CN108854589A - 一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明采用成本低廉的粉煤灰并添加一定比例的三氧化二铝为主要原料，以湿法纺丝、高温烧结、原位生成相结合的方法制备莫来石晶须中空纤维膜，原料成本低廉，制备过程简单，能量消耗少，制备出的莫来石中空纤维膜表面和断面具有莫来石晶须结构，莫来石晶须长径比达到40以上、分散均匀，陶瓷膜孔隙率高，油水乳液分离性能好，达到95％以上，适宜工业化生产。

Description

一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明属于无机陶瓷膜技术领域，具体涉及一种具有莫来石晶须结构的中空纤维膜及其制备方法，该陶瓷膜材料可主要应用于油水分离领域。
背景技术
传统的油水乳液处理技术，如重力沉降，吸附和浮选等方法，对于有效分离乳剂和油滴直径小于20mm的乳液具有局限性。膜分离法处理油水乳化液具有无相变、不需添加任何试剂、能耗低、分离效率高等优点，在含油废水分离的研究中获得越来越广泛的重视。传统的有机膜适用范围往往局限于浓度较低或微污染等相对简单的反应体系，当料液体系具有强酸、强碱和处于高温时容易发生膜孔堵塞或变形难以恢复，使用寿命短；溶于有机废液后还会造成二次污染。与有机分离膜相比，多孔陶瓷分离膜由于其独特的优点，如温度稳定性好，耐压性好，化学稳定性好，使用寿命长和防污性能好等，被广泛用于多种领域，比如食品加工中的除菌过滤、生物化工中的无菌水生产和生物反应器、环境领域的气体除尘和石油采出水的净化及油水分离等。但是目前陶瓷膜技术应用依旧面临许多问题，如脆性大、成本过高和膜污染。陶瓷膜中氧化铝陶瓷膜硬度大，耐磨性能极好，重量轻，是使用最为广泛的膜。传统的三氧化二铝陶瓷膜通常采用固态粒子烧结法，需要两步或三步烧结：即先制备支撑体，然后将功能层或中间层与功能层涂覆于支撑体表面进行再次烧结，能耗较高，且得到比较理想的平均孔径，工艺相对复杂。而氧化铝陶瓷膜中的莫来石(3Al2O3·2SiO2)陶瓷膜制备工艺简单，且具有熔点高、热膨胀系数低和抗蠕变性好、化学和热稳定性良好、高温力学性能突出等优点，已成为多孔陶瓷膜应用的潜在候选者。目前已有一些针对莫来石陶瓷膜的研究，李发亮等人用氧化铝和二氧化硅为原料，以三水合氟化铝粉和干基二氧化钛为催化剂制备莫来石陶瓷膜，烧结温度过高导致能量消耗大[中国专利，专利号：CN106167413A]；肖鹏等人用氧化铝、二氧化硅、莫来石晶种湿膜混合制作莫来石陶瓷膜，但是实验过程复杂，所用化学试剂过多，还需要多次高温烧结[中国专利，专利号：CN106747541A]；Kaihui Hua等人以建筑废料为原料，添加氧化钼和氟化铝原位合成莫来石晶须，但由于长径比过低使晶须之间相互粘结，孔隙率过低[Hua K，Xi X，Xu L，etal.Effects of AlF3，and MoO3，on properties of Mullite whisker reinforced porousceramics fabricated from construction waste[J].Ceramics International，2016，42(15)：17179-17184.]；彭金辉等人以工业级氢氧化铝和二氧化硅为原料，氟化铝和五氧化二矾为催化剂，以乙醇为介质进行球磨、陈化、压片，再经高温烧结的方法制备莫来石晶须[中国专利，专利号：CN102086125A]。
为了降低制备成本、简化制备流程，本发明采用成本低廉的粉煤灰并添加一定比例的三氧化二铝为主要原料，粉煤灰并且既可以作为致孔剂，减少三氧化二铝的用量，从而原料成本降低；采用湿法纺丝、高温结烧、原位生成相结合的方法制备莫来石陶瓷中空纤维膜，操作简单，烧结温度降低从而降低制备成本；还可以利用粉煤灰疏松多孔的特性增大陶瓷膜的通量。本发明制备出的莫来石晶须长径比高、分散均匀，陶瓷膜孔隙率高，油水乳液分离性能好，适宜工业化生产。
发明内容
本发明的目的是制备一种具有莫来石晶须结构的中空纤维膜，该膜表面及断面都具有莫来石晶须结构，机械强度好，水通量大，且能够分离水包油油水混合乳液。
