CN111138192A - 一种氧化镥铽磁光透明陶瓷的真空热压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镥铽磁光透明陶瓷及其制备方法，该磁光透明陶瓷的分子式为(Lu1‑ xTbx)2O3，其中x为铽离子的浓度，x＝30～75mol％。该磁光透明陶瓷采用真空热压烧结工艺制备，包括以下步骤：(1)选定x的取值，采用共沉淀法合成满足化学计量比的氧化镥铽纳米粉体；(2)通过添加烧结助剂，高能球磨处理粉体，得到烧结所需的原料；(3)将原料置于石墨模具中，采用真空热压烧结技术，制备出氧化镥铽磁光陶瓷。制备的磁光透明陶瓷在可见光区的透过率可达70％或以上以及高的维尔德常数，有望在磁光隔离器中得到应用。本发明提供了一种简单的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备工艺，通过镥离子的掺杂进一步提高了氧化镥铽陶瓷中铽的含量，提升了磁光系数，降低了制备成本。

Description

一种氧化镥铽磁光透明陶瓷的真空热压制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镥铽磁光透明陶瓷及其制备方法，特别涉及到采用真空热压烧结技术制备氧化镥铽磁光透明陶瓷，属于磁光透明陶瓷制备领域。
背景技术
在光纤通信系统或高功率激光系统中，光路中的反射光会对光源的正常输出造成严重干扰，使激发光源变得不稳定或产生发射噪声，从而影响整个系统的正常工作。1845年，法拉第(M.Faraday)在探索电磁现象和光学现象之间的联系时，发现了一种现象：如果在介质中沿光的传播方向上加上一个磁场，当一束平面偏振光穿过介质时，就会观察到光经过样品后沿偏振面转过一个角度θ，即磁场使介质具有了旋光性，这种现象称为法拉第磁旋光效应。利用法拉第效应设计的光隔离器可以对上述系统中的反向光进行有效隔离，减少对光源的干扰，提高系统的稳定性，是光纤通信系统或高功率激光系统中必不可少的一个元件。磁光材料作为光隔离器的核心部件，研究越来越受到人们的重视。目前常见的磁光材料主要是磁光玻璃以及磁光晶体等，然而实际应用中仍存在一些问题，如玻璃热性能差，晶体生长工艺复杂，并且它们的机械性能不好等，在一定程度上限制了其发展及应用。近年来，随着陶瓷制备技术的不断发展，磁光透明陶瓷作为一种新型的磁光介质材料，由于具备制备工艺简单，成本低，高热导率、高激光损失阈值并且可以实现大尺寸制备等优势，因而是高功率法拉第隔离器的理想材料之一。目前关于磁光透明陶瓷的研究主要集中在石榴石体系，如铽镓石榴石(Tb3Ga5O12,TGG)、铽铝石榴石((Tb3Al5O12,TGG)等，以及倍半氧化物体系，如氧化铽(Tb2O3)，氧化钬(Ho2O3)，氧化镝(Dy2O3)等。其中氧化铽具有最高的维尔德(Verdet)常数，数值是TGG的3.5倍。因此，氧化铽是一类非常有发展前景的法拉第磁光材料。但是制备高光学质量的氧化铽的磁光陶瓷是个非常大的挑战，这是因为氧化铽在高温下存在多级相变，导致氧化铽难以固化，以及铽离子容易发生变价而丧失磁光性能。目前，国内外尚未见有热压烧结制备氧化镥铽磁光透明陶瓷的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种氧化镥铽磁光透明陶瓷及其制备方法，该磁光透明陶瓷有望在磁光隔离器中得到应用。
本发明的技术解决方案如下：
一种氧化镥铽磁光透明陶瓷，其特征在于，其分子式为(Lu1-x Tbx)2O3，其中x为铽离子的浓度，x＝30～75mol％。
优选地，所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷在可见波段的透过率接近70％。
上述氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据分子式为(Lu1-xTbx)2O3，x＝30～75mol％，配置含Lu和Tb离子的阳离子溶液；
