CN103274704A - 一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属材料制备方法技术领域，特别涉及一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法。本发明通过调节海藻酸钠的种类和陶瓷粉体的含量，有效调控蜂窝陶瓷的孔径尺寸和孔壁厚度，将陶瓷粉体与溶剂水混合，加入海藻酸钠作为调节剂、混合并球磨，制备出分散均匀的陶瓷浆料；将陶瓷浆料注入模具，浆料上表面喷涂固化剂固化，固化完成后，脱模，得到湿坯；将湿坯在酸性条件下置换金属离子，然后溶剂置换，干燥后得到蜂窝陶瓷干坯；将干坯进行排胶、烧结后得到孔径可调控的微米级蜂窝陶瓷。本发明所制得的蜂窝陶瓷的孔径在10～300μm范围内可精确调控，孔壁厚度在5～100μm范围内可控，且具有均匀高度有序的孔道结构以及较高的机械强度。

Description

一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备方法技术领域，特别涉及一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法。
背景技术
蜂窝陶瓷具有平行贯通的孔隙结构，具有渗透压高、几何表面大、扩散距离短、有利于反应物的进入和生成物的排出并缩小反应器的体积等优点，加上陶瓷材料本身独有的耐高温、耐腐蚀、机械强度高和优良的抗热震性等优点，特别适用于环境净化和资源再利用的颗粒过滤器、气体或化学传感器、生物反应器，以及在诸如分离用过滤器、触媒或吸收剂用载体等领域都可能具有广泛的用途。
在蜂窝陶瓷的应用中，蜂窝陶瓷的孔分布、孔径尺寸及孔壁厚度等是重要参数。目前，微米级孔径蜂窝陶瓷的制备是蜂窝陶瓷研究的难点，而对微米级蜂窝陶瓷的孔分布、孔径尺寸及孔壁厚度的调控还未有理想的方法，这大大限制了其应用效果及应用领域的拓展，因而寻找有效的微米级蜂窝陶瓷孔结构的调控方法是目前亟待解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法。
一种调控微米级蜂窝陶瓷孔径和孔壁尺寸的方法，该方法通过调节海藻酸钠的种类和陶瓷粉体的含量，来调控蜂窝陶瓷的孔径尺寸和孔壁厚度，具体为通过调节降低海藻酸钠M/G值，来减小所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔径尺寸和孔壁厚度，以及增加单位面积的孔数目；通过增加海藻酸钠的用量，来减小所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔径尺寸；通过增加陶瓷粉体的用量，来减小所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔径尺寸以及增加所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔壁厚度；其具体步骤如下：
步骤一、将陶瓷粉体与水混合，加入海藻酸钠作为调节剂，其中陶瓷粉体的质量分数为2%～25%，海藻酸钠的质量分数为0.2%～3%，混合并球磨，制备出分散均匀的陶瓷浆料；
所述海藻酸钠的基本组成结构单元为(1-4)-α-L-古罗糖醛酸，记为G单元，以及(1-4)-β-D-甘露糖醛酸，记为M单元；M/G为M单元和G单元的摩尔分数的比值，不同种类的海藻酸钠为具有不同M/G值的海藻酸钠，所述M/G值的调节范围为0.5～1.2；
步骤二、将步骤一所得到的陶瓷浆料注入模具，浆料上表面喷涂固化剂固化，固化完成后，脱模，得到湿坯；
步骤三、将步骤二所得到的湿坯在酸性条件下置换金属离子，然后溶剂置换，干燥后得到蜂窝陶瓷干坯；
步骤四、将步骤三所得到的蜂窝陶瓷干坯进行排胶、烧结后得到调控了孔径和孔壁尺寸的微米级蜂窝陶瓷。
步骤一中所述陶瓷粉体为氧化铝。
步骤二中所述模具的材质为致密橡胶、玻璃、塑料或聚四氟乙烯，模具四周预涂覆海藻酸钠。
步骤二中所述固化剂为氯化钙或氯化铜水溶液，其浓度为0.05mol/L～3mol/L，固化剂喷涂厚度为1～2cm，固化时间为12～60小时。
步骤三中所述湿坯在酸性条件下置换金属离子，指在葡萄糖酸内酯、盐酸或甲酸甲酯溶液中以氢离子置换凝胶中的金属离子；其中，在葡萄糖酸内酯溶液中置换时，所述葡萄糖酸内酯溶液的浓度为0.5mol/L～3mol/L，温度为60℃，时间为8～36小时；在盐酸溶液中置换时，所述的盐酸溶液的浓度为0.5mol/L～2.0mol/L，温度为25℃，时间为4～12小时；在甲酸甲酯溶液中置换，所述的甲酸甲酯溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L，温度为25℃，时间为8～16小时。
