CN103074686A - 蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种莫来石单晶的制备方法，具体涉及一种利用蓝晶石精矿为原料低温制备高纯莫来石单晶的方法。旨在提供一种节能降耗、高产率、高纯度、低温环保莫来石单晶生产方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将相同粒径蓝晶石精矿和工业Al2O3在球磨机内混合，混合样中Al2O3和SiO2的质量分数符合莫来石化学结构；(2)混合样外置催化剂AlF3，在密闭的耐高温容器内，分两步进行热处理，第一步为常温到900℃，完成莫来石成核；第二步为900-1100℃，完成莫来石晶化，随炉冷却至室温将其取出，即得高纯莫来石单晶。与现有方法比较，本发明合成温度低、产率和纯度高，节能环保，适合工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法，属于新材料技术领域。
背景技术
莫来石(Mullite，3Al2O3·2SiO2)是一种链状硅酸盐矿物，天然的莫来石较少，迄今未发现具有工业价值的矿床。莫来石导热系数低且是氧离子的不良导体，并且具有优异的热稳定性和高温化学稳定性，耐火度高、抗热震性好、抗化学腐蚀、抗蠕变荷重软化温度高、电绝缘性强，是一种理想的隔热材料。
莫来石单晶没有内部或表面缺陷，除了具有多晶莫来石优异性能之外，其力学性能优于多晶莫来石。莫来石单晶主要应用于金属基耐高温材料和陶瓷基复合材料，起到增强补韧的效果。与其他非氧化物单晶相比，莫来石单晶更适合高温和恶劣的氧化环境。
目前，莫来石单晶已经被应用到经典的TBCs热障体系中，利用大气等离子喷涂制备金属基体、粘结层、莫来石复合热障涂层的热障体系。适量高长径比的莫来石单晶，能够降低涂层之间的失配应力，提高涂层的结合强度和抗热震性能，但是，大于1100℃高温工作过程中，即使有极少量的杂质也会减少热障层使用寿命，破坏整个部件的性能，因此，高温热障体系对莫来石单晶的纯度要求很高。
蓝晶石(Kyanite，Al2O3·SiO2)作为一种富铝硅酸盐矿物，与莫来石有着相近的化学组分。在高温下，蓝晶石分解生成莫来石和α-方石英，因此，在蓝晶石中添加一定量的氧化铝就能使原料最大程度转化为莫来石。蓝晶石具有比其他硅酸铝系矿物更紧密的晶格结构和更大的密度，合成莫来石可以降低合成反应温度，是较理想的原料。
目前，以蓝晶石为原料制备莫来石单晶的中国专利有两项，CN102206865A公布了一种利用蓝晶石矿制备莫来石单晶的方法，该方法将蓝晶石和氟化物经球磨机混合均匀后置于密闭的耐高温容器中，在1100-1600℃煅烧3小时以上，冷却得到莫来石单晶。CN102351522A公布了一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法，该方法将蓝晶石、高铝矾土、工业氧化铝和稀土氧化物为原料，经湿法或干法混磨并挤压成块状胚体，烘干后1460-1600℃焙烧，保温8-16小时，冷却至室温得Al2O3含量为45-70％，体积密度2.3-2.8g/cm3的产物。
莫来石单晶的合成方法有大量的文献和专利，高温煅烧和单晶纯度低是普遍存在的问题。长时间的高温，会消耗大量的能量，也意味着不可避免产生大量的污染物，当温度高于1300℃时，生产对设备要求大幅度提高，不可避免要提高基础投入。莫来石单晶应用于热障材料时，经济效益较高，而低纯度晶体会严重影响金属基热障材料的性能。例如：CN102206865A中，合成的单晶附着在蓝晶石的表面，粉体蓝晶石原料的粒径已经很小，所以分离出蓝晶石表面的晶体作为复合材料的增强补韧剂是很难解决的问题；蓝晶石在高温分解时，有不可逆的体积膨胀，含有蓝晶石杂质的莫来石晶体作为材料的增强补韧剂，不但起不到增强补韧的效果，反而会引起材料性能下降。CN102351522A和很多传统莫来石晶体的合成中，由于温度高于1200℃，莫来石开始产生烧结，晶体的生长受到限制，制备得到的产品为块状或烧结状态，也无法得到分散的高纯度莫来石单晶。为了得到长径比较大的莫来石单晶，必须降低莫来石合成温度，确保晶体较大的生长空间，要求一种低温制备高纯莫来石单晶的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适合做复合材料增强补韧剂的高纯度莫来石单晶的合成方法，该方法工艺简单、产率高、能耗低。
本发明利用蓝晶石精矿低温制备莫来石单晶的方法包括下述步骤：
(1)将相同粒径蓝晶石精矿和工业Al2O3在球磨机内混合，混合样中Al2O3和SiO2的质量分数符合莫来石化学结构；
(2)混合样外置催化剂AlF3，在密闭的耐高温容器内，分两步进行热处理，第一步为常温到900℃，完成莫来石成核；第二步为900-1100℃，完成莫来石晶化，随炉冷却至室温将其取出，即得高纯莫来石单晶。
按上述方案，步骤(1)所述的蓝晶石精矿的纯度在95％以上，蓝晶石精矿和Al2O3粒度为37-44微米。
按上述方案，步骤(2)所述的催化剂AlF3的添加方式为外置；催化剂AlF3和混合样的质量比为1∶10至3∶10。
按上述方案，步骤(2)所述的在高温炉内热处理分两步完成，第一步为常温到900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为0.5-1小时；第二步为900-1100℃，升温速率为4℃/min，第保温时间为2-3小时。
与现有技术比较，本发明具有如下优点：
(1)选用蓝晶石精矿作为原料，AlF3作为催化剂，引入杂质较少，产品莫来石晶体纯度高，可以用于对杂质含量要求低的使用环境，例如作为热障涂层的隔热层。
