CN103482998B - 二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，包括配料、造粒、静压成型、干燥及烧结、SnO2溶胶的制备、涂膜、烧结等步骤，本发明的方法能形成大颗粒的连接并形成良好贯通的孔径，从而能降低氧化锡陶瓷膜的烧结温度，并能增强支撑体的机械性能；因为SnO2具有导电性，SnO2管式陶瓷膜具有传统陶瓷膜所有没的特性，不仅具有良好的过滤性能，还能解决自身膜污染问题。

Description

二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷膜制备技术领域，特别是一种二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法。
背景技术
无机膜由于其具有优良的热、机械、化学稳定性等优点，可以满足高温和高酸碱性等条件比较苛刻的场合，已经在食品、饮料、化工、冶金、材料、环保等行业获得广泛的应用。目前商品化的陶瓷膜支撑体多采用平均粒径为30-40μm的高纯Al2O3, 常用的多孔陶瓷膜还有SiO2、ZrO2等，堇青石、莫来石和黏土等因为其价格低廉，也被用作陶瓷膜的常用材料。其它材料的陶瓷膜，如TiO2膜，SiC膜及云母膜等，也有研究和实验室规模应用的报道。但是在传统陶瓷膜应用过程中，陶瓷膜污染严重，并且难以处理，这导致膜的使用寿命大大降低，影响其工作效率，成本损耗大。作为一种具有独特性能的半导体材料（四方晶系正方形晶体，晶体呈双锥状、锥柱状，有时呈针状，为金红石结构），SnO2具有良好的化学稳定性和导电性能，耐酸碱腐蚀性强。采用SnO2制备陶瓷膜（支撑体和滤膜均为SnO2），做出的陶瓷膜不仅可以制备出孔径分布均匀，纯水通量高及机械强度好的陶瓷膜，还能利用SnO2自身的导电性解决膜的污染问题。SnO2陶瓷膜的反冲洗过程可以在通电流的条件下进行，这样冲洗过程中能使粘附和堵塞在孔道里的有机物和微生物快速有效地脱除，很好的提高了反冲洗的效率和膜的使用寿命。采用SnO2制备陶瓷膜，突破了传统陶瓷膜有限的品种，为解决膜污染问题提供了一条新的方法和思路，可以进一步扩大无机陶瓷膜的功能，延长陶瓷膜的使用寿命，从而降低成本，更好的应用于各行业的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过滤性能好，烧结温度低，支撑体的机械性能高的二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
1、一种二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配料：SnO2粉体，烧结助剂为TiO2粉体,增塑剂为石蜡，造孔剂为石墨。SnO2和TiO2粉体粒径均为0.1-20μm。其中，TiO2粉体含量为SnO2粉体质量的1%-3%，石蜡含量为SnO2粉体质量的3%-5%，,石墨粉体含量为SnO2粉体质量的2.5%-10%；
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛，获得混合粉末，放置陈化1-2d；
步骤三：静压成型：将混合粉末放入管式磨具中，由压力机成型，得支撑体；
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥于80℃-100℃下干燥12-36h，将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100℃-1500℃下烧结，保温1-3h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体；
步骤五：SnO2溶胶的制备：将SnCl2·2H2O溶解到无水乙醇液中，搅拌至乳白固体状，再加入无水乙醇加热沸腾，冷却得均匀透明的溶胶；
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉挂膜，提拉速度为10-100mm/min,将挂膜后的支撑体于80℃-100℃下干燥15-20min，重复操作20-40次；
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里热处理，于1100℃-1400℃下烧结得到SnO2陶瓷膜。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
TiO2作为氧化物助烧剂能促进与SnO2粉粒之间的熔融，形成大颗粒的连接并形成良好贯通的孔径，从而能降低氧化锡陶瓷膜的烧结温度，并能增强支撑体的机械性能。同时采用石墨做为造孔剂，能很好的避免死孔的发生，石墨的添加有效的保证了膜的纯水通量和孔隙率，获得的SnO2陶瓷膜最大纯水通量达到12.11m3/m2.h。以SnO2材料制备支撑体，并且在此支撑体上镀上SnO2陶瓷滤膜，突破了传统陶瓷膜材料范畴，扩大了陶瓷膜的应用性。因为SnO2具有导电性，SnO2管式陶瓷膜具有传统陶瓷膜所有没的特性，不仅具有良好的过滤性能，还能解决自身膜污染问题，所以本发明制备的SnO2管式陶瓷膜在食品、饮料、化工、材料、环保等行业都具有广泛前景。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜制备流程图。
图2为本发明方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜支撑体的膜通量。
图3为本发明方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜支撑体的表面形貌照片（SEM）。
图4为本发明方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜纳滤膜的表面形貌照片（SEM）。
具体实施方式
本发明一种二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料：SnO2粉体，烧结助剂为TiO2粉体,增塑剂为石蜡，造孔剂为石墨。SnO2和TiO2粉体粒径均为0.1-20μm。其中，TiO2粉体含量为SnO2粉体质量的1%-3%，石蜡含量为SnO2粉体质量的3%-5%，,石墨粉体含量为SnO2粉体质量的2.5%-10%；
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛，获得混合粉末，放置陈化1-2d；
步骤三：静压成型：将混合粉末放入管式磨具中，由压力机成型，得支撑体；
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥于80℃-100℃下干燥12-36h，将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100℃-1500℃下烧结，保温1-3h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体；
步骤五：SnO2溶胶的制备：将SnCl2·2H2O溶解到无水乙醇液中，搅拌至乳白固体状，再加入无水乙醇加热沸腾，冷却得均匀透明的溶胶；
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉挂膜，提拉速度为10-100mm/min,将挂膜后的支撑体于80℃-100℃下干燥15-20min。重复操作20-40次；
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里热处理，于1100℃-1400℃下烧结得到SnO2陶瓷膜。
SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2-0.5μm；陈化时间为1d;压力机压力为20Mpa,保压时间为2min；烘箱温度为100℃，干燥时间12h；烧结气氛为空气，烧结温度1400℃，保温2.5h；溶胶制备溶胶浓度为0.65mol/L-1.5mol/L；提拉速度为30mm/min,挂膜干燥温度80℃，干燥时间20min；陶瓷膜烧结温度为1200℃。
实施例1：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:1:2.5:3，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛400目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 100℃，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2.5h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌24h至乳白固体状，再加入25ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为1.5mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，6s后以30mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于80℃下干燥15min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作20次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1100℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为39.3%，0.1Mpa下的膜通量为3.73m3/m2.h。
实施例2：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:1.5:5:4，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为2μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛400目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 80℃，干燥24h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1200℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌36h至乳白固体状，再加入50ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为1mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，8s后以60mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于80℃下干燥20min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作30次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1200℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为42.8%，0.1Mpa下的膜通量为5.61m3/m2.h。
