CN107829132A - 一种制备氧化铝单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备氧化铝单晶的方法，先用放电等离子烧结设备将添加有烧结助剂的氧化铝粉末烧结成型；将浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的钙硅离子溶液旋涂在氧化铝透明陶瓷的表面，在800℃～1000℃烧除前驱体；将氧化铝单晶切割成宽度为1.8~2.2mm的正方体小片作为籽晶，将籽晶与氧化铝陶瓷放在石墨磨具中进行烧结；将烧结得到的样品进行磨抛光处理，直至表面成镜面；将抛光好的样品进行热处理，获得氧化铝单晶。本发明工艺简单，运用SPS烧结技术可以减少陶瓷内部气孔，提高其性能。采用种晶和SPS技术可以降低成本，减少烧结时间。所采用的烧结技术可以提高透明陶瓷单晶化，提高其透光率。

Description

一种制备氧化铝单晶的方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种氧化铝单晶，具体来说是的一种制备氧化铝单晶的方法。
背景技术
透明陶瓷单晶化制备是光功能陶瓷发展的一个重要方向。透明氧化铝陶瓷的一个研究热点是在非熔融状态下将多晶氧化铝转成蓝宝石单晶。蓝宝石具有优良的光学、电学和力学性能，其硬度仅次于钻石。但是由于传统的高温熔融法在制备的氧化铝单晶的成本高，容易引起掺杂组分的不均匀，并且很难得到大尺寸的晶体。因此人们希望通过非熔融的方法制备氧化铝单晶。我们做的固态晶体生长法制备氧化铝单晶的过程就是先制得多晶氧化铝陶瓷，然后在通过加热的方法，将多晶氧化铝转成单晶。
通过陶瓷工艺制得氧化铝多晶陶瓷，把氧化铝多晶陶瓷和一定取向的α-Al2O3单晶（作为籽晶）键和在一起，然后通过热处理使籽晶沿着一定取向发生晶粒生长，并最终使整块氧化铝陶瓷变成单晶。在高温烧结的过程中，与α-Al2O3籽晶接触的小晶粒被吸入其内部。在固相晶体生长中，只有单晶的表面能远小于陶瓷晶粒的表面能时，多晶陶瓷才能源源不断地被单晶吸入，而籽晶则不断长大。
传统研究的单晶化生长难以控制，各向晶粒异常长大。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种制备氧化铝单晶的方法，所述的这种制备氧化铝单晶的方法要解决现有技术中的氧化铝单晶化生长难以控制，各向晶粒异常长大的技术问题。
本发明提供了一种制备氧化铝单晶的方法，包括如下步骤：
1）用放电等离子烧结设备将添加有烧结助剂的氧化铝粉末烧结成型，制得氧化铝陶瓷；所述的烧结助剂的量为氧化铝粉末质量的400～800ppm；
2）制备浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的钙硅离子溶液，将其旋涂在前述氧化铝陶瓷的表面，在800℃～1000℃烧除前驱体；钙硅离子溶液中，钙离子和硅离子的摩尔比为1：1；
3）将氧化铝单晶切割成宽度为1～2mm的正方体小片作为籽晶，将籽晶与氧化铝陶瓷放在石墨磨具中进行烧结：烧结温度为1500℃～1700℃，升温速率为100℃/min，保温时间5～10min；
4）将步骤3）烧结得到的样品进行磨抛光处理，直至表面成镜面；
5）将步骤4）抛光好的样品在温度为1300℃～1500℃的条件下进行热处理，获得氧化铝单晶。
本发明以SPS烧结的透明氧化铝陶瓷为原料，在氧化铝透明陶瓷表面旋涂钙硅离子薄膜，在高温下烧除去先驱体，和氧化铝单晶籽晶在SPS中烧结，将得到的样品进行抛光热处理，通过扫描电镜分析，可以观察到长出来的氧化铝单晶。
本发明运用SPS烧结技术可以减少陶瓷内部气孔，提高其性能。采用种晶和SPS技术可以降低成本，减少烧结时间。所采用的烧结技术可以提高透明陶瓷单晶化，提高其透光率。运用SPS和种晶技术单晶化区域可控，避免各向晶粒异常长大。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明工艺简单，生长周期短，操作简单，成本低廉。得到的氧化铝单晶可以通过扫描电镜明显的观察到，单晶区域比较均匀，无多晶出现。
附图说明
图1为本发明所制备的单晶材料扫描电子显微镜的照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明。
实施例1
制备含400～800ppm烧结助剂的氧化铝粉末，将该氧化铝粉末在放电等离子烧结炉中烧结成型；制备含钙硅离子浓度1：1的溶液0.1mol/L；将溶液旋涂在氧化铝陶瓷上，在800℃的炉子中除去前驱体形成一层钙硅离子薄膜，将边长2mm左右的籽晶放在透明氧化铝陶瓷片的薄膜上在SPS中进行烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为5min，升温速率为100℃/min。将所得样品进行磨抛光处理，然后在1300℃的高温炉中进行热处理，然后进行扫描电子显微镜分析。
实施例2
制备含400～800ppm烧结助剂的氧化铝粉末，将该氧化铝粉末在放电等离子烧结炉中烧结成型；制备含钙硅离子浓度1：1的溶液0.1mol/L；将溶液旋涂在氧化铝陶瓷上，在800℃的炉子中除去前驱体形成一层钙硅离子薄膜，将边长2mm左右的籽晶放在透明氧化铝陶瓷片的薄膜上在SPS中进行烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，升温速率为100℃/min。将所得样品进行磨抛光处理，然后在1400℃的高温炉中进行热处理，然后进行扫描电子显微镜分析。
实施例3
制备含400～800ppm烧结助剂的氧化铝粉末，将该氧化铝粉末在放电等离子烧结炉中烧结成型；制备含钙硅离子浓度1：1的溶液0.1mol/L；将溶液旋涂在氧化铝陶瓷上，在800℃的炉子中除去前驱体形成一层钙硅离子薄膜，将边长2mm左右的籽晶放在透明氧化铝陶瓷片的薄膜上在SPS中进行烧结，烧结温度为1650℃，保温时间为5min，升温速率为100℃/min。将所得样品进行磨抛光处理，然后在1450℃的高温炉中进行热处理，然后进行扫描电子显微镜分析。