(2)将沉淀剂碳酸氢铵逐滴加入到上述阳离子溶液中进行反应，反应的同时不停搅拌直至反应完全，得到沉淀溶液；
(3)将步骤(2)所得的沉淀溶液经过陈化、离心、洗涤、真空烘箱中干燥后，先用马弗炉以1000℃煅烧2h煅烧(晶化目的)，完成后再置于氢气炉中以1000℃煅烧2h(退火目的)，最终得到氧化镥铽纳米粉体；
(4)将步骤(3)合成的氧化镥铽纳米粉体中引入至少一种烧结助剂，烧结助剂的加入质量为氧化镥铽纳米粉体质量的0.5％；
(5)以无水乙醇为球磨介质，采用高能球磨的方式进行混料，混料后干燥过筛；
(6)将步骤(5)得到的干燥过筛的粉体，放入石墨模具中，经过真空热压烧结后，自然冷却之室温后，取出陶瓷，采用不同粗糙度的砂纸对样品表面进行粗磨，抛光膏对氧化镥铽磁光透明陶瓷进行抛光处理，得到氧化镥铽磁光透明陶瓷。
优选地，所述步骤(1)具体包括：将Lu2O3和Tb4O7溶解于浓硝酸中，溶解的同时不停搅拌，完全溶解后的硝酸盐中加入去离子水配成的阳离子溶液。
优选地，所述步骤(1)中的阳离子溶液中镥和铽离子总的溶液浓度为0.5mol/L。
优选地，所述步骤(2)中沉淀剂碳酸氢铵的溶液溶度为2mol/L，反应时间为30min。
优选地，所述步骤(3)中沉淀溶液陈化时间为6h，离心时间为30min，离心机转速为≧16000mrp，真空干燥时间为48h。
优选地，所述步骤(4)中的烧结助剂为Li2O，SiO2，PbO中的一种或它们的组合。
优选地，所述步骤(5)中高能球磨的转速为≧300mrp，连续球磨时间不小于24h。
优选地，所述步骤(6)中真空热压烧结温度为1500℃，保温时间为10h，烧结压力为70Mpa。
优选地，所述步骤(6)中所述粗磨具体包括：先后用粗糙度为80、360、1000、2000、3000、5000号的砂纸对样品表面进行打磨。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过共沉淀法合成分散性好、烧结活性优异的氧化镥铽纳米粉体，有利于后期透明陶瓷的烧结。
2.本发明通过真空热压烧结技术制备氧化镥铽磁光透明陶瓷，通过在原料中掺入烧结助剂，降低了烧结温度，避免了铽离子在高温下的相比以及铽离子的变价。通过引入镥离子对氧化铽进行稳定，确保了高铽含量的氧化镥铽透明陶瓷完整无裂纹。
3.本发明具有操作简单，成本低的优势，有利于大规模生产。相比钇离子掺杂的氧化钇铽透明陶瓷，通过镥离子的掺杂进一步提高了氧化镥铽陶瓷中铽的含量，提升了磁光系数。制备得到的氧化镥铽透明陶瓷在可见波段具有高的光学透过率以及高的Verdet常数，有望在磁光法拉第隔离器重得到应用。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的磁光陶瓷XRD图；
图2是本发明实施例3制备的磁光陶瓷透过率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，具体步骤为：
(1)采用市售的纯度为99.99％的氧化镥(Lu2O3)和氧化铽(Tb4O7)为反应原料，按分子式(Lu0.7Tb0.3)2O3称取适量的氧化镥和氧化铽溶解于浓硝酸中，溶解的同时不停搅拌，完全溶解后的硝酸盐重加入适量的去离子水配成阳离子溶液，其中，阳离子溶液中镥和铽离子总的溶液浓度为0.5mol/L；
(2)将沉淀剂溶液浓度为2mol/L的碳酸氢铵逐滴加入到上述阳离子溶液中，反应时间为30分钟，反应同时不停搅拌直至反应完全，得到沉淀溶液；
(3)将反应所得的沉淀溶液陈化6小时后放入高速离心机中离心分离，离心时间为30分钟，离心机转速为≧16000mrp；将离心后的凝胶用去离子水洗涤三次后置于真空干燥箱中干燥48小时后，先用马弗炉以1000℃煅烧2h煅烧(晶化目的)，完成后再置于氢气炉中以1000℃煅烧2h(退火目的)，最终得到氧化镥铽纳米粉体；
(4)将合成的氧化镥铽纳米粉体中引入烧结助剂Li2O，烧结助剂的加入质量为氧化镥铽纳米粉体质量的0.5％；
