CN105712719B - 一种大尺寸高密度细晶粒ito靶材的常压烧结制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其包括以下步骤：1)将纯度大于99.99％的ITO粉体，依次经模压处理及冷等静压处理后，得到ITO素坯；2)将ITO素坯进行脱脂处理后，对ITO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；3)步骤2)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材。本发明通过对ITO素坯进行抽真空、并向素坯的孔隙中充入氧气，使得在常压氧气氛烧结过程中，素坯孔隙中的氧以及炉膛中的氧共同抑制了ITO在烧结过程中的分解及挥发，从而以较短的烧结时间制备出大尺寸高密度细晶粒的ITO靶材，制得的ITO靶材的相对密度在99.5％以上，晶粒度为4～10μm。

Description

一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法
技术领域
本发明涉及一种磁控溅射用靶材的制造方法，具体涉及一种利用常压烧结法来制备大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的方法，属于靶材制造领域。
背景技术
ITO(氧化铟锡)靶材作为一种n型半导体陶瓷材料，由于用其制造的陶瓷薄膜具有透明导电的特性，而被广泛应用于LCD、OLED、PDP等各类显示器件中。随着我国电子显示行业特别是LCD、薄膜晶体管(TFT)、便携式计算机、高清晰度电视(HDTV)等行业的高速发展，ITO膜的需求量也越来越大，对ITO靶材的的要求也相应地越来越高。特别是随着大尺寸TFTLCD面板的发展，对ITO靶材的尺寸要求也相应地增大。而随着 ITO靶材尺寸的增大，靶材的烧结难度也逐渐增加，问题主要体现在不易制造出高密度的大尺寸细晶粒ITO靶材。
目前，ITO靶材常用的烧结方法由热压法、热等静压法、压力气氛烧结法以及常压烧结法。热压法制造的ITO靶材，失氧率高，不能制造出高品质的ITO靶材，且由于设备尺寸的限制，导致制造出的靶材尺寸通常都较小，因此，目前主流的ITO靶材已不采用热压法制造。热等静压法制造的ITO靶材，其品质通常相对较高，但制造设备一次性投入加大，不适合于工业化连续生产，且同样受到设备尺寸的限制，不适用于制造大尺寸的靶材。氧气氛压力烧结法是在高纯氧气氛以及一定的压力下制备ITO靶材，由于有压力的辅助，ITO靶材的致密化速度明显加快，可制备出较高品质的ITO靶材。然而，同样由于制造设备尺寸的限制，由该法制造的ITO靶材的产量及尺寸都较低。
常压烧结法是在氧气氛常压作用下来制造ITO靶材的一种方法。由于该方法不带压力操作，其制造设备尺寸可大幅度提高，适用于大尺寸ITO靶材的制造。但同样由于该方法不带压力，导致ITO素坯在烧结过程中的致密化速度明显降低，往往需要非常高的烧结温度和较长的保温时间才能完成ITO靶材的致密化过程，由此导致靶材的晶粒往往都较大，且其强度也随之降低，在使用溅射过程中可能导致靶材开裂而影响镀膜质量。因此，如何制备出大尺寸、高密度、细晶粒的ITO靶材，是当前靶材制造领域亟需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的制造方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其包括以下步骤：
1)将纯度大于99.99％的ITO粉体，依次经模压处理及冷等静压处理后，得到ITO素坯；
2)将ITO素坯进行脱脂处理后，对ITO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；
3)步骤2)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材。
优选的是：步骤1)中所述的ITO粉体，其比表面积为10～20m2/g，粒度为0.1～2μm，振实密度为1.7～2.5g/cm2。
优选的是：步骤1)中所述的模压处理的模压压力为50～100MPa，保压时间为 5～20min。
优选的是：步骤1)中所述的冷等静压处理的冷等静压压力为250～400MPa，保压时间为5～20min。
优选的是：步骤2)中所述的脱脂处理的处理温度为500～800℃，脱脂时间为30～50h。
优选的是：步骤2)中所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理的真空度为 10-4～10-2Pa，充氧压力为10～100KPa，保压时间为10～60min。
优选的是：步骤3)中所述的常压烧结处理，其烧结温度为1550～1600℃，保温时间为20～40h。
