CN108385062B - 一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种(AlxGa1‑x)2O3合金薄膜的制备方法，属于半导体材料制造领域。本发明要解决现有磁控溅射方法制备(AlxGa1‑x)2O3合金薄膜存在成本高、不易操作等技术问题。本发明的制备方法是采用磁控溅射法，步骤如下：一、将氧化镓靶材放到设置在真空室底部的靶台上，氧化铝靶材置于氧化镓靶材上；二、然后将衬底设置在氧化镓靶材的正上方，所述衬底与所述氧化铝靶材之间留有间距；三、然后采用真空磁控溅射进行沉积，再高温退火，降温至室温；即得到(AlxGa1‑x)2O3合金薄膜。本发明方法简单，易操作，成本低。

Description

一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料制造领域，具体涉及一种基于氧化镓材料的三元合金(AlxGa1-x)2O3薄膜的制备方法。
背景技术
(AlxGa1-x)2O3(0＜x＜1)是Ga2O3(氧化镓)与Al2O3(氧化铝)组成的固溶体材料，带隙可以从氧化镓的带隙4.9eV调节至氧化铝的带隙6.2eV，通过调节即可使波段范围处于日盲紫外波段，也可与金刚石材料的波段接近，因此在光电探测、深紫外发光、功率器件等众多应用领域具有应用价值。
现有制备(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的方法主要包括分子束外延方法、雾化辅助的化学气相沉积和脉冲激光沉积等技术。分子束外延方法采用单独的金属镓源、金属铝源和氧气等离子体源制备(AlxGa1-x)2O3合金薄膜，薄膜的铝和镓的组分可通过金属源的温度控制(Journal of Vacuum Science&Technology A:Vacuum,Surfaces,and Films 33,041508(2015))。雾化辅助化学气相沉积采用有机金属源乙酰丙酮化镓和乙酰丙酮化铝雾化后进行生长，薄膜中镓和铝的组分可通过有机物的浓度调节(Japanese Journal ofAppliedPhysics 51(2012)100207)。脉冲激光沉积技术利用(Al0.05Ga0.95)2O3陶瓷靶材制备材料，所得薄膜的组分由靶材的组分决定，很难随意改变。
目前，还未见有利用磁控溅射技术制备(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的报道，磁控溅射方法与脉冲激光沉积方法类似，都需通过陶瓷靶材作为原材料进行沉积。通用的磁控溅射技术制备三元化合物需定制特定组分的陶瓷靶材进行溅射，或者采用2个金属靶材进行同时溅射，另外还可以采用2个陶瓷靶材进行溅射。然而，采用制备三元化合物需定制特定组分的陶瓷靶材进行溅射，陶瓷靶材只能固定含量，如需制备不同含量合金薄膜需定制不同的陶瓷靶，成本高。采用2个金属靶材同时进行溅射的方式，对于(AlxGa1-x)2O3合金薄膜，金属铝靶材易“中毒”即易于氧化；因金属镓熔点较低而不能制成金属靶材，镓铝都不能制成单独的金属靶，双金属靶共溅射或者1个陶瓷靶1个金属靶的共溅射均不适用于 (AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备。采用氧化铝，氧化镓双陶瓷靶溅射过程中，需具备双射频溅射功能，对设备要求较高，且操作复杂，成本较高。
发明内容
本发明要解决的现有磁控溅射方法制备(AlxGa1-x)2O3合金薄膜存在成本高、不易操作等技术问题；而提供了一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法是采用磁控溅射法，是通过下述步骤完成的：
步骤一、将氧化镓陶瓷靶材放到设置在真空室底部的靶台上，氧化铝陶瓷靶材置于氧化镓陶瓷靶材上，所述氧化铝陶瓷靶材不完全覆盖所述氧化镓靶材；
步骤二、然后将衬底设置在氧化镓靶材的正上方，所述衬底与所述氧化铝靶材之间留有间距；
步骤三、然后采用磁控溅射进行沉积，沉积后取出放入退火炉进行高温退火，之后在空气中冷却至室温；即得到(AlxGa1-x)2O3合金薄膜。
进一步限定，步骤一所述氧化镓靶材与氧化铝靶共轴放置，以保证溅射均匀。
进一步限定，步骤一所述氧化镓靶材呈圆柱状，其尺寸根据设备而定，尺寸可以控制在：直径为60mm，厚度为5mm；相应的所述氧化铝靶材也为圆柱状，直径为小于氧化镓陶瓷靶直径为10～50mm，厚度为1～5mm。
进一步限定，步骤二所述衬底与所述氧化铝靶材之间的间距根据设备而定。
进一步限定，步骤三所述溅射功率为120～200W，溅射工作压强为1.0～2.0Pa，所述工作气氛为氧氩混合气，氧气和氩气的流量比为(2～6)：(40～36)，溅射时间为0.5～10h。
进一步限定，步骤三所述高温退火的温度控制在800～1000℃，高温退火的时间在2～5h。
本发明中溅射靶材采用双层靶材，根据上层靶材的尺寸调控其组分含量，本发明的方法简单，易操作，成本低。
在本发明中只需一个氧化镓陶瓷靶，Al的组分通过制备不同尺寸的氧化铝陶瓷靶，组成双层陶瓷靶即可，氧化铝陶瓷靶价格低廉，进行溅射操作时与单靶溅射操作相同，易于掌握。
附图说明
图1为具体实施方式一的溅射过程中靶材摆放示意图，图中1——氧化铝靶材，2——氧化镓靶材；
图2为具体实施方式一制备的(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的光学透射谱。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，所述方法步骤如下：的一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法是采用磁控溅射法，是通过磁控溅射设备实现的，是通过下述步骤完成的：
步骤一、将氧化镓靶材放到设置在真空室底部的靶台上，氧化铝靶材置于氧化镓靶材上，所述所述氧化镓靶材与氧化铝靶共轴放置，见图1；
步骤二、然后将生长材料衬底设置在氧化镓靶材的正上方，所述衬底与所述氧化铝靶材之间留有10cm间距；
步骤三、然后采用磁控溅射进行沉积，沉积后取出在退火炉中进行高温退火，之后在空气中冷却至室温；即得到(AlxGa1-x)2O3合金薄膜。
步骤一所述氧化镓靶材呈圆柱状，直径为60mm，厚度为5mm。步骤一所述氧化铝靶材呈圆柱状，直径为20mm，厚度为1mm。
步骤三所述溅射功率为140W，溅射工作压强为1.2Pa，所述工作气氛为氧氩混合气，氧气和氩气的流量比为4:38，溅射时间为2h。
步骤三所述高温退火的温度控制在1000℃，高温退火的时间在2h。
本实施方式中两种靶材采用共轴的方式放置保证溅射均匀。
对本实施方式制备的(AlxGa1-x)2O3合金薄膜进行由图2可知，与纯Ga2O3的透射光谱相比，(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的吸收截止边位于200nm。
采用不同尺寸的氧化铝陶瓷靶按具体实施方式一的方法进行溅射，对得到的(AlxGa1-x)2O3合金薄膜进行检测，结果见表1。
表1 不同尺寸的氧化铝陶瓷靶获得Al的组分表
序号 氧化铝陶瓷尺寸 氧化镓靶材尺寸 (Al<sub>x</sub>Ga<sub>1-x</sub>)<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
1 直径为10mm，厚度为1mm 直径为60mm，厚度为5mm X＝0.06
2 直径为20mm，厚度为1mm 直径为60mm，厚度为5mm X＝0.19
3 直径为30mm，厚度为1mm 直径为60mm，厚度为5mm X＝0.32
4 直径为40mm，厚度为1mm 直径为60mm，厚度为5mm X＝0.54
5 直径为50mm，厚度为1mm 直径为60mm，厚度为5mm X＝0.80
由表1可知，通过控制氧化铝陶瓷靶的尺寸，可以(AlxGa1-x)2O3膜中控制铝的含量。