本发明的另一个目的是提供一种莫来石晶须中空纤维膜的制备方法，该制备方法工艺简单，成本低。
为了实现上述目的，本发明按如下的方式来实现：本发明所制备的莫来石中空纤维膜主要用料为粉煤灰、三氧化二铝，N-N二甲基吡咯烷酮、聚醚砜和氟化铝；
所述粉煤灰为工业燃煤废料，主要成分为二氧化硅和三氧化二铝，两者总含量大于60％，粉煤灰的粒径范围为6～50nm，并且硅元素的含量占30％～56％；
所述N-N二甲基吡咯烷酮为溶剂，聚醚砜作粘结剂，氟化铝为催化剂。
以上所述中空纤维膜的制备步骤如下：
(1)铸膜液制备：
将一定比例的粉煤灰、三氧化二铝(Al2O3)、N-N二甲基吡咯烷酮放入三口烧瓶，常温状态下机械搅拌5～10h；在上述三口烧瓶中继续加入聚醚砜，在55～85℃油浴的条件下机械搅拌5～10h，形成均匀的铸膜液；
(2)湿法纺丝：
将铸膜液倒入纺丝釜，进行湿法纺丝，将挤出的原丝放入水中静置18～26h，然后烘干备用；
(3)高温烧结：
采用原位生成法，在原丝周围放置氟化铝(AlF3)并在高温煅烧期间保持密封，以5～15℃/min升温速率升温至900～1000℃并保温0.5～2h，再以2～7℃/min升温至1100～1350℃并保温2～6h，制得所述莫来石晶须中空纤维膜。
所述步骤(1)中粉煤灰与Al2O3质量比为1∶0.5～1∶0.12；粉煤灰与N-N二甲基吡咯烷酮质量比为1∶1.6～1∶0.63，粉煤灰与聚醚砜质量比为1∶0.13～1∶0.2。
所述步骤(2)中湿法纺丝的内外凝固浴温度为20～45℃，喷丝头用0.05～0.3MPa的N2压力挤出原丝。
所述步骤(3)中干燥的原丝与AlF3的质量比为1∶1～10∶1，其中AlF3为催化剂，有助于在较低的烧结温度下生成莫来石晶须。
本发明具有如下有益技术效果：膜表面及断面由莫来石晶须组成，长径比在40以上；膜表面亲水性提高，油水分离能力增强，制备过程简单，能量消耗减少，中空纤维膜结构及膜分离性能稳定。
附图说明
图1是实施例3制备的莫来石晶须陶瓷中空纤维膜的断面及放大扫描电镜图。
图2为实施例3制备的莫来石晶须陶瓷中空纤维膜的表面及放大扫描电镜图。
图3为实验对比例制备的中空纤维膜表面及放大扫描电镜图。
图4为油水分离实验的分离前后效果图：其中(a)为分离前油水乳液效果图；(b)为用实施例3制备的莫来石中空纤维膜进行油水分离后的效果图；(c)为用实验对比例制备的陶瓷膜进行油水分离后的效果图。
具体实施方式
实施例1：
(1)铸膜液制备：
按组成配方粉煤灰：Al2O3＝2∶1，添加粉煤灰220g，氧化铝110g，N-N二甲基吡咯烷酮240g加入到三口玻璃烧瓶(容积为100mL)中常温状态下机械搅拌5h；再向三口玻璃烧瓶中加入聚醚砜30g在80℃油浴状态下机械搅拌6h；
(2)湿法纺丝：
将铸膜液倒入纺丝釜，把内外凝固浴温度设置成30℃，喷丝头用0.06MPa的N2压力挤出原丝，进行湿法纺丝，将挤出的原丝放入水中静置18h使原丝凝固，然后将其烘干；
(3)高温烧结：
在干燥后的原丝周围放置AlF3并在高温煅烧期间保持密封(原丝与AlF3质量比为4∶1)；采用原位生成法，以5℃/min的升温速率升温至950℃并保温1h，再以4℃/min升温至1200℃并保温2h，之后随炉冷却，得到所需莫来石晶须中空纤维膜。
实施例2：
(1)铸膜液制备：
1)按组成配方粉煤灰：Al2O3＝1.5∶1。添加粉煤灰207g，氧化铝138g，N-N二甲基吡咯烷酮235g加入到三口玻璃烧瓶(容积为100mL)中常温状态下机械搅拌5h；
2)再向三口玻璃烧瓶中加入聚醚砜20g在80℃油浴状态下机械搅拌6h；
(2)湿法纺丝：
将铸膜液倒入纺丝釜，把内外凝固浴温度设置成35℃，喷丝头用0.1MPa的N2压力挤出原丝，进行湿法纺丝，将挤出的原丝放入水中静置18h，然后将其烘干；
(3)高温烧结：
同实施例1中步骤(3)。
实施例3：
(1)铸膜液制备：
1)按组成配方粉煤灰：Al2O3＝1.5∶1。添加粉煤灰207g，氧化铝138g，N-N二甲基吡咯烷酮235g加入到三口玻璃烧瓶(容积为100mL)中常温状态下机械搅拌5h；
