CN101307484A - 多晶-单晶固相转化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶－单晶固相转化方法，属于单晶制备技术领域。本发明在陶瓷基体中复合添加少量添加剂，通过控制烧结工艺，在真空或氢气气氛中实现透明陶瓷从多晶向单晶转变。从而防止陶瓷材料中晶粒的异常长大，同时提高晶粒的整体均匀的生长速度，在相对较低温度的条件下，较快地制备得到单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶-单晶固相转化方法，属于单晶制备技术领域。
背景技术
目前，单晶的制备主要是采用高温熔融，然后通过各种如提拉法等方法制备单晶材料。这些方法由于采用了高温、高真空会利用很多的能源和热量，这无疑会给环境带来压力。同时制备单晶材料还有周期比较长的缺点。因此如何在较低温度下、较短周期内制备单晶，或制备单晶的替代材料已经成为人们研究的重点。
多晶-单晶的固相转化技术，目前在国际上已经得到了比较广泛的认同和研究。以氧化铝为例，目前多晶-单晶化一般都采用单一的添加剂，这样得到的材料，为了使材料最后具有较少气孔的包裹，材料制备过程相当长。采用其他的添加剂一般虽可促进晶粒生长，但同时往往导致晶粒异常生长，使气孔被包裹在晶体中。因而如何既快速，同时有高质量地实现材料的多晶-单晶转化，仍是一个难题。
此外，目前国际上对其他体系的探索的报道还很少。所以寻找一种具有双功能的复合添加剂，既防止晶粒异常生长和气孔的包裹，同时又能促进晶粒快速均匀生长，很有必要，同时将这种方法用到其他体系，具有重要的价值。针对这方面，我们采用透明陶瓷的制备技术，通过控制陶瓷材料中晶粒的异常长大(abnormal growth)，使之按我们需要的方向生长，从而制备得到单晶。
发明内容
本发明的目的在于通过复合添加少量添加剂，通过控制烧结工艺，在真空或氢气气氛中实现透明陶瓷从多晶向单晶转变。
本发明提供的多晶-单晶固相转化方法包括下述步骤：
(1)以氧化铝、氧化钇、氧化镥、氧化钪、钇铝石榴石、锆酸盐或铪酸盐陶瓷作为陶瓷基体。
(2)在上述陶瓷内添加MgO、Cr2O3、Ga2O3、ZrO2、HfO2或La2O3作为添加剂，添加剂的量在100～100000ppm。优先推荐的添加剂的量为300～1500ppm。
添加剂的加入方式可以采用以喷雾的方式将添加剂溶于硝酸的溶液加入陶瓷粉体中；或将陶瓷素坯浸入添加剂溶于硝酸的溶液，将添加剂引入陶瓷素坯中。
(3)对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在900～1200℃。
(4)在预烧结的样品表面添加添加剂，添加剂一般选择SiO2、CaO、MoO3、WO3或Y2O3等。添加剂的量在100～100000ppm。优选添加的样品表面为样品的一角或一个点。优先推荐的添加剂的量为300～1500ppm。
(4)对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在900～1200℃。
(5)对经过预烧结的陶瓷基体进行真空或氢气、或氢-氮混合气或热等静压烧结。烧结温度为1500℃～2000℃，保温4～10小时，随炉冷却。
采用上述方法以陶瓷材料为基体制备的单晶尺寸可以达到1cm左右，样品的透过率较好。
附图说明
图1为氧化铝陶瓷多晶-单晶固相转化过程，其中氧化铝单晶的生长方向在图中是自上向下的生长。得到的单晶的尺寸已经超过了3mm。
具体实施方式
以下以具体实施例的方式说明本发明，但并非仅限于实施例。
实施例1
成型陶瓷基体为Al2O3，基体采用干压成型技术。成型的陶瓷内含有抑制晶粒异常长大的添加：MgO。添加剂的量为600ppm。添加剂的加入方式采用将陶瓷素坯浸入MgO的硝酸溶液的方式将添加剂引入陶瓷素坯中。对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在1000℃，保温2h。在素烧后的样品的一角添加促进晶粒生长的添加剂为SiO2，添加剂的量在300ppm。对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在1000℃，保温2h。经过预烧结的陶瓷基体在真空中进行烧结。烧结温度为1850℃，保温10小时，随炉冷却。
制备的Al2O3单晶尺寸可以达到1cm左右，样品的透过率较好。所制备的Al2O3单晶如图1所示。
实施例2
成型陶瓷基体为Al2O3，基体采用干压成型技术。成型的陶瓷内含有抑制晶粒异常长大的添加：MgO。添加剂的量为600ppm。添加剂的加入方式采用将陶瓷素坯浸入MgO的硝酸溶液的方式将添加剂引入陶瓷素坯中。对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在1000℃，保温2h。在素烧后的样品的一角添加促进晶粒生长的添加剂为WO3，添加剂的量在300ppm。对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在1000℃，保温2h。经过预烧结的陶瓷基体在真空中进行烧结。烧结温度为1850℃，保温10小时，随炉冷却。
制备的Al2O3单晶尺寸可以达到1cm左右，样品的透过率较好。
Claims (6)
1、多晶-单晶固相转化方法，包括下述步骤：
(1)以氧化铝、氧化钇、氧化镥、氧化钪、钇铝石榴石、锆酸盐或铪酸盐陶瓷作为陶瓷基体；
(2)在上述陶瓷内添加MgO、Cr2O3、Ga2O3、ZrO2、HfO2或La2O3作为添加剂，添加剂的量在100～100000ppm；
(3)对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在900～1200℃；
(4)在预烧结的样品表面添加添加剂，添加剂选择SiO2、CaO、MoO3、WO3或Y2O3，添加剂的量在100～100000ppm；
(4)对加入添加剂的陶瓷基体在空气中进行预烧结，烧结温度在900～1200℃；
(5)对经过预烧结的陶瓷基体进行真空或氢气、或氢-氮混合气或热等静压烧结，烧结温度为1500℃～2000℃，保温4～10小时，随炉冷却。
2、按权利要求1所述的多晶-单晶固相转化方法，其特征在于步骤(2)中添加剂的量为300～1500ppm。
3、按权利要求1所述的多晶-单晶固相转化方法，其特征在于步骤(2)中添加剂的加入方式采用以喷雾的方式将添加剂溶于硝酸的溶液加入陶瓷粉体中。
4、按权利要求1所述的多晶-单晶固相转化方法，其特征在于步骤(2)中添加剂的加入方式采用将陶瓷素坯浸入添加剂溶于硝酸的溶液，将添加剂引入陶瓷素坯中。
5、按权利要求1所述的多晶-单晶固相转化方法，其特征在于所述的样品表面为样品的一角或一个点。
6、按权利要求1所述的多晶-单晶固相转化方法，其特征在于步骤(4)中添加剂的量为300～1500ppm。
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