RU2396210C2 - ПОРОШОК MoO2, СПОСОБЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИНЫ ИЗ ПОРОШКА MoO2 (ИХ ВАРИАНТЫ), ЭЛЕМЕНТ И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ ИЗ НЕЕ, СПОСОБ РАСПЫЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ УКАЗАННОЙ ПЛАСТИНЫ - Google Patents
ПОРОШОК MoO2, СПОСОБЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИНЫ ИЗ ПОРОШКА MoO2 (ИХ ВАРИАНТЫ), ЭЛЕМЕНТ И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ ИЗ НЕЕ, СПОСОБ РАСПЫЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ УКАЗАННОЙ ПЛАСТИНЫ Download PDFInfo
- Publication number
- RU2396210C2 RU2396210C2 RU2006105325/15A RU2006105325A RU2396210C2 RU 2396210 C2 RU2396210 C2 RU 2396210C2 RU 2006105325/15 A RU2006105325/15 A RU 2006105325/15A RU 2006105325 A RU2006105325 A RU 2006105325A RU 2396210 C2 RU2396210 C2 RU 2396210C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- moo
- plate
- sputtering
- moo2
- stoichiometric
- Prior art date
Links
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 title claims abstract description 17
- QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N dioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo]=O QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 18
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 15
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims description 4
- 238000001659 ion-beam spectroscopy Methods 0.000 claims description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003698 laser cutting Methods 0.000 claims description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 2
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 abstract description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011532 electronic conductor Substances 0.000 abstract description 3
- 239000013077 target material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 47
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 25
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 18
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 17
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 15
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 15
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 14
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 14
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 10
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 9
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 7
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 7
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 7
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 6
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 5
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 5
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 5
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- AQAQCQRURWUZHG-UHFFFAOYSA-N ethyl hexanoate;molybdenum Chemical compound [Mo].CCCCCC(=O)OCC AQAQCQRURWUZHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 3
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 3
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 3
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M (z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound C\C([O-])=C\C(C)=O POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M 0.000 description 2
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000980 Aluminium gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 2
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 2
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 2
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 2
- XUFUCDNVOXXQQC-UHFFFAOYSA-L azane;hydroxy-(hydroxy(dioxo)molybdenio)oxy-dioxomolybdenum Chemical class N.N.O[Mo](=O)(=O)O[Mo](O)(=O)=O XUFUCDNVOXXQQC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 210000004905 finger nail Anatomy 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910001849 group 12 element Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 2
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 125000005609 naphthenate group Chemical group 0.000 description 2
- 239000013110 organic ligand Substances 0.000 description 2
- 229920000636 poly(norbornene) polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001230 polyarylate Polymers 0.000 description 2
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 2
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N selenium;zinc Chemical compound [Se]=[Zn] SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 238000007514 turning Methods 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000006059 cover glass Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000001017 electron-beam sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L tin(ii) 2-ethylhexanoate Chemical compound [Sn+2].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- BNEMLSQAJOPTGK-UHFFFAOYSA-N zinc;dioxido(oxo)tin Chemical compound [Zn+2].[O-][Sn]([O-])=O BNEMLSQAJOPTGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/02—Oxides; Hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/805—Electrodes
- H10K50/81—Anodes
- H10K50/813—Anodes characterised by their shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
- C01P2004/86—Thin layer coatings, i.e. the coating thickness being less than 0.1 time the particle radius
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/36—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the electrodes
- H01L33/40—Materials therefor
- H01L33/42—Transparent materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Cathode-Ray Tubes And Fluorescent Screens For Display (AREA)
- Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при изготовлении органических светоизлучающих диодов, жидкокристаллических дисплеев, плазменной дисплейной панели, тонкопленочного солнечного элемента и других электронных и полупроводниковых устройств. Предложен элемент, включающий мишень ионного распыления, где эта мишень включает обработанную пластину из MoO2 высокой чистоты. Способ изготовления такой пластины включает изостатическое прессование компонента из более чем 99% стехиометрического порошка MoO2 в заготовку, спекание в вакууме этой заготовки при условиях поддержания более 99% стехиометрии MoO2 и формирование пластины, включающей более 99% стехиометрического MoO2. В другом варианте способа изготовления указанной пластины компонент, состоящий из порошка, содержащего более 99% стехиометрического MoO2, обрабатывают в условиях горячего прессования с формированием пластины. Способ изготовления тонкой пленки включает стадии распыления пластины, содержащей более 99% стехиометрического MoO2, удаления молекул MoO2 с пластины и нанесения молекул MoO2 на субстрат. Также предложен порошок MoO2 и способ распыления указанной пластины с использованием магнетронного распыления, импульсного лазерного распыления, ионно-лучевого распыления, триодного распыления и их сочетания. Изобретение позволяет повысить работу выхода электрона материала мишени ионного распыления в органических светоизлучающих диодах. 6 н. и 10 з.п. ф-лы.
Description
Настоящее изобретение относится к порошку МоО2, способу изготовления пластины из порошка MoO2 (их варианты), элементу и способу изготовления тонкой пленки из нее, а также к способу распыления с применением указанной пластины.
Оксид индия и олова (ИОО), допированный цинком ИОО и допированный алюминием ZnO, представляют собой типичные материалы мишени ионного распыления. Однако когда их используют в таких применениях, как, например, в органических светоизлучающих диодах, их работа выхода (обычно около 4,7 эВ) не соответствует хорошо желательной светоизлучающей работе выхода.
Таким образом, задача предложенного изобретения заключается в предоставлении материала мишени ионного распыления, который мог бы быть использован для изготовления органических светоизлучающих диодов, которые не имеют проблем и ограничений, характерных для материалов мишени ионного распыления из ИОО и допированного цинком ИОО.
Решением данной задачи является порошок MoO2, содержащий более 99% стехиометрического количества MoO2.
Данный порошок MoO2 высокой чистоты получен восстановлением молибдата аммония или триоксида молибдена с использованием водорода в качестве восстанавливающего агента во вращающейся печи или печи с лодочкой (boat furnace). Уплотнение порошка путем прессования/спекания, горячего прессования и/или горячего изостатического прессования используют для изготовления дисков, плиток или пластин, которые используют в качестве мишеней ионного распыления. Форму диска, плитки или пластины MoO2 распыляют на субстрат, используя подходящий способ распыления или другие физические средства, чтобы получить тонкую пленку, имеющую желательную толщину пленки. Эти тонкие пленки обладают свойствами, такими как электрические, оптические свойства, свойства шероховатости поверхности и однородности, которые сопоставимы или превосходят таковые у оксида индия и олова (ИОО), допированного цинком ИОО и допированного алюминием ZnO в отношении прозрачности, удельной электропроводности, работы выхода, однородности и шероховатости поверхности. Эти тонкие пленки могут быть использованы в органических светоизлучающих диодах (ОСИД), жидкокристаллическом дисплее (ЖКД), плазменной дисплейной панели (ПДП), дисплее с автоэлектронной эмиссией (АЭД), тонкопленочном солнечном элементе, омических контактах с низким сопротивлением и других электронных и полупроводниковых устройствах.
Отличные от операционных примеров или по-иному указанные все числа или выражения, которые относятся к количествам ингредиентов, условиям реакции и т.д., использованные в спецификации и пунктах формулы изобретения, понимаются как модифицированные во всех случаях термином "около". Различные численные интервалы раскрыты в этой заявке на патент. Поскольку эти интервалы являются непрерывными, они включают каждое значение между минимальным и максимальным значениями. Если явно не указано иначе, различные численные интервалы, указанные в этой заявке, являются приближениями.
Используемый здесь термин "MoO2 высокой чистоты" относится к материалам и соединениям, которые содержат более 99,95% по массе МоО2 и по меньшей мере 99% по массе фазы МоО2.
Используемый здесь термин "стехиометрический порошок МоО2" относится к порошку, который содержит указанное процентное содержание MoO2, то есть Мо и О в отношении 1:2. В качестве неограничивающего примера 99%-ный стехиометрический порошок MoO2 содержал бы 99% порошка MoO2 и 1% другого материала, причем неограничивающий пример такового представляет собой МоО3.