本发明的有益效果在于，本发明通过对经模压处理、冷等静压处理及脱脂处理后的 ITO素坯进行抽真空、并向素坯的孔隙中充入氧气，使得在常压氧气氛烧结过程中，素坯孔隙中的氧以及炉膛中的氧共同抑制了ITO在烧结过程中的分解及挥发，从而以较短的烧结时间制备出大尺寸高密度细晶粒的ITO靶材，制得的ITO靶材的尺寸大于700× 500mm，相对密度在99.5％以上，晶粒度为4～10μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
本发明采用常压烧结法制备ITO靶材，其制备步骤包括：
1)将纯度大于99.99％的ITO粉体，依次经模压处理及冷等静压处理后，得到ITO素坯；
2)将ITO素坯进行脱脂处理后，对ITO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；
3)步骤2)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得本发明所述的ITO靶材。
进一步地，步骤1)中所述的ITO粉体，其比表面积为10～20m2/g，粒度为0.1～2μm，振实密度为1.7～2.5g/cm2；步骤1)中所述的模压处理的模压压力为50～100MPa，保压时间为5～20min，冷等静压处理的冷等静压压力为250～400MPa，保压时间为5～20min；步骤2)中所述的脱脂处理的处理温度为500～800℃，脱脂时间为30～50h，所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理的真空度为10-4～10-2Pa，氧气的纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm，充氧压力为10～100KPa，保压时间为10～60min；步骤3)中所述的常压烧结处理，其烧结温度为1550～1600℃，保温时间为20～40h，且氧气的纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm，氧流量为20～1000ml/min。
由于ITO粉末在空气中经过模压和冷等静压处理后得到ITO素坯，冷压坯的相对密度仅为60％左右，素坯中会含有大量的孔隙。这是因为，上述压制过程在空气中进行，空气中的主要成分氮气和氧气等会进入素坯中导致大量孔隙的形成。而在ITO靶材的烧结后期，为了得到高密度的烧结体，就需要尽可能地将这些残余孔隙排除干净。而且，由于ITO靶材中存在氧空位，孔隙中的氧气比氮气更容易通过氧空位和材料中的晶界区扩散，使晶界过氧或氧“偏析”，最后扩散消除。此外，ITO靶材致密化的过程，也是晶粒生长的过程，上述孔隙的存在导致ITO靶材的致密化程度不高，进而导致靶材的晶粒较大。本发明的制造方法，通过对素坯进行抽真空并向孔隙中填充氧气处理，使得素坯的孔隙中充满氧气，而氧气的存在，前期有利于抑制ITO的挥发，后期有利于素坯的致密化，从而缩短了保温时间。同样情况下，晶粒的生长时间就相应减少，从而得到较小晶粒的高密度ITO靶材。
实施例1
一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其包括以下步骤：
1)将比表面积为15m2/g，粒度为0.8μm，振实密度为1.8g/cm2、纯度大于99.99％的ITO粉体，于80MPa下模压处理15min；
2)将步骤1)中经模压处理后的ITO粉体于300MPa下冷等静压处理10min，得到 ITO素坯；
3)将步骤2)中得到的ITO素坯于700℃下脱脂处理40h；
4)将步骤3)中脱脂后的坯体于真空设备中进行抽真空处理，真空度为10-3Pa，随后缓慢充入纯度为99.99％以上，含水量小于5ppm的氧气，当氧气的压力达到50KPa后停止充氧，并在此氧压力下保持30min，使得氧气充分进入到素坯的孔隙中；
5)将步骤4)中经抽真空及充氧处理后的坯体在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材；其中，烧结温度为1580℃，保温时间为30h，且在加热前向炉膛中充入纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm的氧气，使得氧分压达到95％以上，加热过程中，保持氧流量为100ml/min。
使用阿基米德排水法测试上述制得的ITO靶材的密度，得其相对密度为99.5％，经SEM分析得其晶粒为6～8μm。
实施例2
一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其包括以下步骤：
1)将比表面积为12m2/g，粒度为1.6μm，振实密度为2.3g/cm2、纯度大于99.99％的ITO粉体，于50MPa下模压处理20min；
2)将步骤1)中经模压处理后的ITO粉体于350MPa下冷等静压处理5min，得到 ITO素坯；
3)将步骤2)中得到的ITO素坯于550℃下脱脂处理50h；
