JP5762715B2 - 磁気光学材料、ファラデー回転子、及び光アイソレータ - Google Patents
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Description
近年、レーザ加工機として、ファイバーレーザを用いた装置が多く利用されている。このレーザの発振波長は、0.9〜1.1μmであり、その波長において、ファラデー効果が大きく、透過率が高い材料として、テルビウムガリウムガーネット単結晶(略称:TGG)、若しくはテルビウムアルミニウムガーネット単結晶(略称:TAG)などが用いられている(特許文献1参照)。
θ=V*H*L (A)
式(A)中、Vはベルデ定数でファラデー回転子の材料で決まる定数であり、Hは磁束密度、Lはファラデー回転子の長さである。光アイソレータとして用いる場合は、θ=45度になるように、Lを決定する。
そのため、光アイソレータの大きさを決める要因は、ベルデ定数、磁束密度である。テルビウムガリウムガーネット単結晶のベルデ定数は、0.13min/(Oe・cm)、テルビウムアルミニウムガーネット単結晶のベルデ定数は、0.14min/(Oe・cm)である。これらの単結晶を用いて、磁束密度を10,000 Oeとしたならば、入射光の偏光面をプラス45度回転させるには、20〜25mmの長さが必要になる。そのため、この大きさのファラデー回転子を使い、さらにファラデー回転子の両側に、例えばルチル結晶などからなる偏光子、検光子を取り付ける必要があるため、光アイソレータの大きさは、約70mm以上の大きさになってしまう。ファイバーレーザのモジュールの大きさを小型化するためには、この光アイソレータを小型化する必要があるため、その構成部品であるファラデー回転子を短くできる材料を開発する必要がある。
また、特許文献3は、テルビウム含有ガラス及びこれを用いた磁気光学デバイスを開示する。このガラスもテルビウム含有量に限界がある。
<1>下記式(I)で表される酸化物を99重量%以上含有することを特徴とする磁気光学材料、
(TbxR1-x)2O3 (I)
(式(I)中、xは、0.4≦x≦1.0であり、Rは、スカンジウム、イットリウム、テルビウム以外のランタノイド元素群よりなる集合から選択された少なくとも1つの元素を含む。)
<3>前記式(I)において、Rがスカンジウム、イットリウム、ランタン、ユウロピウム、ガドリニウム、イッテルビウム、ホルミウム、及び、ルテチウムよりなる群から選択される、<1>又は<2>に記載の磁気光学材料、
<4>アルカリ土類金属、第11族元素、第12族元素、第13族元素、第14族元素、第15族元素、第4族元素、第5族元素、若しくは第6族元素の酸化物、又は、第17族元素の化合物を0.00001重量%以上1.0重量%以下含有する、<1>〜<3>いずれか1つに記載の磁気光学材料、
<5>アルカリ土類金属の酸化物を0.00001重量%以上1.0重量%以下含有する、<1>〜<4>いずれか1つに記載の磁気光学材料、
<6>単結晶である、<1>〜<5>いずれか1つに記載の磁気光学材料、
<7>フローティングゾーンメルト法、マイクロ引下げ法、引上げ法、スカルメルト法、ブリッジマン法、ベルヌーイ法、及びEFG法よりなる群から選択された製造方法で作製された、<6>記載の磁気光学材料、
<8>セラミックスである、<1>〜<5>いずれか1つに記載の磁気光学材料、
<9><1>〜<8>いずれか1つに記載の磁気光学材料を用いた、波長0.40μm以上1.2μm以下におけるファラデー回転子、
<10><9>に記載のファラデー回転子の前後に偏光材料を配置した、光アイソレータ。
(TbxR1-x)2O3 (I)
(式(I)中、xは、0.4≦x≦1.0であり、Rは、スカンジウム、イットリウム、テルビウム以外のランタノイド元素群よりなる集合から選択された少なくとも1つの元素を含む。)
この磁気光学材料は、波長1.06μmでのベルデ定数が0.18min/(Oe・cm)以上であり、かつ、波長1.06μm、光路長3mmでの透過率が70%以上であり、光路長3mmでの消光比が25dB以上であることが好ましい。
