CN104790029B - 一种制备SnO外延薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备SnO外延薄膜的方法，包括：清洗靶材，将靶材和衬底固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10‑4Pa以下；将衬底升温，设定衬底温度为400‑600℃；开启氧气阀，使真空室内的氧压稳定在0.05‑0.5Pa；开启激光器，设定激光脉冲能量和激光脉冲频率；启动靶台和样品台自转，开启激光器高压，激光预溅射靶材3分钟，旋开样品台挡板开始沉积薄膜，沉积完成后关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。本发明的有益效果：制备工艺简单，所需设备要求低，并且所用金属Sn靶极大降低了生长SnO外延薄膜的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及SnO半导体薄膜技术领域，具体而言，涉及一种制备SnO外延薄膜的方法。
背景技术
近年来，薄膜晶体管(TFTs)在电子显示器和柔性电子器件制造方面得到了广泛应用，而以氧化物半导体材料为基础的TFTs更是由于其高迁移率、在可见光范围内具有高透光性及低生长温度而备受关注。由于高迁移率的p型氧化物半导体材料的匮乏，氧化物基TFTs的应用也受到了一定的抑制。直到2008年，Yoichi Ogo等人首次利用PLD法在钇稳定的氧化锆(YSZ)上沉积的外延SnO薄膜表现出p型材料的特性，同时以此外延SnO薄膜制备出的TFTs(Appl.Phys.Lett.93(2008)032113)，其μFE为1.3cm2V-1s-1、开关电流比为～102。
因此，制备SnO外延薄膜是实现SnO基TFTs的首要工作，而目前关于SnO的外延生长的常规方法是通过电子束蒸发法(EBE)或利用脉冲激光沉积法(PLD)溅射SnO2或SnO单相陶瓷靶材制得。但是，这些方法均要求高纯度的SnO2或SnO单相陶瓷靶材，致使SnO外延薄膜的生长条件苛刻、成本较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、易于控制的制备SnO外延薄膜的方法。
本发明提供了一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，清洗靶材，将所述靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整所述样品台与所述靶台的间距，关闭所述真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa以下；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，调节生长温度为400-600℃；
步骤3，通入氧气，调整氧压为0.05-0.5Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的激光脉冲频率为5Hz，设定激光脉冲能量为250-400mJ/pulse；
步骤5，启动所述靶台和所述样品台的自转，开启所述激光器，激光预溅射所述靶材3分钟，然后旋开所述样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积完成后关闭所述激光器，关闭所述氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
作为本发明进一步的改进，所述靶材是金属Sn单质靶材。
作为本发明进一步的改进，所述金属Sn单质靶材的纯度为99.99％。
作为本发明进一步的改进，所述衬底采用r面蓝宝石或钇稳定氧化锆。
本发明优选的，步骤1中是将所述衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟,并用氮气吹干。
本发明的有益效果为：制备工艺简单，易于控制，并且所用的金属Sn单质靶材也极大降低了生长SnO外延薄膜的生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法的流程图；
图2为本发明实施例制备的SnO外延薄膜的X射线衍射θ-2θ(XRD-Theta-2theta)扫描测试图谱；
图3为本发明实施例制备的SnO外延薄膜的X射线衍射扫描(XRD-Phi Scan)测试图谱；
图4为本发明实施例制备的SnO外延薄膜的紫外可见(UV-Vis)透射光谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1，如图1所示，本发明第一实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，以纯度为99.99％的金属Sn为烧蚀靶材，以r面蓝宝石为衬底。将衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。将Sn靶材和清洗后的r面蓝宝石衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台的间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，并将温度调节稳定在575℃；
步骤3，开启氧气阀，调节进气阀和旁抽阀，使真空室内的氧压稳定在0.05Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的工作模式为恒能模式，激光脉冲能量为250mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤5，启动靶台和样品台的自转，其中，样品台自转的转速为10r/min，靶台自转的转速为5r/min，开启激光器的高压，激光预溅射Sn靶材3分钟，然后旋开样品台的挡板开始沉积薄膜，30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
图2为本实施例制备的SnO外延薄膜的X射线衍射θ-2θ(XRD-Theta-2theta scan)扫描测试图谱。
图3为本实施例制备的SnO外延薄膜的X射线衍射扫描(XRD-Phi Scan)测试图谱。
图4是本实施例制备的SnO外延薄膜的紫外可见(UV-Vis)透射光谱。
实施例2，如图1所示，本发明第二实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，以纯度为99.99％的金属Sn为烧蚀靶材，以r面蓝宝石为衬底，将衬底材依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。将Sn靶材和清洗后的r面蓝宝石衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台的间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，并将温度调节稳定在575℃；
步骤3，开启氧气阀，调节进气阀和旁抽阀，使真空室内的氧压稳定在0.3Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的工作模式为恒能模式，激光脉冲能量为250mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤5，启动靶台和样品台的自转，其中，样品台自转的转速为10r/min，靶台自转的转速为5r/min，开启激光器的高压，激光预溅射Sn靶材3分钟，然后旋开样品台的挡板开始沉积薄膜，30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
图2为本实施例制备的SnO外延薄膜的X射线衍射θ-2θ(XRD-Theta-2theta scan)扫描测试图谱。
实施例3，如图1所示，本发明第三实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，以纯度为99.99％的金属Sn为烧蚀靶材，以r面蓝宝石为衬底，将衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。将Sn靶材和清洗后的r面蓝宝石衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台的间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，并将温度调节稳定在575℃；