实施例3：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:3:7.5:5，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为10μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛200目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 90℃，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1300℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2.5h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌48h至乳白固体状，再加入90ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为0.65mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，10s后以100mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于80℃下干燥20min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作40次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1300℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为45.69%，0.1Mpa下的膜通量为8.21m3/m2.h。
实施例4：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:1.5:10:5，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为20μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛200目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 100℃，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1400℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌24h至乳白固体状，再加入25ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为1.5mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，6s后以30mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于80℃下干燥15min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作30次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1400℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为50.1%，0.1Mpa下的膜通量为12.11m3/m2.h。
实施例5：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:1.5:10:5，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛200目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 100℃，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1500℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2.5h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌24h至乳白固体状，再加入50ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为1mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，6s后以10mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于100℃下干燥20min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作30次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1200℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为48.1%，0.1Mpa下的膜通量为10.23m3/m2.h。
实施例6：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:1.5:10:5，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛200目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 100℃，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1400℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2.5h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌24h至乳白固体状，再加入90ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为0.65mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，8s后以20mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于100℃下干燥20min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作20次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1300℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为44.1%，0.1Mpa下的膜通量为9.4m3/m2.h。
实施例7：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:1.5:10:5，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛200目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 100℃，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1400℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2.5h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌24h至乳白固体状，再加入50ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为1mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，6s后以30mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于100℃下干燥20min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作30次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1300℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为43.1%，0.1Mpa下的膜通量为10.8m3/m2.h。
实施例8：
SnO2管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤一：配料：称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是：100:1.5:10:5，备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2μm
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛200目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为1d。
步骤三：静压成型：将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为 100℃，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1500℃下烧结，烧结气氛为空气，保温2.5h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。
步骤五：SnO2溶胶的制备：将17g的SnCl2·2H2O溶解到25ml无水乙醇液中，搅拌24h至乳白固体状，再加入50ml无水乙醇加热至沸腾，冷却得均匀透明的SnO2溶胶，浓度为1mol/L。
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉法，将支撑体完全浸入溶胶中，6s后以30mm/min的速度提拉出来，将挂膜后的支撑体放入烘箱中于100℃下干燥20min。干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作30次。
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里于1400℃下进行热处理，烧结得到SnO2薄膜。
得到的SnO2管式陶瓷膜，经测量其空隙率为50.1%，0.1Mpa下的膜通量为11. 3m3/m2.h。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数（配比、温度、时间等）的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。
如图2所示，本法制备出的二氧化锡陶瓷膜具有很高的纯水通量，在制备过程中，随着石墨添加量的增加，膜的孔隙率越来越大，纯水通量也逐步增高，当石墨添加量为10%时，0.1Mpa下纯水通量达到了12.11m3/m2.h，符合工业所需的过滤要求。
如图3所示，二氧化锡支撑体孔径分布均匀，平均孔径为1.5μm，氧化锡颗粒烧结后能很好的熔融在一起，形成有序的晶界网络，同时也形成了贯通的孔径。
如图4所示，二氧化锡陶瓷膜均匀的分布在二氧化锡支撑体的表面，膜连续无裂缝，能与支撑体有效的烧结在一起，不脱落。