なお、消光比は、定法に従い、波長1.06μmにおいて測定する。なお、測定条件は25±10℃とし、大気中で測定を行う。
さらに、これら固溶体の場合、酸化テルビウムの濃度をある程度自由に変更できるため、酸化テルビウムの濃度を変化させて、フローティングゾーン法で、結晶を作製し、その結晶のベルデ定数を測定したところ、酸化テルビウムがモル比換算で40%以上あれば、波長1.06μmでのベルデ定数が0.18min/(Oe・cm)以上の値を示すことが分かった。
また、固溶体の場合、X線粉末回折で結晶構造を測定すると、酸化テルビウムと他の上記に示した希土類酸化物は同じ立方晶なので、それらと同じ立方晶を示すことが分かった。
なお、本実施形態において、「固溶体」とは、原料粉末である酸化テルビウムの結晶層の格子点にあるテルビウムが、全く不規則に別種の元素(例えば、イットリウム等)と置換している状態を意味する。したがって、単結晶、多結晶、及び、焼結により作製された多結晶であるセラミックス等を包含するものである。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
なお、本発明において、数値範囲を示す「A〜B」の記載は、特に断りのない限り、「A以上B以下」を表す。すなわち、端点であるA及びBを含む数値範囲を意味する。
本発明の磁気光学材料は、式(I)で表される酸化物を、主要成分として、すなわち99重量%以上含有する。
(TbxR1-x)2O3 (I)
(式(I)中、xは、0.4≦x≦1.0であり、Rは、スカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)、テルビウム以外のランタノイド元素群(好ましくは、ランタン(La)、ユウロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、イッテルビウム(Yb)、ホルミウム(Ho)、及び、ルテチウム(Lu))よりなる群から選択された少なくとも1つの元素を含む。)
その他の元素の含有量は、Rの全量を100重量部としたとき、50重量部以下であることが好ましく、10重量部以下であることがより好ましく、その他の元素の含有量が0、すなわち、Rがスカンジウム、イットリウム、ランタン、ユウロピウム、ガドリニウム、イッテルビウム、ホルミウム、及び、ルテチウムよりなる群から選択された元素のみからなり、他の元素を含有しないことが好ましい。
ここで、Rは一種単独であってもよいし、複数のRが任意の比率で含まれていてもよく、特に限定されない。
これらの中でも、原料が入手容易であるという観点から、Rとしては、イットリウム、ガドリニウム及びルテチウムが好ましく、より好ましくはイットリウムである。
式(I)中、xが0.4未満であると、高いベルデ定数を得ることができない。
xは、0.4以上1.0未満であることが好ましく、0.4以上0.8以下であることがより好ましく、0.45以上0.75以下であることがさらに好ましい。xが上記範囲内であると高いベルデ定数が得られ、さらに、透明性に優れるので好ましい。特にxが0.8以下であると、結晶育成後の冷却中のクラックの発生が抑制され、結晶の白濁が抑制されるので好ましい。
本発明の磁気光学材料(以下、「本発明の酸化物」ともいう。)は、式(I)で表される酸化物を主要成分として含有する。
すなわち、本発明の磁気光学材料は、式(I)で表される酸化物を主要成分として含有していればよく、その他の成分を副成分として含有していてもよい。換言すれば、本発明の酸化物は、式(I)で表される酸化物を主成分として含有し、その他の成分(その他の酸化物等)を含有していてもよい。
ここで、主成分として含有するとは、式(I)で表される酸化物を、50重量%以上含有することを意味する。式(I)で表される酸化物の含有量は、80重量%以上であることが好ましく、90重量%以上であることがより好ましく、99重量%以上であることがさらに好ましく、99.9重量%以上であることが特に好ましく、99.99重量%以上であることが最も好ましい。