Claims (7)

1.一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，其特征在于该薄膜的制备方法是采用磁控溅射法，是通过下述步骤完成的：
步骤一、将氧化镓陶瓷靶放到设置在真空室底部的靶台上，氧化铝陶瓷靶置于氧化镓陶瓷靶上；
步骤二、然后将衬底设置在氧化镓陶瓷靶的正上方，所述衬底与所述氧化铝陶瓷靶之间留有间距；
步骤三、然后采用真空磁控溅射进行沉积后，再高温退火，空气中冷却至室温；即得到(AlxGa1-x)2O3合金薄膜；
其中，步骤一所述氧化镓陶瓷靶呈圆柱状，直径为60mm，厚度为5mm；所述氧化铝陶瓷靶呈圆柱状，直径为10~50 mm，厚度为1~5mm。
2.根据权利要求1所述一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤一所述氧化镓陶瓷靶与氧化铝靶共轴放置。
3.根据权利要求1所述一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述衬底与所述氧化铝陶瓷靶之间的间距为10cm。
4.根据权利要求1或2所述一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤三所述溅射功率为120~200W，溅射工作压强为1.0~2.0Pa，所述工作气氛为氧氩混合气，氧气和氩气的流量比为（2~6）: （40~36），溅射时间为0.5~10h。
5.根据权利要求1或2所述一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤三所述溅射功率为140W，溅射工作压强为1.2Pa，所述工作气氛为氧氩混合气，氧气和氩气的流量比为4: 38，溅射时间为2h。
6.根据权利要求1或2所述一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤三所述高温退火的温度控制在600~1000℃，高温退火的时间在2~5h。
7.根据权利要求1或2所述一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法，其特征在于步骤三所述高温退火的温度控制在1000℃，高温退火的时间在2h。
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