步骤三中所述溶剂置换指用有机溶剂置换湿坯中的水溶剂，所用的有机溶剂为乙醇或叔丁醇，置换时间为10～16小时，步骤三中所述的干燥是指将溶剂置换后的湿坯室温干燥、冷冻干燥或者烘箱中60～80℃加热干燥以得到干坯。
步骤四中所述排胶是指将陶瓷干坯在排胶炉内在600℃温度下进行排胶，排胶时间为2小时。
步骤四中所述烧结是指将排胶后的干坯在窑炉内，在1200～1500℃温度下进行烧结，烧结时间为2小时。
一种微米级蜂窝陶瓷，所述微米级蜂窝陶瓷是通过权利要求1～8任意一条权利要求所述方法所制备得到的，该蜂窝陶瓷具有均一有序排列的微米级直通孔，其孔径为10～300μm，孔壁厚度为5～100μm，其总孔隙率为30%～80%，抗压强度为30～130MPa。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法，利用具有不同M/G值的海藻酸钠作为调节剂，结合调节陶瓷粉体的固相含量，使蜂窝陶瓷的孔径在10～300μm范围内可精确调控，孔壁厚度在5～100μm范围内可控，所制备的蜂窝陶瓷具有均匀高度有序的孔道结构，且具有较高的机械强度，由于所使用的调节剂海藻酸钠无毒，环保，价格低，因而较易被推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的蜂窝陶瓷的SEM正面图；
图2为本发明实施例1所制备的蜂窝陶瓷的SEM断面图；
图3为本发明实施例2所制备的蜂窝陶瓷的SEM正面图；
图4为本发明实施例2所制备的蜂窝陶瓷的SEM断面图；
图5为本发明实施例3所制备的蜂窝陶瓷的SEM正面图；
图6为本发明实施例3所制备的蜂窝陶瓷的SEM断面图；
图7为本发明实施例4所制备的蜂窝陶瓷的SEM正面图；
图8为本发明实施例4所制备的蜂窝陶瓷的SEM断面图。
具体实施方式
本发明提供了一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
将4g海藻酸钠（M/G=0.5）溶于176g水溶液中，在60℃温度下加热并搅拌3h形成均匀的海藻酸钠溶液，将20g氧化铝粉末加到上述海藻酸钠溶液中，球磨6h。将配置好的浆料注入预涂海藻酸钠的模具中，在其上喷涂2cm厚的氯化钙溶液，静置48h完全固化后，脱模得到湿坯A，将湿坯A浸入浓度为1mol/L的足量盐酸溶液中置换凝胶中的Ca2+，保持8h，得到湿坯B，将湿坯B浸入足量乙醇溶液中置换水溶液12h，得到湿坯C，将湿坯C在室温条件下干燥后得到干坯，将干坯置于排胶炉中，以2℃/min的速度升温至600℃，保持2h，进行排胶，将排胶后的干坯置于烧结炉中，以2℃/min的速度升温至1500℃，烧结2h，得到氧化铝蜂窝陶瓷，如图1和图2所示，所制备的氧化铝蜂窝陶瓷具有排列有序的蜂窝孔道结构，孔径约为20μm。
实施例2
将2g海藻酸钠溶（M/G=0.5）于158g水溶液中，在60℃温度下加热并搅拌3h形成均匀的海藻酸钠溶液，将40g氧化铝粉末加到上述海藻酸钠溶液中，球磨6h。将上述浆料注入预涂海藻酸钠的模具中，在其上喷涂1cm厚的氯化钙溶液，静置48h完全固化后，脱模得到湿坯A，将湿坯A浸入浓度为2mol/L的足量葡萄糖酸内酯溶液中置换8h，得到湿坯B，将湿坯B浸入足量叔丁醇溶液中置换水溶液12h，得到湿坯C，湿坯冷冻干燥后得到干坯，将干坯置于排胶炉中，以2℃/min的速度升温至600℃，保持2h，进行排胶，将排胶后的干坯置于烧结炉中，以2℃/min的速度升温至1500℃，烧结2h，得到氧化铝蜂窝陶瓷，如图3和图4所示，所制备的氧化铝蜂窝陶瓷孔径为50μm。
实施例3
将3g海藻酸钠（M/G=0.8）溶于187g水溶液中，在60℃温度下加热并搅拌3h形成均匀的海藻酸钠溶液，将10g氧化铝粉末加到上述海藻酸钠溶液中，球磨6h。将配置好的浆料注入预涂海藻酸钠的模具中，在其上喷涂1cm厚的氯化钙溶液，静置48h完全固化后，脱模得到湿坯A，将湿坯A浸入浓度为1mol/L的足量甲酸甲酯溶液中置换凝胶中的Ca2+，保持10h，得到湿坯B，将湿坯B浸入足量乙醇溶液中置换水溶液12h，得到湿坯C，湿坯C于60℃温度下恒温干燥后得到干坯，将干坯置于排胶炉中，以2℃/min的速度升温至600℃，保持2h，进行排胶，将排胶后的干坯置于烧结炉中，以2℃/min的速度升温至1500℃，烧结2h，得到氧化铝蜂窝陶瓷，如图5和图6所示，所制备的氧化铝蜂窝陶瓷具有排列有序的蜂窝孔道结构，孔径约为100μm。
实施例4