本発明の酸化物が、アルカリ土類金属、第13族元素、第14族元素、第4族元素、第5族元素(V,Nb,Taなど)、若しくは第6族元素(Mo,Wなど)の酸化物、又は第17族元素の化合物のうち1つまたは2つ以上を0.000001重量%以上1.0重量%以下含有することが好ましい。
これらの酸化物の含有量は、本発明の酸化物に対して、0.00001重量%以上1.0重量%以下であることが好ましく、0.00001〜0.1重量%であることさらに好ましい。
単結晶作製の際に添加する、ドーパントとしては、アルカリ土類金属の酸化物が好ましく、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム等がより好ましく、酸化マグネシウムが特に好ましい。これらの酸化物は、本発明の酸化物全体に対して、0.000001〜1.0重量%含有することが好ましく、0.00001〜0.1重量%含有することがより好ましく、0.0001〜0.01重量%含有することが特に好ましい。
アルカリ土類金属の酸化物以外の金属酸化物の含有量も、本発明の酸化物全体の0.00001〜1.0重量%であることが好ましく、0.0001〜0.1重量%であることがさらに好ましい。
ベルデ定数は0.20min/(Oe・cm)以上であることが好ましく、0.21min/(Oe・cm)以上であることがより好ましく、0.22min/(Oe・cm)以上であることがさらに好ましい。また、製造の容易性の観点から、0.36min/(Oe・cm)以下であることが好ましい。
具体的には、所定の厚さの酸化物を切り出し、鏡面研磨仕上げを行い、磁束密度が既知の永久磁石にセットし、波長1.06μmにおけるベルデ定数を測定する。また、測定条件は25±10℃とし、大気中で測定を行う。
本発明の酸化物は、波長1.06μmにおける光路長3mmでの透過率は、70%以上であり、72%以上であることが好ましく、75%以上であることがさらに好ましい。透過率は高いことが好ましく、その上限は特に限定されず、100%以下であればよい。
透過率は、波長1.06μmの光を厚さ3mmの酸化物に透過させた時の光の強度により測定される。すなわち、透過率は以下の式で表される。
透過率=I/Io×100
(上記式中、Iは透過光強度(厚さ3mmの試料を透過した光の強度)、Ioは入射光強度を表す。)
なお、得られる酸化物の透過率が均一ではなく、測定箇所によって透過率に変動がある場合には、任意の10点の平均透過率をもって、該酸化物の透過率とする。
本発明の酸化物は、波長1.06μm、光路長3mmでの透過率が70%以上であることが好ましいが、より長い光路長であっても高い透過率を有することが好ましく、光路長10mmでの透過率は、60%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましく、72%以上であることがさらに好ましく、75%以上であることが特に好ましい。光路長が15mmでの透過率についても同様に、60%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましく、72%以上であることがさらに好ましく、75%以上であることが特に好ましい。
また、特に本発明の酸化物をファラデー回転子として用いる場合には、光路長10mmの透過率が70%以上であることが好ましい。
本発明の酸化物は、上記の要件を満たすものであれば、単結晶であっても、セラミックスであってもよく、特に限定されない。以下に、本発明の酸化物が酸化物単結晶である場合、及び、本発明の酸化物がセラミックスである場合について、その製造方法を含めて詳述する。
本発明の酸化物は、酸化物単結晶であってもよい。すなわち、前記酸化物単結晶は、本発明の酸化物よりなる酸化物単結晶である。
酸化物結晶を作製する方法しては、特に限定されないが、フローティングゾーンメルト法、マイクロ引下げ法、引上げ法、スカルメルト法、及び、ブリッジマン法が例示される。これらの各方法については、「バルク単結晶の最新技術と応用開発」(福田承生監修、シーエムシー出版、2006年3月)、「結晶成長ハンドブック」(「日本結晶成長学会「結晶成長ハンドブック」編集委員会編、共立出版株式会社、1995年9月」に詳しい。