Настоящим изобретением получают порошок MoO2 высокой чистоты восстановлением молибдата аммония или триоксида молибдена с использованием водорода как восстанавливающего агента в качестве восстанавливающего агента во вращающейся печи или печи с лодочкой. Уплотнение порошка путем прессования/спеканием, горячего прессования и/или горячего изостатического прессования используют, чтобы изготовить диски, плитки или пластины, которые используются в качестве мишеней ионного распыления. Форму диска, плитки или пластины MoO2 распыляют на субстрат, используя подходящий способ распыления или другие физические средства, чтобы обеспечить тонкую пленку, имеющую желательную толщину пленки. Эти тонкие пленки обладают свойствами, такими как электрические, оптические свойства, свойства шероховатости поверхности и однородности, которые сопоставимы или превосходят таковые у оксида индия и олова (ИОО), допированного цинком ИОО и допированного алюминием ZnO в отношении прозрачности, удельной электропроводности, работы выхода, однородности и шероховатости поверхности. Эти тонкие пленки могут быть использованы в органических светоизлучающих диодах и других электронных и полупроводниковых устройствах.
Используемый здесь термин "работа выхода" относится к энергии, необходимой, чтобы переместить электрон в атоме с уровня Ферми до вакуумного уровня, то есть вне атома. В настоящем изобретении работа выхода будет изменяться в зависимости от поверхностных условий, например примесей.
Используемый здесь термин "органический светоизлучающий диод" относится к электронным устройствам, изготовленным путем помещения ряда органических тонких пленок между двумя проводниками. При приложении электрического тока испускается яркий свет, обычно путем электрофосфоресценции.
Вариант осуществления настоящего изобретения направлен на способ получения порошка MoO2 высокой чистоты. Этот способ включает:
(а) помещение молибденового компонента в печь и
(б) нагревание молибденового компонента в печи, содержащей восстановительную атмосферу.
При осуществлении изобретения может быть использован любой подходящий источник молибдена в качестве молибденового компонента. Подходящие источники молибдена включают соединения, которые могут обеспечивать высокую чистоту MoO2, когда их используют в настоящем способе. Подходящие источники для молибденового компонента включают, но не ограничиваются ими, соль димолибдата аммония, триоксид молибдена и их сочетания.
При осуществлении изобретения молибденовый компонент нагревают до достаточно высокой температуры, чтобы превратить молибденовый компонент в MoO2 высокой чистоты, обычно в более чем 99% стехиометрического порошка MoO2. Температура в печи в настоящем способе может быть менее 1250°С, в некоторых случаях менее 1000°С, в других случаях менее 800°С, в некоторых ситуациях менее 700°С, а в других ситуациях менее 650°С. Также температура в печи в настоящем способе может быть по меньшей мере 100°С, в некоторых случаях по меньшей мере 250°С, а в других случаях по меньшей мере 500°С. Температура в печи может быть любой из указанных температур, или она может располагаться между любыми значениями температур в печи, указанными выше.
В варианте осуществления изобретения молибденовый компонент нагревают при температуре печи за период времени, достаточный, чтобы превратить молибденовый компонент в MoO2 высокой чистоты, обычно более чем 99% стехиометрического порошка MoO2. Этот период времени может изменяться в зависимости от температуры в печи, где более высокие температуры обычно приводят к более коротким требуемым временам нагревания. Время нагревания может быть по меньшей мере 5 минут, в некоторых случаях по меньшей мере 10 минут, в других случаях по меньшей мере 15 минут, в некоторых ситуациях по меньшей мере 30 минут, в других ситуациях по меньшей мере 45 минут, в некоторых обстоятельствах по меньшей мере один час, а в других обстоятельствах по меньшей мере 90 минут. Также время нагревания может быть до 8 часов, в некоторых случаях до 6 часов, в других случаях до 5 часов, в некоторых ситуациях до 4 часов, а в других ситуациях до 3 часов. Период времени, когда молибденовый компонент нагревают при температуре в печи, может быть любым из указанных периодов времени, или он может располагаться между любыми из периодов времени, указанных выше.
Любая подходящая печь может быть использована в настоящем изобретении. Подходящие печи включают те, которые могут подвергать молибденовый компонент действию желательных температур в течение желательных периодов времени, указанных выше, и при желательных окружающих средах и/или атмосферах. Подходящие печи, которые могут быть использованы в настоящем изобретении, включают, но не ограничиваются ими, стационарные трубчатые печи, вращающиеся трубчатые печи и обжиговые печи.
Любая подходящая атмосфера может быть использована в печи настоящего изобретения. Соответствующие атмосферы поддерживают формирование МоО2 высокой чистоты, обычно более чем 99% стехиометрического порошка MoO2. В варианте осуществления настоящего изобретения в печи используют восстановительную атмосферу. В специфическом варианте осуществления настоящего изобретения восстановительная атмосфера включает водород. В варианте осуществления настоящего изобретения молибденовый компонент помещают в плоскодонную лодочку, которую помещают в печь и нагревают в желательной атмосфере, как описано выше. В специфическом варианте осуществления изобретения 6,8 кг димолибдата аммония помещают в плоскодонную лодочку и лодочку нагревают в стационарной трубчатой печи в течение от двух до трех часов при температуре от 500°С до 700°С.
Порошок MoO2 может быть охарактеризован как имеющий средний размер частиц по меньшей мере 0,1 мкм, в некоторых случаях по меньшей мере 0,5 мкм, а в других случаях по меньшей мере 1 мкм. Также порошок MoO2 может иметь средний размер частиц до 50 мкм, в некоторых случаях до 100 мкм. Средний размер частиц порошка MoO2 может быть любым из указанных значений или может располагаться между любыми из значений, указанных выше.
Другим объектом изобретения является способ изготовления пластины, который включает:
(A) изостатическое прессование компонента из более чем 99% стехиометрического порошка MoO2 в заготовку;
(Б) спекание в вакууме и/или под давлением заготовки в условиях, позволяющих поддерживать более 99% стехиометрии МоО2; и
(B) формирование пластины, которая включает более 99% стехиометрического МоО2.
Дальнейшим объектом изобретения является способ изготовления пластины, состоящий из порошка, содержащего более 99% стехиометрического MoO2, обрабатывают в условиях горячего прессования, тем самым формируя пластину, которая включает более 99% стехиометрического МоО2.
Условия горячего прессования обычно означают высокое давление, такое, что пластина формируется с низкой скоростью относительной деформации при температуре, достаточно высокой, чтобы стимулировать процесс спекания и процесс деформации. Для MoO2 это обычно требует 1000°С, чтобы достичь желательной плотности. В одном варианте осуществления изобретения, где пластину изготовляют в условиях горячего прессования, стадию горячего прессования проводят с переходной жидкой фазой, способствующей горячему прессованию, причем методика прессования включает уплотнение порошка при температуре, когда жидкая и твердая фазы сосуществуют вследствие химических реакций, частичного расплавления или образования эвтектической жидкости.
Еще одним объектом изобретения является элемент, который включает мишень ионного распыления, где эта мишень ионного распыления включает обработанную пластину из MoO2 высокой чистоты. Мишень ионного распыления изготавливают путем обработки пластины, включающей более 99% стехиометрического МоО2, до тех пор, пока не получают мишень ионного распыления с желательными свойствами и/или размерами. Обработка, которой подвергают пластину, может включать любую обработку, подходящую для изготовления мишеней ионного распыления, имеющих подходящие свойства/размеры. Примеры подходящих стадий обработки включают, но не ограничиваются ими, лазерную резку, фрезерование, кантование и обработку на токарном станке. Мишень ионного распыления может быть отполирована, чтобы улучшить шероховатость ее поверхности. Примеры подходящих диаметров для кольцевых мишеней ионного распыления, например, могут составлять от 1 дюйма (2,54 см) до 25 дюймов (63,5 см), предпочтительно от четырех дюймов (10,2 см) до восьми дюймов (20,4 см). Примеры подходящих толщин для таких кольцевых мишеней ионного распыления могут лежать в интервале от 0,15 см до 20 см, предпочтительно менее одного дюйма (менее 2,54 см).