4)将步骤3)中脱脂后的坯体于真空设备中进行抽真空处理，真空度为10-3Pa，随后缓慢充入纯度为99.99％以上，含水量小于5ppm的氧气，当氧气的压力达到80KPa后停止充氧，并在此氧压力下保持15min，使得氧气充分进入到素坯的孔隙中；
5)将步骤4)中经抽真空及充氧处理后的坯体在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材；其中，烧结温度为1600℃，保温时间为20h，且在加热前向炉膛中充入纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm的氧气，使得氧分压达到95％以上，加热过程中，保持氧流量为950ml/min。
使用阿基米德排水法测试上述制得的ITO靶材的密度，得其相对密度为99.7％，经SEM分析得其晶粒为8～10μm。
实施例3
一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其包括以下步骤：
1)将比表面积为20m2/g，粒度为1.2μm，振实密度为2.5g/cm2、纯度大于99.99％的ITO粉体，于100MPa下模压处理5min；
2)将步骤1)中经模压处理后的ITO粉体于250MPa下冷等静压处理20min，得到 ITO素坯；
3)将步骤2)中得到的ITO素坯于800℃下脱脂处理30h；
4)将步骤3)中脱脂后的坯体于真空设备中进行抽真空处理，真空度为10-4Pa，随后缓慢充入纯度为99.99％以上，含水量小于5ppm的氧气，当氧气的压力达到30KPa后停止充氧，并在此氧压力下保持60min，使得氧气充分进入到素坯的孔隙中；
5)将步骤4)中经抽真空及充氧处理后的坯体在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材；其中，烧结温度为1560℃，保温时间为35h，且在加热前向炉膛中充入纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm的氧气，使得氧分压达到95％以上，加热过程中，保持氧流量为800ml/min。
使用阿基米德排水法测试上述制得的ITO靶材的密度，得其相对密度为99.6％，经SEM分析得其晶粒为4～6μm。
本发明已通过优选的实施方式进行了详尽的说明。然而，通过对前文的研读，对各实施方式的变化和增加也是本领域的一般技术人员所显而易见的。申请人的意图是所有这些变化和增加落在了本发明权利要求的保护范围中。本文中使用的术语仅为对具体的实施例加以说明，其并非意在对发明进行限制。除非另有定义，本文中使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)均与本发明所属领域的一般技术人员的理解相同。公知的功能或结构出于简要和清楚的考虑或不再赘述。

Claims (5)

1.一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将纯度大于99.99％的ITO粉体，依次经模压处理及冷等静压处理后，得到ITO素坯；
2)将ITO素坯进行脱脂处理后，对ITO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；
3)步骤2)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材；其中：
步骤2)中所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理的真空度为10-4～10-2Pa，充氧压力为10～100KPa，保压时间为10～60min；
步骤3)中所述的常压烧结处理，其烧结温度为1550～1600℃，保温时间为20～40h，且氧气的纯度为99.99％以上，且含水量小于5ppm，氧流量为20～1000ml/min。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤1)中所述的ITO粉体，其比表面积为10～20m2/g，粒度为0.1～2μm，振实密度为1.7～2.5g/cm2。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤1)中所述的模压处理的模压压力为50～100MPa，保压时间为5～20min。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤1)中所述的冷等静压处理的冷等静压压力为250～400MPa，保压时间为5～20min。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤2)中所述的脱脂处理的处理温度为500～800℃，脱脂时间为30～50h。
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