酸化物単結晶の作製においては、上述したように、安定に結晶化させる目的で、アルカリ土類金属の酸化物(例えば、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム)を0.001〜0.01重量%ドーピングすることも好ましい。
以下、代表的な製造方法について詳述する。
フローティングゾーン法にて酸化物単結晶を作製する一実施態様を記載する。
フローティングゾーン法による単結晶の製造方法としては、例えば、特開昭62−271385号公報を参照することができる。
先ず原料として、高純度(好ましくは99.9wt%以上)の粉末原料(Tb2O3及びR2O3並びにその他の成分)を用意し、これを混合して、混合粉末を調製する。Rは、スカンジウム、イットリウム、ランタン、ユウロピウム、ガドリニウム、イッテルビウム、ホルミウム、及び、ルテチウムよりなる群から選択された少なくとも1つの元素を含み、スカンジウム、イットリウム、ランタン、ユウロピウム、ガドリニウム、イッテルビウム、ホルミウム、及び、ルテチウムよりなる群から選択されることが好ましい。
製造に供する混合粉末及びその成形体の調製については後述する。
なお、以下の説明において、特に断りのない限り、同一の符号は同一の対象を意味する。
図1は、キセノンランプFZ法に使用されるキセノンランプFZ装置100の構成を示す概念断面図である。キセノンランプFZ装置100は、溶融用のキセノンランプ120光源と楕円体鏡130を設けた構成になっており、楕円体鏡130は2つの楕円体を無端状に繋げた形状に形成されており、キセノンランプ120から試料に集光して加熱融解することができる。図1において、キセノンランプFZ装置100は、内部が中空で試料を入れる石英管140と、2つのキセノンランプ120が1つの楕円体鏡130内にある。楕円体鏡130を形成する2つの楕円体はそれぞれ2つの焦点を有しており、楕円体鏡130としては、計4つの焦点を有している。楕円体鏡130の4つの焦点のうち、2つの焦点は重なっており、石英管140は、この重なった点を通るように置かれている。また、2つのキセノンランプ120の軸心は、楕円体鏡130の4つの焦点のうち、残り2つの焦点をそれぞれ通るように置かれている。
楕円体鏡130内側は、鏡面処理が施されている。キセノンランプ120から照射されたキセノン光は、鏡面処理された楕円体鏡130に反射して、軸心部の石英管140にほぼ全方向から入射される。光源には、キセノンランプ以外にハロゲンランプを用いることができるが、キセノンランプは、到達温度を高くでき、集光度をシャープにできるので、温度勾配を急峻にできる利点がある。
次に上下シャフト110、112に、それぞれフィードロッド114及びシードロッド116を取り付けた後、各端部がお互いに接近する状態で配置し、この状態で、フィードロッド114の下端とシードロッド112の上端とが両方溶解し始める温度までキセノンランプ120の出力を上げる。そしてそれぞれのロッドをお互いに逆回転しながら近づける。なおこれら2つのロッドを回転しなくても構わない。この状態で、2つのロッドを接触させて融液部分を形成させる。このとき、形成した融液部分が、表面張力で融液形状を適正に保てるように、キセノンランプ120の出力を微調整しながら、シードロッド116とフィードロッド114をゆっくり降下していく。それによって、所定の組成の結晶が、融液部分の下部、すなわちシードロッド116の上部に形成されていく。シードロッド116とフィードロッド114の降下速度を同じにすれば、結晶体が育成されていく。所望の長さ、あるいは、シードロッド116が消費されたら、ロッドの降下を停止し、ゆっくりキセノンランプ120の出力を下げて温度を下げていくと、透明な結晶体を得ることができる。
酸化物単結晶の作製方法として、別の方法である、マイクロ引下げ法にて単結晶を作製する場合について以下に説明する。なお、マイクロ引下げ法については、特開2001−226196号公報を参照することができる。
先ず原料粉末を所望のモル比となるように、秤量する。装置に仕込む際に、上記粉末原料は十分に混合され、また、乾燥又は焼結されていればよく、公知の方法を適宜採用すればよい。混合粉末の調製方法については後述する。
