的密度。测试结果为二氧化锡含量为9.5wt%的ITO靶材相对密度（理论密度根据按氧化铟、氧化锡的密度按配比加和计算）为99.8%，电阻率为1.5×10-4Ω·cm。如图2所示，从其断口形貌可以看出，该靶材晶粒均匀细化，结构致密。
实施例3：
称取一定量的二氧化锡含量为10.5%，纯度≧99.99%，平均粒径为50nm的ITO气化合金粉。称取一定量的去离子水，加入表面活性剂、粘结剂等助剂，再加入所述的ITO气化合金粉进行球磨，制备成固含量为60%的ITO浆料，然后对浆料进行造粒，造粒粉呈实心球形。将制备好的造粒粉装入尺寸为625mm×1300mm的模具中，于100MPa的条件下进行成型，保压时间600s。将成型好的坯体装入到柔性包套中进行真空密封，放入到冷等静压机中，于300MPa条件下进行等静压成型，保压时间600s。将经过等静压后的坯体放入到烧结炉中进行微压烧结。具体的烧结工艺为：以0.50℃/min的升温速度升温至180℃，保温时间5h；然后以3℃/min的升温速度升温至750℃，通入氧气，氧气流量5L/min，使炉中氧气压力维持在0.05MPa，保温10h；以6℃/min的升温速度升温至1350℃，氧气流量8L/min，使炉中氧气压力维持在0.08MPa，保温8h；再以6℃/min的升温速度升温至1550℃，氧气12L/min，使炉中氧气压力维持在0.1MPa，保温10h；待降温至1350℃，停止通氧气，并排气至常压，持续降温至开炉温度。烧成后靶材的尺寸为：580mm×1104mm，对烧成后的靶材进行线切割取样，对样品进行铣磨、精磨。利用四探针法测试样品的电阻率，利用阿基米德排水法测试样品的密度。测试结果为二氧化锡含量为10.5wt%的ITO靶材相对密度（理论密度根据按氧化铟、氧化锡的密度按配比加和计算）为99.9%，电阻率为1.7×10-4Ω·cm。

Claims (8)

1.一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：以ITO气化合金粉为原料，加入助剂和水球磨后造粒并压制成坯体，将坯体放入烧结炉后先对烧结炉内进行抽真空，然后逐步控制升温，当升温至脱脂温度后，立即向炉内通入氧气，在0.03—0.05MPa的氧气压力条件下保温脱脂，脱脂后逐步升高氧气压力至0.08—0.1MPa，同时逐步升温至烧结温度进行保温烧结，烧结后降温并停止通氧得到ITO溅射靶。
2.如权利要求1所述的一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：所述的ITO气化合金粉为铟锡合金经电弧高温气化后，在氧气环境下反应生成的ITO粉末。
3.如权利要求1或2所述的一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：所述ITO气化合金粉中二氧化锡含量为8.5—10.5wt%。
4.如权利要求1所述的一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：所述脱脂温度为650—750℃，脱脂保温时间为4—8小时。
5.如权利要求1或4所述的一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：在升至脱脂温度之前，先升温至120—180℃保温3—5小时。
6.如权利要求5所述的一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：先以0.5—1.5℃/min的升温速率升温至120—180℃保温3—5小时，再以3—5℃/min的升温速率升温至650—750℃保温4—8小时进行脱脂。
7.如权利要求1所述的一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：脱脂后先以6—10℃/min的升温速率升温至1250—1350℃，氧气压力升高至0.04—0.08MPa保温4—8小时，之后再升温至1550℃，氧气压力升高至0.08—0.1MPa保温烧结6—10小时。
8.如权利要求1所述的一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，其特征在于：所述助剂为表面活性剂和粘结剂，所述ITO气化合金粉原料与助剂和水混合球磨成固含量50—60%的浆料，然后造粒成实心球形造粒粉，以60—100MPa的压力对造粒粉模压成型，保压时间300—600秒，模压成型后的初坯在200—300MPa的条件下进行冷等静压制成坯体，保压时间300—600秒。
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