Может быть применено любое подходящее давление, чтобы сформировать индивидуальную заготовку, когда порошок МоО2 подвергают изостатическому прессованию. Подходящими давлениями являются те, которые позволяют сформировать прессовку металл-порошок между порошком MoO2 и заготовкой. Давление может быть по меньшей мере 34,5 МПа (5000 фунтов на квадратный дюйм), в некоторых случаях по меньшей мере 51,7 МПа (7500 фунтов на квадратный дюйм), в других случаях по меньшей мере 68,9 МПа (10000 фунтов на квадратный дюйм), в некоторых ситуациях по меньшей мере 103,4 МПа (15000 фунтов на квадратный дюйм) и в других ситуациях по меньшей мере 137,9 МПа (20000 фунтов на квадратный дюйм). Также давление может быть до 689,47 МПа (100000 фунтов на квадратный дюйм), в некоторых случаях до 517,1 (75000 фунтов на квадратный дюйм), в других случаях до 344,7 МПа (50000 фунтов на квадратный дюйм), в некоторых ситуациях до 275,8 МПа (40000 фунтов на квадратный дюйм), а в других ситуациях до 206,8 МПа (30000 фунтов на квадратный дюйм). Давление на стадии изостатического прессования может быть любым из указанных величин давления или может располагаться между любыми из величин, указанных выше.
Подходящие условия спекания представляют собой такие, при которых порошок MoO2 формирует когерентно связанную массу без плавления. Продолжительность времени спекания будет зависеть от температуры спекания. В варианте осуществления изобретения заготовку спекают в вакууме или при подходящем парциальном давлении кислорода в течение по меньшей мере 15 минут, в некоторых случаях по меньшей мере 30 минут, в других случаях по меньшей мере 1 часа, в некоторых ситуациях по меньшей мере 2 часов, а в других ситуациях по меньшей мере 3 часов. Также заготовка может быть спечена в вакууме в период времени до 10 часов, в некоторых случаях до 20 часов, в других случаях до 7 часов, в некоторых ситуациях до 6 часов, а в других ситуациях до 5 часов. Период времени, за который заготовку спекают в вакууме или при подходящем парциальном давлении кислорода, может быть любым из указанных периодов времени или может располагаться между любыми из периодов времени, указанных выше.
Температура спекания составляет по меньшей мере 1000°С, в некоторых случаях по меньшей мере 1100°С, в других случаях по меньшей мере 1200°С, а в некоторых ситуациях по меньшей мере 1250°С. Также температура спекания может быть до 2500°С, в некоторых случаях до 2000°С, в некоторых ситуациях до 1750°С, а в других ситуациях до 1500°С, в зависимости от точного состава порошка MoO2 и заготовки. Температура спекания может быть любой из указанных величин температуры или может располагаться между любыми из величин температуры, указанных выше.
Любые подходящие условия прессования могут быть использованы в настоящем изобретении. Подходящие условия прессования представляют собой такие, при которых прессованный и спеченный порошок МоО2 может быть сформирован в пластину при поддержании стехиометрии более 99% МоО2.
В варианте осуществления изобретения пластину подвергают горячему изостатическому прессованию.
Пластина, сформированная предлагаемым способом, имеет плотность, которая составляет по меньшей мере 85%, в некоторых случаях по меньшей мере 90%, в других случаях по меньшей мере 95%, и может быть до 99%, а в некоторых случаях до 100% теоретической плотности MoO2. Плотность пластины может быть любой из указанных значений плотности или может располагаться между любым из значений плотности, указанных выше.
Объектом изобретения является также способ распыления, который включает повергание пластины, включающей более 99% стехиометрического MoO2, которая описана выше, условиям распыления и таким образом распылению пластины.
Любой подходящий способ распыления может быть использован в изобретении. Подходящие способы представляют собой такие, которые способны осаждать тонкую пленку на пластине. Примеры подходящих способов распыления включают, но не ограничиваются ими, магнетронное распыление, импульсное лазерное распыление, ионно-лучевое распыление, триодное распыление и их сочетания.
Кроме распыления, осаждение тонкой пленки на пластине можно осуществить и другими способами. Подходящие способы нанесения тонкой пленки на пластину включают, но не ограничиваются ими, электронно-лучевое напыление и физические средства, такие как физическое осаждение из паровой фазы.
Настоящее изобретение, кроме того, направлено на способ изготовления тонкой пленки. Способ включает стадии распыления пластины, включающей более 99% стехиометрического MoO2, удаления молекул МоО2 с пластины и осаждения молекул МоО2 на субстрат, чтобы таким образом сформировать тонкую пленку.
Подходящие способы распыления, которые описаны выше, могут быть использованы в этом варианте осуществления изобретения.
Тонкая пленка, нанесенная настоящим способом, может иметь любую желательную толщину. Толщина пленки может быть по меньшей мере 0,5 нм, в некоторых ситуациях 1 нм, в некоторых случаях по меньшей мере 5 нм, в других случаях по меньшей мере 10 нм, в некоторых ситуациях по меньшей мере 25 нм, в других ситуациях по меньшей мере 50 нм, в некоторых обстоятельствах по меньшей мере 75 нм, а в других обстоятельствах по меньшей мере 100 нм. Также толщина пленки может быть до 10 мкм, в некоторых случаях до 5 мкм, в других случаях до 2 мкм, в некоторых ситуациях до 1 мкм, а в других ситуациях до 0,5 мкм. Толщина пленки может составлять любое из указанных значений или может располагаться между любыми из указанных величин.
Тонкая пленка, полученная в соответствии с изобретением, как описано выше, имеет работу выхода, которая является более высокой по сравнению с работой выхода пленок из оксида индия и олова, имеющих те же самые размеры. Также работа выхода может составлять от 5,0 эВ до 6,0 эВ, и в некоторых случаях по меньшей мере 5,2 эВ, или любое из указанных значений индивидуально.
Тонкая пленка имеет шероховатость поверхности, которая меньше, чем шероховатость поверхности по сравнению с тонкой пленкой из оксида индия и олова. В частности, шероховатость поверхности может быть менее 10 нм, в некоторых случаях менее 5 нм, в других случаях менее 4 нм, а в некоторых ситуациях менее 3 нм. Шероховатость поверхности обычно более 0,1 нм. Шероховатость поверхности может составлять любое из указанных значений или может располагаться между любым из значений, указанных выше.
Тонкая пленка имеет среднее пропускание более 85% при длине волны от 350 до 800 нм.
В дополнительном варианте осуществления изобретения тонкая пленка имеет удельное сопротивление, которое составляет менее 500 мкОм×см, в некоторых случаях менее 300 мкОм×см, а в других случаях менее 250 мкОм×см. Удельное сопротивление тонкой пленки составляет обычно более 1 мкОм×см. Удельное сопротивление тонкой пленки может составлять любое из указанных значений или может располагаться между любыми из значений, указанных выше. Оно представляет собой высокую проводимость с металлическим поведением как функцией температуры.
Возможно и получение очень тонкой пленки. При этом она имеет толщину по меньшей мере 100 Ǻ, в некоторых случаях по меньшей мере 250 Ǻ, а в других случаях по меньшей мере 500 Ǻ. В этом варианте осуществления изобретения тонкая пленка может иметь толщину до 5000 Ǻ, в некоторых случаях до 3000 Ǻ, в других случаях до 2500 Ǻ, а в некоторых ситуациях до 2000 Ǻ.
Изобретение может использовано для получения органического светоизлучающего диода, который включает:
(а) металлический электрод;
(б) электронный транспортный слой;
(в) эмиттерный слой;
(г) электропроводный полимер (дырочный транспортный слой); и
(д) тонкую пленку, которая описана выше, расположенную на субстрате.
Любой подходящий субстрат может быть использован в изобретении. Подходящие субстраты для тонкой пленки, используемой в органическом светоизлучающем диоде, включают, но не ограничиваются ими, пластмассовые субстраты, стеклянные субстраты, керамические субстраты и их сочетания. Пластмассовые субстраты включают, но не ограничиваются ими, полинорборнен, полиимид, полиарилат, поликарбонат, полиэтиленнафтенат (ПЭН), полиэтилентерефталат (ПЭТФ) и тому подобные. Неограничивающий пример керамического субстрата включает сапфир.