図2は、本実施形態に好適に使用されるマイクロ引下げ法の一例を示す説明図である。
マイクロ引下げ法に使用されるマイクロ引下げ装置200は、坩堝220と、坩堝底部に設けた細孔から流出する融液210に接触させる種を保持する種保持具260と、種保持具260を下方に移動させる移動機構(不図示)と、該移動機構の移動速度制御装置(不図示)と、坩堝220を加熱する誘導加熱装置250とを具備した単結晶成長装置である。なお、図2において、坩堝220の下部は、坩堝支持治具222により保持されており、また、坩堝220の外部には、保温筒230及び石英管240が設けられており、石英管240の外部から、誘導加熱装置250により坩堝220を加熱している。
固溶体は、波長1.06μmにおいて透明性が高く、かつ熱歪などの異方性がなければ、単結晶である必要はなく、多結晶であるセラミックス(本発明において、透明セラミックスともいう。)でもよい。なお、本発明において透明セラミックスとは、波長1.06μm、光路長3mmでの透過率が70%以上であるセラミックスを意味する。
単結晶を製造する場合は、融液状態になるよう、高温まで昇温しなくてはならず、酸化テルビウムは融点が約2,600℃、酸化イットリウムでは融点が約2,300℃であり、それら2つの固溶体の場合は、それらの中間温度まで昇温する必要があり、非常に高温まで昇温する必要がある。したがって、坩堝の中で溶融して単結晶を作製する場合は、坩堝の選定が、レニウム、タングステン、又はそれらの合金等と、非常に限られてしまう。
一方、透明セラミックスの場合は、その融点まで昇温する必要がなく、加圧焼結すれば、融点以下で、透明化することができる。焼結時に、焼結助剤を入れて、焼結密度を上げて、緻密化させることも可能である。
以下、透明セラミックスの作製方法として、熱間等方圧加圧法(HIP(Hot Isostatic Pressing)を使用して透明セラミックスを作製する場合の一例について説明する。
先ず原料粉末(Tb2O3、R2O3及びその他の成分)の混合粉末を調製する。なお、混合粉末の調製方法については後述する。得られた混合粉末に、溶媒、結合剤、可塑剤、潤滑剤等を添加し、湿式混合してスラリー状とする。なお、このとき上述した焼結助剤を所定量、好ましくは原料全体の0.00001〜1.0重量%、より好ましくは0.0001〜0.1重量%、さらに好ましくは0.001〜0.01重量%添加することも好ましい。得られたスラリーをスプレードライヤーで処理して、乾燥させ、その後、成形する。成形は一段階で行ってもよく、多段階で行ってもよい。また、成形後、加熱(好ましくは400〜600℃)により脱脂処理を行うことも好ましい。
また、上記の焼成の後、さらに透明性を上げるため、熱間等方圧加圧(HIP)法で処理を行う。処理温度は、前記焼成温度よりも高いことが好ましく、1,600〜2,000℃であることが好ましく、1,700〜1,900℃であることがより好ましく、1,750〜1,850℃であることがさらに好ましい。処理圧力は、10〜1,000MPaであることが好ましく、20〜500MPaであることがより好ましく、40〜200MPaであることがさらに好ましい。処理時間は特に限定されないが、50時間以下が好ましく、25時間以下がより好ましく、10時間以下がさらに好ましい。また、15分以上が好ましく、30分以上がより好ましく、1時間以上がさらに好ましい。
本発明において、酸化物単結晶及び透明セラミックスの製造に使用される混合粉末及びその成形体(焼結体を含む)について所望のモル比となるように秤量する。
粉末材料(Tb2O3、R2O3、及び、その他の成分)は、高純度のものを使用することが好ましく、純度99.9wt%以上であることが好ましく、99.99wt%以上であることがより好ましく、99.999wt%以上であることがさらに好ましい。なお、前記R2O3中のRは式(I)におけるRと同義であり、好ましい範囲も同様である。
なお、酸化テルビウムとしてはTb2O3に限定されるものではなく、Tb4O7を使用することもできるが、得られる酸化物の結晶性に優れることから、Tb2O3を使用することが好ましい。