步骤3，开启氧气阀，调节进气阀和旁抽阀，使真空室内的氧压稳定在0.5Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的工作模式为恒能模式，激光脉冲能量为250mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤5，启动靶台和样品台的自转，其中，样品台自转的转速为10r/min，靶台自转的转速为5r/min，开启激光器的高压，激光预溅射Sn靶材3分钟，然后旋开样品台的挡板开始沉积薄膜，30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
图2为本实施例制备的SnO外延薄膜的X射线衍射θ-2θ扫描(XRDTheta-2thetascan)测试图谱。
实施例4，如图1所示，本发明第四实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，以纯度为99.99％的金属Sn为烧蚀靶材，以r面蓝宝石为衬底，将衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。将Sn靶材和清洗后的r面蓝宝石衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台的间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，并将温度调节稳定在400℃；
步骤3，开启氧气阀，调节进气阀和旁抽阀，使真空室内的氧压稳定在0.3Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的工作模式为恒能模式，激光脉冲能量为250mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤5，启动靶台和样品台的自转，其中，样品台自转的转速为10r/min，靶台自转的转速为5r/min，开启激光器的高压，激光预溅射Sn靶材3分钟，然后旋开样品台的挡板开始沉积薄膜，30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
图4是本实施例制备的SnO外延薄膜的紫外可见(UV-Vis)透射光谱。
实施例5，如图1所示，本发明第五实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，以纯度为99.99％的金属Sn为烧蚀靶材，以r面蓝宝石为衬底，将衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。将Sn靶材和清洗后的r面蓝宝石衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台的间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，并将温度调节稳定在600℃；
步骤3，开启氧气阀，调节进气阀和旁抽阀，使真空室内的氧压稳定在0.3Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的工作模式为恒能模式，激光脉冲能量为250mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤5，启动靶台和样品台的自转，其中，样品台自转的转速为10r/min，靶台自转的转速为5r/min，开启激光器的高压，激光预溅射Sn靶材3分钟，然后旋开样品台的挡板开始沉积薄膜，30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
图4是本实施例制备的SnO外延薄膜的紫外可见(UV-Vis)透射光谱。
实施例6，如图1所示，本发明第六实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，以纯度为99.99％的金属Sn为烧蚀靶材，以r面蓝宝石为衬底，将衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。将Sn靶材和清洗后的r面蓝宝石衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台的间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，并将温度调节稳定在575℃；
步骤3，开启氧气阀，调节进气阀和旁抽阀，使真空室内的氧压稳定在0.3Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的工作模式为恒能模式，激光脉冲能量为300mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤5，启动靶台和样品台的自转，其中，样品台自转的转速为10r/min，靶台自转的转速为5r/min，开启激光器的高压，激光预溅射Sn靶材3分钟，然后旋开样品台的挡板开始沉积薄膜，30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积后的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例7，如图1所示，本发明第七实施例所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，以纯度为99.99％的金属Sn为烧蚀靶材，以r面蓝宝石为衬底，将衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。将Sn靶材和清洗后的r面蓝宝石衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台与靶台的间距，关闭真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，并将温度调节稳定在575℃；
步骤3，开启氧气阀，调节进气阀和旁抽阀，使真空室内的氧压稳定在0.3Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的工作模式为恒能模式，激光脉冲能量为400mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤5，启动靶台和样品台的自转，其中，样品台自转的转速为10r/min，靶台自转的转速为5r/min，开启激光器的高压，激光预溅射Sn靶材3分钟，然后旋开样品台的挡板开始沉积薄膜，30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种制备SnO外延薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，清洗靶材和衬底，将所述靶材和所述衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整所述样品台与所述靶台的间距，关闭所述真空室，抽真空到真空度达5×10-4Pa以下；
步骤2，开启衬底加热器将所述衬底升温，调节生长温度为400-600℃；
步骤3，通入氧气，调整氧压为0.05-0.5Pa；
步骤4，开启激光器，设定激光器的激光脉冲频率为5Hz，设定激光脉冲能量为250-400mJ/pulse；
步骤5，启动所述靶台和所述样品台的自转，开启所述激光器，激光预溅射所述靶材3分钟，然后旋开所述样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积完成后关闭所述激光器，关闭所述氧压阀，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室；
所述衬底采用r面蓝宝石或钇稳定氧化锆。
2.根据权利要求1所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，其特征在于，所述靶材是金属Sn单质靶材。
3.根据权利要求2所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，其特征在于，所述金属Sn单质靶材的纯度为99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种制备SnO外延薄膜的方法，其特征在于，步骤1中是将所述衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，并用氮气吹干。
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