Изобретение охватывает продукты, используемые в различных применениях. В одном варианте осуществления изобретения тонкая пленка, изготовленная в соответствии с изобретением, может быть использована в применениях в тонкопленочных транзисторах (ТПТ), жидкокристаллических дисплеях (ЖКД). Также в другом варианте осуществления изобретение охватывает тонкую пленку, используемую в солнечных элементах и в батареях. В одном варианте осуществления изобретение представляет собой содержащее ЖКД устройство, которое имеет как (1) общий электрод (около 1500 А), так и (2) пиксельный электрод (около 500 А). В применениях в тонкопленочных солнечных элементах изобретение охватывает солнечные элементы, в которых МоО2 функционирует в качестве переднего электрода для следующей структуры иллюстративного устройства: передний контакт из MoO2/слой с дырочной проводимостью/слой с р-n переходом/слой с электронной проводимостью/задний контакт из Al, в котором слой с дырочной проводимостью высвобождает электроны, когда он подвергается действию света, что приводит к недостатку электронов, и слой с электронной проводимостью заряжен отрицательно. В другом варианте осуществления изобретение охватывает омические контакты (прозрачные, тонкие контакты оксид/металл), чтобы и понизить полное сопротивление контакта, и позволить испускание света из светоизлучающих диодов (таких как СИД GaN), либо диодные лазеры.
Пленки согласно изобретению, содержащие более 99% стехиометрического МоО2, размещенного на по меньшей мере части субстрата, можно применять для оптических дисплейных устройств. В этом варианте осуществления изобретения оптические дисплейные устройства включают пленку, которая содержит более 99% стехиометрического MoO2, размещенного на по меньшей мере части субстрата.
Пленка согласно изобретению может быть сформирована путем:
(а) распыления пластины, включающей более 99% стехиометрического MoO2;
(б) удаления молекул MoO2 с пластины;
(в) нанесения молекул MoO2 на субстрат, тем самым формируя тонкую пленку MoO2.
Пленку можно получать путем:
(а) распыления пластины, включающей более 99% Мо;
(б) удаления молекул Мо с пластины;
(в) формирования молекул MoO2 при парциальном давлении кислорода в камере, чтобы получить тонкую пленку MoO2 на субстрате.
Любой подходящий способ распыления может быть использован. Подходящие способы распыления, которые могут быть использованы, включают, но не ограничиваются ими, магнетронное распыление, импульсное лазерное распыление, ионно-лучевое распыление, триодное распыление и их сочетания. Тонкая пленка имеет толщину, по меньшей мере 0,1 нм, в некоторых случаях по меньшей мере 0,5 нм, в других случаях по меньшей мере 1 нм, в некоторых ситуациях по меньшей мере 2 нм, в других ситуациях по меньшей мере 5 нм, в некоторых примерах по меньшей мере 8 нм, в других примерах по меньшей мере 10 нм, и в специфических ситуациях по меньшей мере 25 нм. Также пленка может иметь толщину до 10 мкм, в некоторых случаях до 7,5 мкм, в других случаях до 5 мкм, в некоторых ситуациях до 2,5 мкм, в других ситуациях до 1 мкм, в некоторых примерах до 0,5 мкм, в других примерах до 0,25 мкм, а в специфических примерах до 0,1 мкм. Толщина пленки может составлять или может варьироваться между любыми из значений, указанных выше.
Тонкая пленка, используемая в оптическом дисплейном устройстве, может иметь толщину пленки от 50 Ǻ до 2500 Ǻ.
Оптические устройства могут включать одну или несколько подходящих пленок, содержащих MoO2. He ограничивающие примеры подходящих пленок включают, но не ограничиваются ими, пленки из единственной фазы MoO2, допированные примесями пленки MoO2, допированные оксидом олова пленки MoO2, допированные оксидом олова и индия пленки MoO2, допированные ZnO/In2O3 пленки MoO2, допированные ZnO/SnO2/In2O3 пленки MoO2, допированные ZnO пленки MoO2, допированные SnO2 пленки MoO2, допированные ZnO/Al2O3 пленки MoO2, допированные Ga/ZnO пленки MoO2, допированные GaO/ZnO пленки MoO2, допированные станнатом цинка (Zn2SnO4) пленки MoO2 и композитные пленки MoO2-МоО3.
Распыляемая пластина может быть любой подходящей формы и размера. В качестве неограничивающего примера распыляемая пластина может быть в форме квадрата, прямоугольника, круга или овала. В специфическом варианте осуществления изобретения квадратная распыляемая пластина может быть квадратной и иметь размеры от 0,1 см × 0,1 см до 5 см × 5 см, в некоторых случаях от 0,5 см × 0,5 см до 4 см × 4 см, в других случаях от 1 см × 1 см до 3 см × 3 см, в некоторых ситуациях от 2 см × 2 см до 3 см × 3 см, а в других ситуациях квадратная распыляемая пластина имеет размеры около 2,5 см на около 2,5 см.
В случае прямоугольной формы распыляемая пластина может иметь более короткую сторону длины по меньшей мере 0,1 см, в некоторых случаях по меньшей мере 0,5 см, в других случаях по меньшей мере 1 см, в некоторых ситуациях по меньшей мере 2 см, в других ситуациях по меньшей мере 2,5 см, в некоторых примерах по меньшей мере 3 см, в других примерах по меньшей мере 4 см, а в специфических ситуациях по меньшей мере 5 см. Также более длинная сторона прямоугольника может быть до 6 см, в некоторых случаях до 5 см, в других случаях до 4 см, в некоторых ситуациях до 3 см, в других ситуациях до 2,5 см, в некоторых примерах до 2 см, в других примерах до 1 см, а в специфических примерах до 0,75 см. Размеры прямоугольной распыляемой пластины могут варьироваться между любыми из указанных размеров при условии, что размер более длинной стороны больше, чем размер более короткой стороны.
Согласно форме выполнения элемента согласно изобретению мишень ионного распыления из МоО2 или содержащая MoO2 прикреплена к опорной пластине для формирования мишени ионного распыления большой площади. В специфическом варианте осуществления изобретения может быть использован способ распыления, формирующий сегменты.
Распыляемая пластина большой площади может быть любой подходящей формы и размера. В качестве неограничивающего примера распыляемая пластина большой площади может быть в форме квадрата, прямоугольника, круга или овала. В специфическом варианте осуществления изобретения квадратная распыляемая пластина может быть квадратом и иметь размеры от 0,1 м × 0,1 м до 6 м × 6 м, в некоторых случаях от 0,5 м × 0,5 м до 5,5 м × 5,5 м, в других случаях от 1 м × 1 м до 4 м × 4 м, в некоторых ситуациях от 2 м × 2 м до 3 м × 3 м, а в других ситуациях квадратная распыляемая пластина имеет размеры около 2,5 м на около 2,5 м.
Прямоугольная распыляемая пластина большой площади может быть имеющей длину более короткой стороны по меньшей мере 0,1 м, в некоторых случаях по меньшей мере 0,5 м, в других случаях по меньшей мере 1 м, в некоторых ситуациях по меньшей мере 2 м, в других ситуациях по меньшей мере 2,5 м, в некоторых примерах по меньшей мере 3 м, в других примерах по меньшей мере 4 м, в специфических ситуациях по меньшей мере 5 м, а в специфических примерах по меньшей мере 5,5 м. Также более длинная сторона прямоугольника может быть до 6 м, в некоторых случаях до 5 м, в других случаях до 4 м, в некоторых ситуациях до 3 м, в других ситуациях до 2,5 м, в некоторых примерах до 2 м, в других примерах до 1 м, а в специфических примерах до 0,75 м. Размеры прямоугольной распыляемой пластины большой площади могут варьироваться между любым из размеров, указанных выше, при условии, что размер более длинной стороны больше размера более короткой стороны.
Пленку в оптических дисплейных устройствах формируют с использованием одного или нескольких способов, выбранных из группы, состоящей из металлоорганического химического осаждения из паровой фазы (МОХОП), металлоорганического осаждения (МОО) и золь-гелевого метода.