具体的には、ボールミル等で乾式混合した後、混合粉末を不活性ガス雰囲気下で焼成する方法が例示できる。焼成温度及び焼成時間は特に限定されないが、焼成温度は600〜2,000℃であることが好ましく、800〜1,800℃であることがより好ましく、1,000〜1,800℃であることがさらに好ましい。不活性ガス雰囲気としては、希ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気等の不活性ガス雰囲気下が挙げられるが、アルゴン雰囲気下で焼成することが好ましい。また、焼成時間は特に限定されず、混合粉末の含水量や焼成温度に応じて適宜選択すればよいが、1〜100時間であることが好ましく、より好ましくは5〜50時間であり、さらに好ましくは10〜30時間である。また、焼成を行う場合には、焼成後にさらにボールミル等で粉砕混合することも好ましい。
具体的には、高純度(例えば99.9wt%以上)の原料粉末を用意し、Tb2O3:R2O3が所望のモル比になるように、秤量する。これらの原料粉末を濃度1mol/l硝酸水溶液として溶解し、それに濃度1mol/lの硫酸アンモニウム水溶液を混合し、さらに超純水を加えて、濃度を調整し、得られた水溶液を撹拌しながら、濃度0.5mol/lの炭酸水素アンモニウム水溶液を、一定の滴下速度でpH8になるまで滴下し、攪拌しながら室温で数日間放置し、その後、ろ過と超純水での洗浄を行って、150℃で数日間乾燥する方法が例示できる。得られた混合粉末を、アルミナ坩堝に入れて、窒素雰囲気若しくはアルゴン雰囲気などの不活性雰囲気で、好ましくは800〜1,500℃、より好ましくは1,000〜1,400℃、さらに好ましくは1,100〜1,200℃にて、好ましくは0.5〜10時間、より好ましくは1〜7時間、さらに好ましくは2〜4時間仮焼きを行う。ここで、不活性雰囲気にするのは、酸化テルビウムの価数が変化しないようにするためである。
粉末材料の成形方法としては、例えば、十分に乾式混合した粉末原料を、成形器により加圧成形する方法が例示できる。
また、粉末材料に有機バインダーを加えて、スラリー状にし、これを成形した後、焼成して焼結体とし、これを原料成形体として使用することもできる。焼結温度は、600〜2,000℃であることが好ましく、800〜1,800℃であることがより好ましく、1,000〜1,800℃であることがさらに好ましい。焼結雰囲気は、希ガス又は不活性ガス雰囲気であることが好ましく、アルゴン雰囲気であることがさらに好ましい。焼結時間は特に限定されないが、1〜100時間であることが好ましく、5〜50時間であることがより好ましく、10〜30時間であることがさらに好ましい。
具体的な成形体の製造方法としては、原料粉末に溶媒、結合剤(バインダー)、可塑剤、潤滑剤等を加えて湿式混合してスラリー状とする方法が例示できる。このとき、焼結助剤を所定量添加してもよい。成形体の製造方法としては特に限定されないが、例えば得られたスラリーをスプレードライヤーで処理して乾燥球状体を得る方法が例示される。
前記スラリーに使用する溶媒としては特に限定されないが、取扱いの容易さから、水又は低級アルコールが好ましく、水、メタノール、エタノールが好ましく例示され、特にメタノールが好ましい。また、結合剤としては、公知の結合剤から適宜選択すればよく特に限定されないが、ポリビニルアルコールが例示される。
可塑剤、潤滑剤についても特に限定されず、公知の可塑剤、潤滑剤から適宜選択すればよい。可塑剤の具体例としては、ポリエチレングリコールが例示され、潤滑剤の具体例としては、ステアリン酸が例示される。
前記乾燥球状体を、成形後、脱脂を行うことが好ましい。成形方法としては特に限定されず、公知の成形方法から適宜選択すればよい。また、成形は一段階で行ってもよく、多段階で行ってもよい。
脱脂は、加熱により行うことが好ましい。加熱温度は400〜600℃であることが好ましい。また、脱脂を行う際には、400℃までの加熱は大気中で行い、それより高い温度は、不活性雰囲気下で加熱を行うことが好ましい。
本発明の酸化物、酸化物単結晶及びセラミックスは、磁気光学材料用途に好適である。特に、本発明の酸化物、酸化物単結晶及びセラミックスは、波長0.9〜1.1μmの光アイソレータのファラデー回転子として好適に使用される。