将3g海藻酸钠溶（M/G=1.1）于147g水溶液中，在60℃温度下加热并搅拌3h形成均匀的海藻酸钠溶液，将50g氧化铝粉末加到上述海藻酸钠溶液中，球磨6h。将配置好的浆料注入预涂海藻酸钠的模具中，在其上喷涂1cm厚的氯化铜溶液，静置48h完全固化后，脱模得到湿坯A，将湿坯A浸入浓度为1mol/L的足量葡萄糖酸内酯溶液中置换凝胶中的Ca2+，保持8h，得到湿坯B，将湿坯B浸入足量乙醇溶液中置换水溶液12h，得到湿坯C，湿坯C于60℃温度下恒温干燥后得到干坯，将干坯置于排胶炉中，以2℃/min的速度升温至600℃，保持2h，进行排胶，将排胶后的干坯置于烧结炉中，以2℃/min的速度升温至1500℃，烧结2h，得到氧化铝蜂窝陶瓷，如图7和图8所示，所制备的氧化铝蜂窝陶瓷具有排列有序的蜂窝孔道结构，孔径约为200μm。

Claims (9)

1.一种调控微米级蜂窝陶瓷孔径和孔壁尺寸的方法，其特征在于：通过调节海藻酸钠的种类和陶瓷粉体的含量，来调控蜂窝陶瓷的孔径尺寸和孔壁厚度，具体为通过调节降低海藻酸钠M/G值，来减小所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔径尺寸和孔壁厚度，以及增加单位面积的孔数目；通过增加海藻酸钠的用量，来减小所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔径尺寸；通过增加陶瓷粉体的用量，来减小所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔径尺寸以及增加所制得的微米级蜂窝陶瓷的孔壁厚度；其具体步骤如下：
步骤一、将陶瓷粉体与水混合，加入海藻酸钠作为调节剂，其中陶瓷粉体的质量分数为2%～25%，海藻酸钠的质量分数为0.2%～3%，混合并球磨，制备出分散均匀的陶瓷浆料；
所述海藻酸钠的基本组成结构单元为(1-4)-α-L-古罗糖醛酸，记为G单元，以及(1-4)-β-D-甘露糖醛酸，记为M单元；M/G为M单元和G单元的摩尔分数的比值，不同种类的海藻酸钠为具有不同M/G值的海藻酸钠，所述M/G值的调节范围为0.5～1.2；
步骤二、将步骤一所得到的陶瓷浆料注入模具，浆料上表面喷涂固化剂固化，固化完成后，脱模，得到湿坯；
步骤三、将步骤二所得到的湿坯在酸性条件下置换金属离子，然后溶剂置换，干燥后得到蜂窝陶瓷干坯；
步骤四、将步骤三所得到的蜂窝陶瓷干坯进行排胶、烧结后得到调控了孔径和孔壁尺寸的微米级蜂窝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中所述陶瓷粉体为氧化铝。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中所述模具的材质为致密橡胶、玻璃、塑料或聚四氟乙烯，模具四周预涂覆海藻酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中所述固化剂为氯化钙或氯化铜水溶液，其浓度为0.05mol/L～3mol/L，固化剂喷涂厚度为1～2cm，固化时间为12～60小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中所述湿坯在酸性条件下置换金属离子，指在葡萄糖酸内酯、盐酸或甲酸甲酯溶液中以氢离子置换凝胶中的金属离子；其中，在葡萄糖酸内酯溶液中置换时，所述葡萄糖酸内酯溶液的浓度为0.5mol/L～3mol/L，温度为60℃，时间为8～36小时；在盐酸溶液中置换时，所述的盐酸溶液的浓度为0.5mol/L～2.0mol/L，温度为25℃，时间为4～12小时；在甲酸甲酯溶液中置换，所述的甲酸甲酯溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L，温度为25℃，时间为8～16小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中所述溶剂置换指用有机溶剂置换湿坯中的水溶剂，所用的有机溶剂为乙醇或叔丁醇，置换时间为10～16小时，步骤三中所述的干燥是指将溶剂置换后的湿坯室温干燥、冷冻干燥或者烘箱中60～80℃加热干燥以得到干坯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤四中所述排胶是指将陶瓷干坯在排胶炉内在600℃温度下进行排胶，排胶时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤四中所述烧结是指将排胶后的干坯在窑炉内，在1200～1500℃温度下进行烧结，烧结时间为2小时。
9.一种微米级蜂窝陶瓷，其特征在于：所述微米级蜂窝陶瓷是通过权利要求1～8任意一条权利要求所述方法所制备得到的，该蜂窝陶瓷具有均一有序排列的微米级直通孔，其孔径为10～300μm，孔壁厚度为5～100μm，其总孔隙率为30%～80%，抗压强度为30～130MPa。
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