Как используется здесь, МОХОП или "металлоорганическое химическое осаждение из паровой фазы" относится к способу наращивания пленки химическим осаждением из паровой фазы, в котором все материалы, подлежащие осаждению, присутствуют в газовой фазе над поверхностью осаждения. В МОХОП источники химического осаждения из паровой фазы представляют собой металлоорганические соединения, которые имеют кислород в качестве гетероатома, чтобы связывать атом металла с одним или несколькими органическими лигандами. В качестве неограничивающего примера этилгексаноат молибдена может быть использован в качестве металлоорганического предшественника для производства тонкой пленки МоО2. В качестве специфического неограничивающего примера предшественники могут содержаться в лодочках из кварцевого стекла или в реакционной трубке из кварцевого стекла, и эти соединения нагревают до температуры, близкой к температуре кипения, после чего вводят в качестве газа-носителя аргон с подходящим парциальным давлением кислорода, чтобы окислить это соединение в восстановительной атмосфере для получения молекул МоО2 и затем осадить на субстраты в реакционной камере.
Используемый здесь "золь-гелевый процесс" относится к обработке с использованием алкоксидов металлов, образующих сетку катионов в качестве предшественников раствора. В качестве неограничивающего примера катионы могут представлять собой M(OR)x, где М представляет собой металл, a R представляет собой алкильную группу. В дополнение к этому примеру исходный алкоксид для получения MoO2 золь-гелевым процессом может представлять собой ацетилацетонат молибдена (в метаноле). Гидролиз тогда может быть проведен объединением раствора с этиловым спиртом, чтобы получить полимеризуемый раствор. Предшественник-раствор является устойчивым в течение только нескольких дней, после которых прозрачность теряется, и может наступать гелеобразование. Предшественник-раствор может быть нанесен на субстрат с последующим центрифугированием при, например, 1000 оборотов в минуту, чтобы получить тонкую влажную пленку. Другая методика производства тонкой пленки состоит в погружении субстратов в предшественник-раствор с использованием скорости вытягивания, например, 580 мм в минуту. Влажные пленки могут быть затем термически обработаны в вакууме и атмосфере водорода (восстановительная атмосфера) для получения тонкой пленки МоО2 на субстратах.
Используемые здесь термины "процесс МОО" или "процесс металлоорганического осаждения" относятся к процессам, которые являются аналогичными процессам МОХОП и/или золь-гелевому. В процессе МОО также используют металлоорганические соединения в качестве предшественников, которые имеют кислород в качестве гетероатома для связывания атома металла с одним или несколькими органическими лигандами. Эти соединения растворяют в подходящих растворителях, причем неограничивающим примером является ксилол. В качестве неограничивающего примера как металлоорганическое соединение могут быть использованы этилгексаноат молибдена или ацетилацетонат молибдена, чтобы получить тонкую пленку MoO2. После установления реологии раствора формируют жидкостные пленки формованием предшественника-раствора на субстратах.
Как правило, последней стадией в процессе МОО является пиролиз, который включает испарение растворителя, термическое разложение соединений и твердого раствора с образованием пленки MoO2 в соответствующей окислительной и восстановительной атмосфере.
В варианте осуществления изобретения в процессе МОО в дополнение к тонкой пленке из чистой фазы MoO2 может быть также получена пленка, содержащая МоО2, путем смешивания нескольких различных растворов металлоорганических соединений. В качестве неограничивающего примера может быть смешан этилгексаноат молибдена с этилгексаноатом олова в растворителе, таком как ксилол, в отношении, при котором достигается желательная стехиометрия. После формования для получения влажной пленки на субстрате проводят пиролиз при подходящем парциальном давлении кислорода, получая тонкую пленку оксида молибдена и олова (пленку, содержащую MoO2).
В варианте осуществления изобретения методики МОХОП или МОО используют металлоорганические химические соединения, включая этилгексаноат молибдена.
В варианте осуществления настоящего изобретения тонкая пленка в представленном оптическом устройстве может иметь работу выхода от 4,5 до 6 эВ, в некоторых случаях от 4 до 5,5 эВ, а в некоторых ситуациях от 4,5 до 5,5 эВ. В другом варианте осуществления настоящего изобретения тонкая пленка обычно может иметь шероховатость менее около 5 нм, в некоторых случаях от 0,1 нм до 5 нм, а в других случаях от 0,1 до 2,5 нм.
В следующем варианте осуществления настоящего изобретения тонкая пленка может иметь среднее пропускание более 85%, в некоторых случаях более 90%, а в других случаях более 95% при длине волны от 350 нм до 800 нм.
В дополнительном варианте осуществления изобретения тонкая пленка может иметь удельное сопротивление менее 300 мкОм×см, в некоторых случаях менее 250 мкОм×см, а в других случаях менее 200 мкОм×см.
Оптическое устройство может представлять собой органический светоизлучающий диод, а пленка, содержащая MoO2, является анодом, при этом органический светоизлучающий диод включает:
(а) металлический катод;
(б) электронный транспортный слой;
(в) эмиттерный слой;
(г) дырочный транспортный слой;
(д) пленку, включающую МоО2, в качестве анодного слоя.
В некоторых аспектах этого варианта осуществления изобретения тонкая пленка может быть расположена на субстрате, выбранном из пластмассовых субстратов, стеклянных субстратов, керамических субстратов и их сочетаний. В качестве неограничивающего примера пластмассовый субстрат может включать одну или несколько пластмасс, выбранных из полинорборнена, полиимида, полиарилата, поликарбоната, полиэтиленнафтената и полиэтилентерефталата. Также, в качестве неограничивающего примера керамический субстрат может включать сапфир.
В другом варианте осуществления изобретения оптическое устройство представляет собой светоизлучающий диод, а тонкая пленка, содержащая МоO2, может быть омическим контактом. Далее, в этом варианте осуществления изобретения, светоизлучающий диод может включать:
(а) субстрат;
(б) буферный слой;
(в) полупроводниковый материал N-типа;
(г) р-n переходный слой;
(д) полупроводниковый материал Р-типа;
(е) металлический контакт р-типа;
(ж) металлический контакт n-типа.
Неограничивающие примеры подходящих субстратов представляют собой те, которые включают материал, выбранный из сапфира, SiC, Si, GaN, GaP, GeSi, AlN и их сочетаний. Неограничивающие примеры подходящих материалов буферного слоя представляют собой те, которые включают одно или несколько соединений элементов группы IIIB и элементов группы VB периодической таблицы элементов. Используемый здесь термин периодическая таблица элементов" относится к формату периодической таблицы, используемому IUPAC. В специфическом варианте осуществления изобретения буферный слой включает AlN, GaN или их сочетание.
В другом аспекте варианта осуществления изобретения светоизлучающего диода полупроводниковый материал N-типа может включать, но не ограничиваться ими, материалы, содержащие одно или несколько соединений, допированных одним или несколькими элементами, выбранными из Si, Se, Те и S. Неограничивающие примеры таких соединений включают соединения элементов группы IIIB и элементов группы VB периодической таблицы элементов и соединения, выбранные из соединений элементов группы IIB и элементов группы VIB периодической таблицы элементов. Неограничивающие примеры подходящих соединений элементов группы IIIB и элементов группы VB включают допированные Si соединения, выбранные из GaN, GaAs, GaAlAs, AlGaN, GaP, GaAsP, GaInN, AlGaInN, AlGaAs, AlGaInP, PbSnTe, PbSnSe и их сочетаний. Неограничивающие примеры подходящих соединений элементов группы IIB и элементов группы VIB включают допированные Si соединения, выбранные из ZnSSe, ZnSe, SiC и их сочетаний.
В другом аспекте варианта осуществления светоизлучающего диода согласно изобретению тонкая пленка может быть металлическим контактом n-типа. В специфических вариантах осуществления изобретения металлический контакт n-типа может включать материал, выбранный из металлов Ti/Au, проводящего оксида МоО2 и MoO2/металла, где этот металл выбран из Ti, Au, и их сочетаний.