図3は、ファラデー回転子を光学素子として有する光デバイスである、光アイソレータの一例を示す断面模式図である。
図3において、光アイソレータ300は、ファラデー回転子310を備え、該ファラデー回転子310の前後には、偏光材料である偏光子320及び検光子330が備えられている。また、光アイソレータ300は、偏光子320−ファラデー回転子310−検光子330が光軸312上にこの順で配置され、それらの側面のうちの少なくとも1面に磁石340が載置され、磁石340は筐体350の内部に収納されていることが好ましい。
また、前記アイソレータは加工機用ファイバーレーザに好適に使用される。すなわち、レーザ素子から発したレーザ光の反射光が素子に戻り、発振が不安定になるのを防止するのに好適である。
原料として、99.9wt%以上の高純度のTb2O3と純度99.9wt%以上のY2O3の粉末原料を用意し、Tb2O3:Y2O3が所望のモル比になるように、秤量した。次に上記原料組成物をよく混合し、混合物を成形機を用いて、直径3mm×長さ50mmの円柱状に成形した。
石英管140は、乾燥脱酸素処理を行ってから、図示しない一端から他端に向けて、アルゴンガスと8%の水素ガスを入れて陽圧にした。これは、1つには石英管外部から大気が侵入しないようにするためであり、もう1つは、結晶育成時に原料棒に含まれる酸化テルビウムが酸化されないようにするためである。
式(I)において0.4≦x≦1.0の場合、波長1.06μmにおいてベルデ定数が0.18min/(Oe・cm)以上であった。これは、TGG結晶のベルデ定数0.13min/(Oe・cm)のほぼ2倍以上の大きさであった。
光路長3mmでの透過率(%)及び消光比(dB)の測定値を示した。以下、透過率と消光比は、無反射コートのない状態で測定した。
次に、スカンジウム、ランタン、ユウロピウム、ガドリニウム、イッテルビウム、ホルミウム、ルテチウムなどの希土類酸化物のうち、酸化ガドリニウムまたは酸化ルテチウムと酸化テルビウムとの固溶体単結晶について、結果を示す。酸化物単結晶の製造方法は、Y2O3の代わりに、Gd2O3又はLu2O3を使用した以外は、実施例1と同様である。
図2に示すマイクロ引下げ装置を用いて単結晶を育成した。直径20mmレニウム坩堝と、レニウム坩堝底部に設けた細孔から流出する融液に接触させる種を保持する種保持具と、種保持具を下方に移動させる移動機構と、該移動機構の移動速度制御装置と、坩堝を加熱する誘導加熱装置とを具備した単結晶成長装置を用いた。またレニウムからなるアフターヒーターを配置した。坩堝底部に直径200μmの細孔を2〜3個設けた。
セラミックス(透明セラミックス)の作製方法として、熱間等方圧加圧法にて透明セラミックスを作製する実施例、比較例を記述する。
先ず原料として、99.9%の高純度のTb2O3と99.999%のY2O3の粉末原料を用意し、Tb2O3:Y2O3が所定のモル比になるように、秤量した。Tb2O3粉末及びY2O3粉末を所定のモル比で混合し、混合粉末を濃度1mol/l硝酸水溶液として溶解し、それに濃度1mol/lの硫酸アンモニウム水溶液を混合し、さらに超純水を加えて、濃度を調整した。得られた水溶液を攪拌しながら、濃度0.5mol/lの炭酸水素アンモニウム水溶液を、一定の滴下速度でpH8になるまで滴下し、攪拌しながら室温で2日間放置した。その後、ろ過と超純水での洗浄を行って、150℃で2日間乾燥した。得られた混合粉末を、アルミナ坩堝に入れて、窒素雰囲気若しくはアルゴン雰囲気などの不活性雰囲気で、電気炉で、1,200℃3時間仮焼きを行った。不活性雰囲気にするのは、酸化テルビウムの価数が変化しないようにするためである。
得られたスラリーをスプレードライヤーに掛けて、乾燥球状体を作製した。その乾燥球状体を、5mmφの金型に入れ、一次成形をした後、200MPaの圧力で、冷間静水圧(CIP)法により成形した。この成形体を、400〜600℃に昇温して脱脂を行った。400℃までは大気中で、それより高い温度は、不活性雰囲気で行った。