(2)外置催化剂AlF3可以使催化剂最大限度发挥其催化作用。
以蓝晶石为原料，氟化铝为催化剂合成莫来石晶体，在晶体的顶端存在堆垛层错结构，其反应为气-固反应。在实验过程中发现，烧结在非密闭环境下进行时，无法生成莫来石单晶，烧结产物表面只有Al和O元素没有Si元素，剩余的Al元素和O元素符合Al2O3的比例；密闭环境下，对反应过程中的气体检测发现，蓝晶石在反应中与F原子反应生成SiF4气体，这说明SiF4气体逃逸出体系会阻碍莫来石单晶的生成，这些结果证明在反应的过程中，氟化铝分解出的游离态的F原子优先与蓝晶石表面的Si反应生成SiF4气体，其次再与蓝晶石表面的Al反应生成AlOF气体，SiF4与AlOF反应生成莫来石晶体。在这个反应过程中，游离态的F原子起催化剂的作用。外置催化剂AlF3可以在较低温度下使AlF3升华、氧化，游离态的F原子和原料充分反应。传统的原料和催化剂混合加热处理时，游离态的F原子很难出现在容器中、上部，原料内部生成的莫来石会包裹原料，降低了反应体系的温度，阻碍AlF3升华、氧化，游离态的F原子无法和原料充分反应，无法使催化剂最大限度发挥其催化作用，不能保证产品较高产率和纯度。
(3)本发明将莫来石晶体生成过程中成核温度和晶化温度分开处理，不但节约能源，减少了废物排放，还可以使蓝晶石从表面开始分解，直到原料消耗完毕，在容器壁上生成长径比较大的高纯莫来石单晶。
蓝晶石烧结制备莫来石单晶需要两段保温。第一段保温，保证晶核诱导期内生成大量分布均匀、性质稳定的莫来石晶核；第二段保温，使晶体充分生长，形成高长径比的单晶。氟化铝在900℃左右开始升华和氧化，在该温度下保温，有利于晶核的生成。晶核生成后，为了使蓝晶石从表面开始逐渐分解，在器壁上生成莫来石单晶，不能使反应体系的温度高于1200℃，一旦温度高于1200℃，部分蓝晶石莫来石化，很难和游离F原子生成莫来石晶体，蓝晶石莫来石化形成多晶莫来石，晶体单体不解离，无法作为增强补韧剂使用。
(4)本发明将莫来石晶体生成过程中，升温至成核温度的升温速率为5℃/min，升温至晶化温度的升温速率为4℃/min，在不影响成核密度和晶体生长的前提下，和传统2-3℃/min升温速率相比，减少了热处理的时间，缩短了工业生产的周期，减少能耗。
附图说明
图1是实施例1使用本发明所述的制备方法得到的莫来石单晶的XRD图谱；
图2是实施例1使用本发明所述的制备方法得到的坩埚壁上莫来石单晶的SEM图；
图3是实施例2使用本发明所述的制备方法得到从坩埚壁上收集下来的莫来石单晶的SEM图；
具体实施方式
实施例1
选取37-44微米纯度为96％的蓝晶石精矿10.00g，准确称量37-44微米Al2O33.20g，在球磨机内混合均匀，放入刚玉坩埚，称取AlF33.0g，独立放入坩埚中，从室温以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温1小时，再以4℃/min的升温速率升温至1100℃，保温3小时。坩埚内无蓝晶石剩余，坩埚壁上晶体分布均匀，长径比为50-60。
实施例2
选取37-44微米纯度为95％的蓝晶石精矿10.00g，准确称量37-44微米Al2O33.20g，在球磨机内混合均匀，放入刚玉坩埚，称取1.5gAlF3，独立放入坩埚中，从室温以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温0.5小时，再以4℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2小时。晶体产率96％，晶体较均匀，长径比为40-50。
Claims (5)
1.一种利用蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将相同粒径蓝晶石精矿和工业Al2O3在球磨机内混合，混合样中Al2O3和SiO2的质量分数符合莫来石化学结构；
(2)混合样外置催化剂AlF3，在密闭的耐高温容器内，分两步进行热处理，第一步为常温到900℃，完成莫来石成核；第二步为900-1100℃，完成莫来石晶化，随炉冷却至室温将其取出，即得高纯莫来石单晶。
2.根据权利要求1所述的蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法，其特征在于：步骤(1)所述的蓝晶石精矿的纯度在95％以上，蓝晶石精矿和Al2O3粒度为37-44微米。
3.根据权利要求1所述的蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法，其特征在于：步骤(2)所述的催化剂AlF3的添加方式为外置。
4.根据权利要求1所述的蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法，其特征在于：步骤(2)所述的催化剂AlF3和混合样的质量比为1∶10至3∶10。
5.根据权利要求1所述的蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法，其特征在于：步骤(2)所述的在耐高温容器内热处理分两步完成，第一步为常温到900℃，升温速率为5℃/min，温时间为0.5-1小时；第二步为900-1100℃，升温速率为4℃/min，保温时间为2-3小时。
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2013
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