В другом аспекте варианта осуществления светоизлучающего диода согласно изобретению полупроводниковый материал Р-типа может включать одно или несколько соединений, допированных одним или несколькими элементами, выбранными из Mg, Zn и С. Подходящие соединения в этом аспекте изобретения включают соединения элементов группы IIIB и элементов группы VB периодической таблицы элементов и соединения, выбранные из соединений элементов группы IIB и элементов группы VIB периодической таблицы элементов. Неограничивающие примеры подходящих соединений элементов группы IIIB и элементов группы VB включают допированные Mg соединения, выбранные из GaN, GaAs, GaAlAs, AlGaN, GaP, GaAsP, GaInN, AlGaInN, AlGaAs, AlGaInP, PbSnTe, PbSnSe и их сочетаний. Неограничивающие примеры подходящих соединений элементов группы IIB и элементов группы VIB включают допированные Mg соединения, выбранные из ZnSSe, ZnSe, SiC и их сочетаний.
В другом аспекте варианта осуществления светоизлучающего диода согласно изобретению тонкая пленка может быть металлическим контактом р-типа. В специфических вариантах осуществления изобретения металлический контакт р-типа включает материал, выбранный из прозрачного проводящего оксида, содержащего MoO2, и пленок, содержащих МоО2/металл, где этот металл выбран из Ag, Au и их сочетаний.
В варианте осуществления изобретения оптическое устройство может быть жидкокристаллическим дисплеем, а тонкая пленка, содержащая МоО2, представляет собой один или несколько из следующего: общего электрода, пиксельного электрода, электрода затвора, электрода истока, электрода стока, электрода накопительной емкости и их сочетаний. В дополнение к этому варианту осуществления изобретения жидкокристаллический дисплей может включать тонкопленочный диод или тонкопленочный элемент транзисторного переключателя.
Аспекты варианта осуществления изобретения жидкокристаллического дисплея включают жидкокристаллические дисплеи, которые включают:
A) стеклянный субстрат,
Б) электрод истока,
B) электрод стока,
Г) подзатворный диэлектрик,
Д) электрод затвора,
Е) слой из аморфного кремния, поликристаллического кремния или монокристалла кремния,
Ж) слой n-допированного кремния,
З) пассивирующий слой,
И) прозрачный пиксельный электрод,
К) общий электрод,
Л) полиимидный ориентирующий слой,
М) электрод накопительной емкости.
В некоторых аспектах этого варианта осуществления изобретения прозрачный пиксельный электрод и общий электрод могут включать пленку, содержащую МоО2.
Другой вариант осуществления настоящего изобретения направлен на те ситуации, где оптическое устройство представляет собой плазменную дисплейную панель, а пленка, содержащая МоО2, представляет собой положительный или отрицательный электрод. В этом варианте осуществления изобретения плазменная дисплейная панель может включать:
A) переднюю стеклянную пластину,
Б) диэлектрическую пленку,
B) слой MgO,
Г) ионизированный газ,
Д) сепаратор,
Е) один или несколько люминофоров,
Ж) заднюю стеклянную пластину.
В некоторых аспектах этого варианта осуществления изобретения заднее стекло может быть покрыто тонкой пленкой МоО2.
Дальнейшие варианты осуществления изобретения направлены на ситуации, где оптическое устройство представляет собой дисплей с автоэлектронной эмиссией, а тонкая пленка, содержащая MoO2, представляет собой электродный материал анода или катода. В этом варианте осуществления изобретения дисплей с автоэлектронной эмиссией может включать:
A) стеклянную лицевую пластину анода,
Б) люминофор,
B) спейсер,
Г) микронаконечник,
Д) горизонтальный и вертикальный катоды,
Е) стеклянную несущую пластину.
В некоторых аспектах этого варианта осуществления изобретения стеклянная лицевая пластина А) покрыта тонкой пленкой, содержащей MoO2. В другом аспекте этого варианта осуществления изобретения, по меньшей мере, один из горизонтальных и вертикальных катодов Д) может включать тонкую пленку, содержащую МоО2.
В дополнительном варианте осуществления изобретения оптическое устройство может представлять собой солнечный элемент, а пленка, содержащая МоО2, может быть одним или несколькими из следующего: электрическими контактами, прозрачным контактом и верхним р-n переходным слоем. В этом варианте осуществления изобретения солнечный элемент может включать:
A) покровное стекло,
Б) верхний электрический контактный слой,
B) прозрачный контакт,
Г) верхний р-n переходный слой,
Д) поглощающий слой,
Е) задний электрический контакт,
Ж) субстрат.
В некоторых аспектах этого варианта осуществления изобретения прозрачный контакт В) может включать пленку, содержащую МоО2. В другом аспекте этого варианта осуществления изобретения верхний р-n переходный слой Г) может включать пленку, содержащую МоО2. В следующем аспекте этого варианта осуществления изобретения покровное стекло А) может включать просветляющее покрытие.
Примеры
Пример 1
Четыре различных порошка MoO2 были охарактеризованы относительно их поведения при спекании и усадке с помощью дилатометра. Малые образцы около ⌀8×10 мм сжимали стальной пресс-формой и затем уплотняли холодным изостатическим прессованием (ХИП). Четыре порошка MoO2 показали следующие характеристики:
Порошки MoO2, использованные для экспериментов уплотнения
Обозначения | Содержание загрязнений, чнм | Удельная площадь поверхности м2/г | Минералогические фазы |
МоО-Р 1 | >100 | 0,5 | МоО2 |
МоО-Р 2 | <50 | 1,0 | MoO2, |
MoO2, следы Mo4O11 | |||
МоО-Р 3 | <50 | 2,3 | МоО3 |
МоО-Р 4 | <50 | 2,0 | MoO2 |
При нагревании со скоростью 5К/мин до 1250°С в атмосфере Ar-3Н2 в дилатометре образцы, изготовленные из МоО-Р 1, 2 и 4, показали уменьшенное расширение и уплотнение и достигли плотности, сопоставимой с начальной плотностью "сразу после прессования" около 3,5 г/см3. В отличие от этого образец, изготовленный из МоО-Р 3, показал начальную усадку при около 600°С, которая продолжалась до достижения максимальной температуры 1250°С. Зафиксированная усадка составляла 10,3%, измеренная плотность после опыта в дилатометре была 4,1 г/см3.
Эти результаты интерпретировали тем, что ни содержание примесей, ни удельная площадь поверхности порошков не оказывают существенного влияния на поведение при уплотнении в отличие от минералогических фаз.
Пример 2
Образцы около ⌀30×5 мм были получены таким же путем, как описано в испытании 1, из МоО-Р от 1 до 4. Плотность "сразу после прессования" составляла около 3,5 г/см3. Эти образцы спекали в газонепроницаемой футерованной Al2O3 печи в атмосфере Ar-3Н2 помещенными на перекристаллизованные пластины SiC. Co скоростью нагревания 5°К/мин температуру поднимали до 1100, 1150, 1200, 1250 и 1300°С, соответственно, после чего следовало от 1 до 5 ч времени пропитывания. Вплоть до 1200°С могло быть определено слабое увеличение плотности после цикла спекания до плотности около 3,8 г/см3 за исключением образцов, изготовленных из МоО-Р 3, которые достигали плотности до 4,1 г/см3. Дальнейшее увеличение температуры приводило вновь к пониженным плотностям и повышению потерь массы. Эти результаты снова интерпретировали тем, что ни содержание примесей, ни площадь удельной поверхности порошков не оказывают существенного влияния на поведение при спекании в отличие от минералогических фаз.
Пример 3
Порошок МоО-Р 4 помещали в футерованную фольгой из Мо пресс-форму для горячего прессования, изготовленную из графита. Различные испытания горячего прессования проводили при повышающихся температурах, начиная с 750, 1000 и, наконец, 1300°С. Максимальное давление 30 МПа применяли при 600°С, чтобы провести цикл горячего прессования, когда дилатометр регистрировал уплотнение как функцию температуры. Скорость нагревания и охлаждения составляли 10К/мин, в то время как использовали вновь атмосферу Ar-3Н2. Ни одно из этих условий не приводило к прочному, уплотненному образцу. В основном, он разрушался в ходе выталкивания из пресс-формы и был настолько мягким, что царапался ногтем. При испытании при 1300°С уже происходила серьезная реакция с фольгой Мо, которая приводила к сильному прилипанию.
Таким образом, этот порошок не пригоден для уплотнения при технически выполнимых условиях горячего прессования.