さらに透明性を上げるため、1,800℃、及び100MPaの圧力で、熱間等方圧加圧(HIP)法で、10時間の処理を行った。
Tb2O3:Y2O3=0.6:0.4で一定とし、焼結助剤を変化させた以外は実施例19と同様にして、透過率、消光比及びベルデ定数を評価した。結果を以下の表6〜9に示す。
作製した(Tb0.6Y0.4)2O3結晶5mmφを、4.5mmφに外径を仕上げ、内周刃式スライサーでスライス切断し、その両面を、SiC砥粒によるラッピング及びコロイダルシリカによるポリッシングで、最終的に長さ12mmに仕上げてファラデー回転子を得た。この長さは、波長1.06μmにおいて、45度の回転角を得られる長さである。なお、波長1.06μm、光路長12mmでの透過率は、70%であった。
ファラデー回転子の両面には、空気用無反射コートを施した。
一方、光アイソレータの偏光子、検光子となる、10mm角の偏光ビームスプリッタを2個用意した。これら偏光子及び検光子の両面に、空気用無反射コートを施した。
ファラデー回転子、偏光子及び検光子の各々を、金属筐体に組合わせながら、組み込み、中心にレーザビームを透過させながら逆方向挿入損失が最大になるように偏光子(または検光子)を回転させて調整した後、接合固定した。このとき、ファラデー回転子外周には永久磁石を配置している。この光学素子を飽和磁場中に配置して光学特性を測定したところ、逆方向挿入損失43dB、順方向挿入損失は、0.20dBであった。放棄アイソレータは、従来品に比して挿入損失が少なく、光アイソレータとして高い性能を示した。また、従来品に比して、ファラデー回転子の長さが短く、小型の光アイソレータであった。
110 上シャフト
112 下シャフト
114 フィードロッド
116 シードロッド
120 キセノンランプ
130 楕円体鏡
140 石英管
200 マイクロ引下げ装置
210 融液
220 坩堝
222 坩堝支持治具
230 保温筒
240 石英管
250 誘導加熱装置
260 種保持具
300 光アイソレータ
310 ファラデー回転子
312 光軸
320 偏光子
330 検光子
340 磁石
350 筐体
Claims (10)
- 下記式(I)で表される酸化物を99重量%以上含有することを特徴とする磁気光学材料。
(TbxR1-x)2O3 (I)
(式(I)中、xは、0.4≦x≦0.7であり、Rは、スカンジウム、イットリウム、テルビウム以外のランタノイド元素群よりなる集合から選択された少なくとも1つの元素を含む。) - 波長1.06μmでのベルデ定数が0.18min/(Oe・cm)以上であり、かつ、波長1.06μm、光路長3mmでの透過率が70%以上であり、光路長3mmでの消光比が25dB以上である、請求項1に記載の磁気光学材料。
- 前記式(I)において、Rがスカンジウム、イットリウム、ランタン、ユウロピウム、ガドリニウム、イッテルビウム、ホルミウム、及び、ルテチウムよりなる群から選択される、請求項1又は2に記載の磁気光学材料。
- アルカリ土類金属、第11族元素、第12族元素、第13族元素、第14族元素、第15族元素、第16族元素、第4族元素、第5族元素、若しくは第6族元素の酸化物、又は、第17族元素の化合物を0.00001重量%以上1.0重量%以下含有する、請求項1〜3いずれか1つに記載の磁気光学材料。
- アルカリ土類金属の酸化物を0.00001重量%以上1.0重量%以下含有する、請求項1〜4いずれか1つに記載の磁気光学材料。
- 単結晶である、請求項1〜5いずれか1つに記載の磁気光学材料。
- フローティングゾーンメルト法、マイクロ引下げ法、引上げ法、スカルメルト法、ブリッジマン法、ベルヌーイ法、及びEFG法よりなる群から選択された製造方法で作製された、請求項6に記載の磁気光学材料。
- セラミックスである、請求項1〜5いずれか1つに記載の磁気光学材料。
- 請求項1〜8いずれか1つに記載の磁気光学材料を用いた、波長0.40μm以上1.2μm以下におけるファラデー回転子。
- 請求項9に記載のファラデー回転子の前後に偏光材料を配置した、光アイソレータ。
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