Claims (1)

1.一种制备氧化铝单晶的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）用放电等离子烧结设备将添加有烧结助剂的氧化铝粉末烧结，制得氧化铝陶瓷；所述的烧结助剂的量为氧化铝粉末质量的400～800ppm；
2）制备浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的钙硅离子溶液，将其旋涂在前述氧化铝陶瓷的表面，在800℃～1000℃烧除前驱体；钙硅离子溶液中，钙离子和硅离子的摩尔比为1：1；
3）将氧化铝单晶切割成宽度为1～2mm的正方体小片作为籽晶，将籽晶与氧化铝陶瓷放在石墨磨具中进行烧结：烧结温度为1500℃～1700℃，升温速率为100℃/min，保温时间5～10min；
4）将步骤3）烧结得到的样品进行磨抛光处理，直至表面成镜面；
5）将步骤4）抛光好的样品在温度为1300℃～1500℃的条件下进行热处理，获得氧化铝单晶。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1103679A (zh) * 1993-09-24 1995-06-14 通用电气公司 多晶氧化铝到蓝宝石的固态热转换
CN1103680A (zh) * 1993-09-24 1995-06-14 通用电气公司 采用籽晶使多晶氧化铝到蓝宝石的固态热转换
CN1113523A (zh) * 1994-02-14 1995-12-20 通用电气公司 将掺杂的多晶材料转化成单晶材料
CN1936114A (zh) * 2006-09-21 2007-03-28 上海大学 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法
CN101205628A (zh) * 2006-12-18 2008-06-25 庄育丰 蓝宝石晶体生长方法
CN101307484A (zh) * 2008-02-04 2008-11-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 多晶-单晶固相转化方法
CN101386519A (zh) * 2007-09-11 2009-03-18 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 将pca转化为蓝宝石的方法和转化制品
CN101624290A (zh) * 2009-07-24 2010-01-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高透明细晶氧化铝陶瓷的制备方法
CN102603273A (zh) * 2012-03-10 2012-07-25 锦州晶城新能源材料制造有限公司 一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法
CN103074686A (zh) * 2013-02-01 2013-05-01 河北联合大学 蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法
CN105239161A (zh) * 2015-10-19 2016-01-13 中国科学院青海盐湖研究所 红宝石晶体的制备方法
CN107022792A (zh) * 2017-02-28 2017-08-08 梧州市东麟宝石机械有限公司 一种人工合成蓝宝石的制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1103679A (zh) * 1993-09-24 1995-06-14 通用电气公司 多晶氧化铝到蓝宝石的固态热转换
CN1103680A (zh) * 1993-09-24 1995-06-14 通用电气公司 采用籽晶使多晶氧化铝到蓝宝石的固态热转换
CN1113523A (zh) * 1994-02-14 1995-12-20 通用电气公司 将掺杂的多晶材料转化成单晶材料
CN1936114A (zh) * 2006-09-21 2007-03-28 上海大学 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法
CN101205628A (zh) * 2006-12-18 2008-06-25 庄育丰 蓝宝石晶体生长方法
CN101386519A (zh) * 2007-09-11 2009-03-18 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 将pca转化为蓝宝石的方法和转化制品
CN101307484A (zh) * 2008-02-04 2008-11-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 多晶-单晶固相转化方法
CN101624290A (zh) * 2009-07-24 2010-01-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高透明细晶氧化铝陶瓷的制备方法
CN102603273A (zh) * 2012-03-10 2012-07-25 锦州晶城新能源材料制造有限公司 一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法
CN103074686A (zh) * 2013-02-01 2013-05-01 河北联合大学 蓝晶石精矿低温制备高纯莫来石单晶的方法
CN105239161A (zh) * 2015-10-19 2016-01-13 中国科学院青海盐湖研究所 红宝石晶体的制备方法
CN107022792A (zh) * 2017-02-28 2017-08-08 梧州市东麟宝石机械有限公司 一种人工合成蓝宝石的制备方法

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