Пример 4
МоО-Р 4 смешивали с 2,5 мас.% мелкого порошка МоО3. Смешивание производили на катковой раме в течение 5 часов внутри пластмассового баллона в сухом состоянии, используя шарики Al2O3 для распределения. Смешанный порошок просеивали, отбирая фракцию <300 мкм, и использовали для дальнейшего испытания горячего прессования. Максимальное давление 30 МПа применяли при 600°С, чтобы провести цикл горячего прессования, когда дилатометр регистрировал уплотнение как функцию температуры. Скорость нагревания и охлаждения составляли 10К/мин, в то время как использовали вновь атмосферу Ar-3Н2. Система регистрировала начало уплотнения при около 700°С, которое продолжалось до около 800°С. Дальнейшее повышение температуры не приводило к дальнейшему уплотнению. После выталкивания определили, что плотность составляла около 5,9 г/см3. Не происходило никакой реакции с изолирующей фольгой из Мо. По данным дифракции рентгеновских лучей можно было обнаружить только фазы MoO2. Не имелось никаких признаков присутствия кристаллических фаз Мо с отношением O/Мо>2 выше предела определения по дифракции рентгеновских лучей. Это поддерживает заключение, что несколько процентов фаз Мо с отношением O/Мо>2 позволяют уплотнять порошки МоО2 (внутри пределов характеристик, указанных выше) путем горячего прессования до близкой к теоретической плотности при относительно низких температурах.
Пример 5
Чтобы проанализировать влияние количества добавленного МоО3 на уплотнение порошка MoO2 при горячем прессовании, МоО-Р 2 смешивали с 2, 3 и 5 мас.% порошка МоО3 соответственно, считая по испытанию 4. Условия горячего прессования устанавливали следующие: 750°С, время пропитывания 30 минут, давление 30 МПа и атмосфера Ar-3Н2. В качестве изолирующей фольги использовали графит.
При этих условиях образец #1 с 1 мас.% добавки МоО3 достигал плотности 4,5 г/см3, в то время как образец #2 с 3 мас.% и образец #3 с 5 мас.% добавки МоО3 достигали плотности 6,1 г/см3. Не имелось указаний на реакцию между материалом образца и графитовой изолирующей фольгой. Эти образцы были твердыми и не могли быть поцарапаны ногтем. По данным дифракции рентгеновских лучей можно было обнаружить только фазы MoO2, не имелось признаков присутствия кристаллических фаз Мо с отношением O/Мо>2 выше предела определения по дифракции рентгеновских лучей.
При добавлении 3 мас.% МоО2 в соответствии с процедурой, описанной в испытании 4, и при условиях горячего прессования, аналогичных указанным выше, но с более длительными временами пропитывания, могли быть получены пластины с плотностями >6,0 г/см3 с ⌀ 50-250 мм и толщиной до около 20 мм. Таким образом, эта процедура пригодна для получения пластин МоО2 высокой плотности с размерами, имеющими технический интерес.
Это изобретение и различные варианты его осуществления описаны выше. Будет очевидно для специалистов в данной области техники, что различные изменения и модификации могут быть сделаны в нем без отхода от объема изобретения, который определен в описании и приложенных пунктах формулы изобретения.
Claims (16)
1. Порошок МоО2, содержащий более 99% стехиометрического количества MoO2.
2. Способ изготовления пластины, включающий:
(а) изостатическое прессование компонента из более чем 99%-ного стехиометрического порошка МоО2 в заготовку;
(б) спекание в вакууме этой заготовки при условиях поддержания более 99%-ной стехиометрии MoO2; и
(в) формирование пластины, включающей более 99% стехиометрического MoO2.
(а) изостатическое прессование компонента из более чем 99%-ного стехиометрического порошка МоО2 в заготовку;
(б) спекание в вакууме этой заготовки при условиях поддержания более 99%-ной стехиометрии MoO2; и
(в) формирование пластины, включающей более 99% стехиометрического MoO2.
3. Способ по п.2, где эта заготовка является спеченной в вакууме в течение 6 ч при температуре по меньшей мере 1250°С.
4. Способ по п.2, где порошок MoO2 подвергают изостатическому прессованию при давлении в пределах от 68,95 МПа (10000 фунтов на квадратный дюйм) до 275,79 МПа (40000 фунтов на квадратный дюйм).
5. Способ по п.2, где пластину подвергают горячему изостатическому прессованию.
6. Способ по п.2, где пластина имеет плотность, которая составляет от 90 до 100% от теоретической плотности MoO2.
7. Способ распыления, в котором пластину, содержащую более чем 99% стехиометрического MoO2, подвергают воздействию условий распыления.
8. Способ по п.7, где распыление проводят с использованием способа распыления, выбранного из группы, состоящей из магнетронного распыления, импульсного лазерного распыления, ионно-лучевого распыления, триодного распыления и их сочетания.
9. Способ изготовления тонкой пленки, включающий стадии:
(а) распыления пластины, содержащей более 99% стехиометрического MoO2;
(б) удаления молекул МоО2 с пластины; и
(в) нанесения молекул МоО2 на субстрат и тем самым формирования тонкой пленки.
(а) распыления пластины, содержащей более 99% стехиометрического MoO2;
(б) удаления молекул МоО2 с пластины; и
(в) нанесения молекул МоО2 на субстрат и тем самым формирования тонкой пленки.
10. Способ по п.9, где тонкая пленка имеет толщину в пределах от 0,5 нм до 10 мкм.
11. Способ по п.9, где способ распыления выбран из группы, состоящей из магнетронного распыления, импульсного лазерного распыления, ионно-лучевого распыления, триодного распыления и их сочетания.
12. Элемент, включающий мишень распыления, где эта мишень распыления включает обработанную пластину из MoO2 высокой чистоты, полученную способом по п.2.
13. Элемент по п.12, где пластина обработана методами лазерной резки, фрезерования, кантования или обработки на токарном станке.
14. Элемент по п.12, где мишень имеет толщину в пределах от около 0,15 см до около 20 см.
15. Способ изготовления пластины, в котором компонент, состоящий из порошка, содержащего более 99% стехиометрического MoO2, обрабатывают в условиях горячего прессования с формированием пластины, включающей более 99% стехиометрического МоО2.