Claims (7)

1.一种二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配料：SnO2粉体，烧结助剂为TiO2粉体,增塑剂为石蜡，造孔剂为石墨粉体，SnO2和TiO2粉体粒径均为0.1-20μm，其中，TiO2粉体含量为SnO2粉体质量的1％-3％，石蜡含量为SnO2粉体质量的3％-5％，石墨粉体含量为SnO2粉体质量的2.5％-10％；
步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛，获得混合粉末，放置陈化1-2d；
步骤三：静压成型：将混合粉末放入管式模具中，由压力机成型，得支撑体；
步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱，于80℃-100℃下干燥12-36h，将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100℃-1500℃下烧结，保温1-3h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体；
步骤五：SnO2溶胶的制备：将SnCl2·2H2O溶解到无水乙醇液体中，搅拌至乳白固体状，再加入无水乙醇加热沸腾，冷却得均匀透明的溶胶；
步骤六：涂膜：采用浸渍提拉挂膜，提拉速度为10-100mm/min,将挂膜后的支撑体于80℃-100℃下干燥15-20min，干燥后再次将支撑体浸入溶胶中，重复操作20-40次；
步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里热处理，于1100℃-1400℃下烧结得到SnO2陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99％以上，粒径均为0.2-0.5μm。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的陈化时间为1d；步骤三中所述的压力机压力为20MPa，保压时间为2min；步骤四中所述的烘箱温度为100℃，干燥时间12h。
4.根据权利要求1所述的二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中的烧结为：烧结气氛为空气，烧结温度1400℃，保温2.5h。
5.根据权利要求1所述的二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的SnO2溶胶的制备过程中，溶胶浓度为0.65mol/L-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤六中的提拉速度为30mm/min,干燥温度80℃，干燥时间20min。
7.根据权利要求1所述的二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤七中所述的烧结温度为1200℃。
CN201210197233.6A 2012-06-15 2012-06-15 二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法 Active CN103482998B (zh)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107051407A (zh) * 2017-06-01 2017-08-18 浙江永续环境工程有限公司 工业回用水处理方法
CN107140789A (zh) * 2017-06-01 2017-09-08 浙江永续环境工程有限公司 利用流动微生物床及过滤膜的污水处理方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101088959A (zh) * 2006-06-14 2007-12-19 山东理工大学 多功能蜂窝陶瓷过滤元件的制备工艺
CN101092307A (zh) * 2007-04-20 2007-12-26 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板及其制造方法
CN102408250A (zh) * 2011-07-25 2012-04-11 三达膜科技（厦门）有限公司 一种陶瓷膜支撑体及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2396210C2 (ru) * 2003-07-22 2010-08-10 Х.К.Штарк Инк. ПОРОШОК MoO2, СПОСОБЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИНЫ ИЗ ПОРОШКА MoO2 (ИХ ВАРИАНТЫ), ЭЛЕМЕНТ И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ ИЗ НЕЕ, СПОСОБ РАСПЫЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ УКАЗАННОЙ ПЛАСТИНЫ

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101088959A (zh) * 2006-06-14 2007-12-19 山东理工大学 多功能蜂窝陶瓷过滤元件的制备工艺
CN101092307A (zh) * 2007-04-20 2007-12-26 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板及其制造方法
CN102408250A (zh) * 2011-07-25 2012-04-11 三达膜科技（厦门）有限公司 一种陶瓷膜支撑体及其制备方法

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