2)再向三口玻璃烧瓶中加入聚醚砜20g在60℃油浴状态下机械搅拌7h；
(2)湿法纺丝：
将铸膜液倒入纺丝釜，把内外凝固浴温度设置成30℃，喷丝头用0.06MPa的N2压力挤出原丝，进行湿法纺丝，将挤出的原丝放入水中静置20h，然后将其烘干；
(3)高温烧结：
1)采用原位生成法，在干燥后的原丝周围放置AlF3并在高温煅烧期间保持密封(原丝与AlF3质量比为6∶1)。
2)以10℃/min的升温速率升温至1000℃并保温0.5h，再以8℃/min升温至1300℃并保温5h，之后随炉冷却，得到所需莫来石晶须中空纤维膜。
实验对比例：
(1)铸膜液制备：同实施例3步骤(1)
(2)湿法纺丝：同实施例3步骤(2)
(3)高温烧结：
以10℃/min的升温速率升温至1000℃并保温0.5h，再以8℃/min升温至1300℃并保温5h，之后随炉冷却，得到所需莫来石晶须中空纤维膜。
实验效果：
本发明设计制备出一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜，膜表面亲水性好，油水分离能力增强，制备过程简单，能量消耗减少，结构及膜分离性能稳定。采用实施案例3制备的样品和实验对比例制备的样品进行测试对比，发现：(1)实施例3制备的中空纤维膜表面和断面由长径比达到40以上的莫来石晶须组成，而实验对比例制备的中空纤维膜中没有莫来石晶须结构(参见说明书附图1、2、3)。(2)用实施例3制备的中空纤维膜进行油水分离，分离效果显著，达到95％以上，而实验对比例制备的中空纤维膜油水分离效果欠佳(参见说明书附图4)。

Claims (5)

1.一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜，其特征在于采用成本低廉的粉煤灰并添加一定比例的三氧化二铝为主要原料，以湿法纺丝、高温结烧、原位生成相结合的方法制备，原料成本低廉，操作简单，烧结温度降低从而制备成本降低，而且制备出的中空纤维膜表面和断面由莫来石晶须构成，晶须长径比达到40以上且分散均匀，陶瓷膜孔隙率高，油水乳液分离性能好，适宜工业化生产。其具体制备步骤如下：
(1)铸膜液制备：
将一定比例的粉煤灰、三氧化二铝(Al2O3)、N-N二甲基吡咯烷酮放入三口烧瓶，常温状态下机械搅拌5～10h；在上述三口烧瓶中继续加入聚醚砜，在55～85℃油浴的条件下机械搅拌5～10h，形成均匀的铸膜液；
(2)湿法纺丝：
将铸膜液倒入纺丝釜，进行湿法纺丝，将挤出的原丝放入水中静置18～26h，然后烘干备用；
(3)高温烧结：
采用原位生成法，在原丝周围放置氟化铝(AlF3)并在高温煅烧期间保持密封，以5～15℃/min升温速率升温至900～1000℃并保温0.5～2h，再以2～7℃/min升温至1100～1350℃并保温2～6h，制得所述莫来石晶须中空纤维膜。
所述步骤(2)中湿法纺丝的内外凝固浴温度为20～45℃，喷丝头用0.05～0.3MPa的N2压力挤出原丝。
2.根据权利要求1中所述制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中粉煤灰的粒径范围为6～50nm，主要成分为SiO2和Al2O3，且两者总含量达60％以上。
3.根据权利要求1中所述制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中粉煤灰与三氧化二铝质量为1∶0.5～1∶0.12；粉煤灰与N-N二甲基吡咯烷酮质量比为1∶1.6～1∶0.63。
4.根据权利要求1中所述制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中粉煤灰与聚醚砜质量比为1∶0.13～1∶0.2。
5.根据权利要求1中所述制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥的原丝与AlF3的质量比为1∶1～10∶1，其中AlF3为催化剂，有助于在较低的烧结温度下生成莫来石晶须。
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