16. Способ по п.15, где горячее прессование проводят с переходной жидкой фазой, способствующей горячему прессованию.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US48921703P | 2003-07-22 | 2003-07-22 | |
US60/489,217 | 2003-07-22 | ||
US54091104P | 2004-01-30 | 2004-01-30 | |
US60/540,911 | 2004-01-30 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2006105325A RU2006105325A (ru) | 2006-07-27 |
RU2396210C2 true RU2396210C2 (ru) | 2010-08-10 |
Family
ID=34526240
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006105325/15A RU2396210C2 (ru) | 2003-07-22 | 2004-06-29 | ПОРОШОК MoO2, СПОСОБЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИНЫ ИЗ ПОРОШКА MoO2 (ИХ ВАРИАНТЫ), ЭЛЕМЕНТ И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ ИЗ НЕЕ, СПОСОБ РАСПЫЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ УКАЗАННОЙ ПЛАСТИНЫ |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
EP (2) | EP2072469A2 (ru) |
JP (1) | JP2007500661A (ru) |
AU (1) | AU2004284043A1 (ru) |
BR (1) | BRPI0412811A (ru) |
CA (1) | CA2533110A1 (ru) |
IL (1) | IL172808A0 (ru) |
RU (1) | RU2396210C2 (ru) |
WO (1) | WO2005040044A2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2729049C1 (ru) * | 2019-12-26 | 2020-08-04 | Публичное акционерное общество "КАМАЗ" | Способ получения нанодисперсного порошка диоксида молибдена для изготовления анода твердооксидного топливного элемента |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005045350B4 (de) * | 2005-09-22 | 2009-07-16 | Siemens Ag | Druckschablone eines SMT-Prozesses |
US20070071985A1 (en) * | 2005-09-29 | 2007-03-29 | Prabhat Kumar | Sputtering target, low resistivity, transparent conductive film, method for producing such film and composition for use therein |
US7452488B2 (en) * | 2006-10-31 | 2008-11-18 | H.C. Starck Inc. | Tin oxide-based sputtering target, low resistivity, transparent conductive film, method for producing such film and composition for use therein |
JP5214194B2 (ja) | 2007-08-10 | 2013-06-19 | 住友化学株式会社 | 金属ドープモリブデン酸化物層を含む有機エレクトロルミネッセンス素子及び製造方法 |
GB0803702D0 (en) | 2008-02-28 | 2008-04-09 | Isis Innovation | Transparent conducting oxides |
GB0915376D0 (en) | 2009-09-03 | 2009-10-07 | Isis Innovation | Transparent conducting oxides |
KR101259599B1 (ko) | 2011-03-08 | 2013-04-30 | 한국생산기술연구원 | Cigs 태양전지의 배면전극용 몰리브덴 스퍼터링 타겟 제조방법 |
JP6108858B2 (ja) * | 2012-02-17 | 2017-04-05 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | p型半導体材料および半導体装置 |
KR101480966B1 (ko) * | 2013-03-12 | 2015-01-15 | 한국생산기술연구원 | 근적외선영역의 선택적 차단기능을 갖는 이산화몰리브덴 분산졸 조성물의 제조방법 및 단열필름의 제조방법 |
US9045897B2 (en) | 2012-03-23 | 2015-06-02 | Korea Institute Of Industrial Technology | Infrared ray blocking multi-layered structure insulating film having thermal anisotropy |
JP5826094B2 (ja) * | 2012-03-30 | 2015-12-02 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | p型半導体材料、および光電変換装置の作製方法 |
CN103482998B (zh) * | 2012-06-15 | 2015-05-13 | 南京理工大学 | 二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法 |
JP6466744B2 (ja) | 2014-03-11 | 2019-02-06 | パナソニック株式会社 | 乱層構造物質、蓄電デバイス用活物質材料、電極および蓄電デバイス |
EP3018111A1 (en) | 2014-11-07 | 2016-05-11 | Plansee SE | Metal oxide thin film, method for depositing metal oxide thin film and device comprising metal oxide thin film |
KR101980270B1 (ko) | 2017-06-13 | 2019-05-21 | 한국과학기술연구원 | P형 반도체의 오믹 컨택 형성을 위한 페이스트 및 이를 이용한 p형 반도체의 오믹 컨택 형성 방법 |
CN109626434B (zh) * | 2018-12-28 | 2020-12-22 | 江苏峰峰钨钼制品股份有限公司 | 精制颗粒三氧化钼的制备方法 |
KR20220051902A (ko) | 2020-10-19 | 2022-04-27 | 삼성디스플레이 주식회사 | 발광 소자 및 이를 포함하는 전자 장치 |
CN112359333B (zh) * | 2020-10-27 | 2022-11-04 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种制备大尺寸、高纯度、高致密度三氧化钼靶材的方法 |
CN112359336B (zh) * | 2020-10-27 | 2023-05-26 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法 |
CN114916228B (zh) * | 2020-12-10 | 2023-08-15 | Lt金属株式会社 | 以钼氧化物为主成分的金属氧化物烧结体及包含其的溅射靶材 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4595412A (en) * | 1985-07-22 | 1986-06-17 | Gte Products Corporation | Production of molybdenum metal |
JPS6330321A (ja) * | 1986-07-19 | 1988-02-09 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 二酸化モリブデン粉末及びその製造方法 |
JPS63222015A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-14 | Agency Of Ind Science & Technol | モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 |
-
2004
- 2004-06-29 EP EP09151622A patent/EP2072469A2/en not_active Withdrawn
- 2004-06-29 EP EP04816761A patent/EP1648828A2/en not_active Withdrawn
- 2004-06-29 RU RU2006105325/15A patent/RU2396210C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2004-06-29 WO PCT/US2004/020932 patent/WO2005040044A2/en active Application Filing
- 2004-06-29 BR BRPI0412811-7A patent/BRPI0412811A/pt not_active IP Right Cessation
- 2004-06-29 AU AU2004284043A patent/AU2004284043A1/en not_active Abandoned
- 2004-06-29 CA CA002533110A patent/CA2533110A1/en not_active Abandoned
- 2004-06-29 JP JP2006521084A patent/JP2007500661A/ja not_active Withdrawn
-
2005
- 2005-12-26 IL IL172808A patent/IL172808A0/en unknown
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
RESSLER T. et al., Formation of bronzes during temperature-programmed reduction of МоО 3 with hydrogen - an in situ XRD and XAFS study, Solid State lonics, 2001, vol.141-142, p.243-251. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2729049C1 (ru) * | 2019-12-26 | 2020-08-04 | Публичное акционерное общество "КАМАЗ" | Способ получения нанодисперсного порошка диоксида молибдена для изготовления анода твердооксидного топливного элемента |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA2533110A1 (en) | 2005-05-06 |
EP1648828A2 (en) | 2006-04-26 |
IL172808A0 (en) | 2006-06-11 |
EP2072469A2 (en) | 2009-06-24 |
JP2007500661A (ja) | 2007-01-18 |
BRPI0412811A (pt) | 2006-09-26 |
WO2005040044A2 (en) | 2005-05-06 |
WO2005040044A3 (en) | 2005-12-15 |
AU2004284043A1 (en) | 2005-05-06 |
RU2006105325A (ru) | 2006-07-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2396210C2 (ru) | ПОРОШОК MoO2, СПОСОБЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИНЫ ИЗ ПОРОШКА MoO2 (ИХ ВАРИАНТЫ), ЭЛЕМЕНТ И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ ИЗ НЕЕ, СПОСОБ РАСПЫЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ УКАЗАННОЙ ПЛАСТИНЫ | |
US7754185B2 (en) | Method of making MoO2 powders, products made from MoO2 powders, deposition of MoO2 thin films, and methods of using such materials | |
JP4760154B2 (ja) | 酸化物焼結体、酸化物透明導電膜、およびこれらの製造方法 | |
JP3906766B2 (ja) | 酸化物焼結体 | |
US9214519B2 (en) | In2O3—SnO2—ZnO sputtering target | |
KR101646488B1 (ko) | 산화물 소결물체와 그 제조 방법, 타겟, 및 그것을 이용해 얻어지는 투명 도전막 및 투명 도전성 기재 | |
TWI400346B (zh) | Sputtering target, transparent conductive film and touch panel with transparent electrode | |
CN103274608A (zh) | 半导体薄膜、半导体薄膜的制备方法和半导体元件 | |
JPS62122011A (ja) | 透明導電膜の製造方法 | |
CN106435490B (zh) | 溅射靶及氧化物半导体膜以及其制备方法 | |
US7344660B2 (en) | Sputtering target and process for producing the same | |
CN106187100B (zh) | 溅射靶及其制备方法 | |
JP2007246318A (ja) | 酸化物焼結体、その製造方法、酸化物透明導電膜の製造方法、および酸化物透明導電膜 | |
CN1826290A (zh) | 制备MoO2 粉末的方法、由MoO2粉末制备的产品、MoO2薄膜的沉积以及使用这种材料的方法 | |
JP5320761B2 (ja) | 酸化亜鉛系焼結体タブレットおよびその製造方法 | |
KR100862593B1 (ko) | 투명 전도성 박막 및 이의 제조방법 | |
US20240052237A1 (en) | Composite material and preparation method therefor, and quantum dot light-emitting diode and preparation method therefor | |
CN101510664A (zh) | 电抽运硅基MgxZn1-xO薄膜紫外随机激光器及其制备方法 | |
MXPA06000749A (en) | METHOD OF MAKING MoO2 | |
CN115558889B (zh) | 一种高导电ZnO薄膜材料及其制备方法 | |
Chen et al. | Improvement of electrical characteristics and wet etching procedures for InGaTiO electrodes in organic light-emitting diodes through hydrogen doping | |
CN111048404B (zh) | 一种缓冲层结构及其制备方法 | |
CN110527954B (zh) | 一种LaMnO3调控Bi4Ti3O12带隙的过渡金属氧化物铁电薄膜及其制备方法 | |
CN114807856A (zh) | 一种氟掺杂氧化铟锡透明导电薄膜及其制备方法 | |
Saidane et al. | The influence of the method of deposition on the microstructure and optical properties of junctions of ZnSe with indium tin oxide |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100630 |