(5)以无水乙醇为球磨介质，采用高能球磨的方式进行混料，高能球磨的转速为≧300mrp，连续球磨时间不小于24小时，混料后干燥过筛；
(6)将干燥过筛的粉体，放入石墨模具中，经过真空热压烧结，真空热压烧结温度为1500℃，保温时间为10小时，烧结压力为70Mpa；样品烧结后经过自然冷却之室温后，取出陶瓷，先后用粗糙度为80、360、1000、2000、3000、5000号的砂纸对样品表面进行打磨，再用金刚石抛光膏对氧化镥铽磁光透明陶瓷进行抛光处理，得到氧化镥铽磁光透明陶瓷。
实施例2
本实施例提供了一种氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，具体步骤为：
(1)采用市售的纯度为99.9％的氧化镥(Lu2O3)和氧化铽(Tb4O7)为反应原料，按分子式(Lu0.5Tb0.5)2O3称取适量的氧化镥和氧化铽溶解于浓硝酸中，溶解的同时不停搅拌，完全溶解后的硝酸盐中加入适量的去离子水配成阳离子溶液，阳离子溶液中镥和铽离子的溶液浓度为0.5mol/L；
(2)将沉淀剂溶液浓度为2mol/L的碳酸氢铵逐滴加入到上述阳离子溶液中，反应时间为30分钟，反应同时不停搅拌直至反应完全，得到沉淀溶液；
(3)将反应所得的沉淀溶液陈化6小时后放入高速离心机中离心分离，离心时间为30分钟，离心机转速为≧16000mrp；将离心后的凝胶用去离子水洗涤三次后置于真空干燥箱中干燥48小时后，再分别在马弗炉和氢气炉中以1000℃中煅烧2h，最终得到氧化镥铽纳米粉体；
(4)将合成的氧化镥铽纳米粉体中引入烧结助剂Li2O和PbO，烧结助剂的加入质量为氧化镥铽纳米粉体质量的0.5％；
(5)以无水乙醇为球磨介质，采用高能球磨的方式进行混料，高能球磨的转速为≧300mrp，连续球磨时间不小于24小时，混料后干燥过筛；
(6)将干燥过筛的粉体，放入石墨模具中，经过真空热压烧结，真空热压烧结温度为1500℃，保温时间为10小时，烧结压力为70Mpa；样品烧结后经过自然冷却之室温后，取出陶瓷，先后用粗糙度为80、360、1000、2000、3000、5000号的砂纸对样品表面进行打磨，再用金刚石抛光膏对氧化镥铽磁光透明陶瓷进行抛光处理，得到氧化镥铽磁光透明陶瓷。
实施例3
本实施例提供了一种氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，具体步骤为：
(1)采用市售的纯度为99.9％的氧化镥(Lu2O3)和氧化铽(Tb4O7)为反应原料，按分子式(Lu0.25Tb0.75)2O3称取适量的氧化镥和氧化铽溶解于浓硝酸中，溶解的同时不停搅拌，完全溶解后的硝酸盐中加入适量的去离子水配成阳离子溶液，阳离子溶液中镥和铽离子的溶液浓度为0.5mol/L；
(2)将沉淀剂溶液浓度为2mol/L的碳酸氢铵逐滴加入到上述阳离子溶液中，反应时间为30分钟，反应同时不停搅拌直至反应完全，得到沉淀溶液；
(3)将反应所得的沉淀溶液陈化6小时后放入高速离心机中离心分离，离心时间为30分钟，离心机转速为≧16000mrp；将离心后的凝胶用去离子水洗涤三次后置于真空干燥箱中干燥24小时后，先用马弗炉以1000℃煅烧2h煅烧(晶化目的)，完成后再置于氢气炉中以1000℃煅烧2h(退火目的)，最终得到氧化镥铽纳米粉体；
(4)将合成的氧化镥铽纳米粉体中引入烧结助剂Li2O和SiO2，烧结助剂的加入质量为氧化镥铽纳米粉体质量的0.5％；
(5)以无水乙醇为球磨介质，采用高能球磨的方式进行混料，高能球磨的转速为≧300mrp，连续球磨时间不小于24小时，混料后干燥过筛；
(6)将干燥过筛的粉体，放入石墨模具中，经过真空热压烧结，真空烧结烧结温度为1500℃，保温时间为10小时，烧结压力为70Mpa；样品烧结后经过自然冷却之室温后，取出陶瓷，先后用粗糙度为80、360、1000、2000、3000、5000号的砂纸对样品表面进行打磨，再用金刚石抛光膏对氧化镥铽磁光透明陶瓷进行抛光处理，得到氧化镥铽磁光透明陶瓷。
图1是本发明实施例3中(Lu0.25Tb0.75)2O3透明陶瓷纳米粉体的XRD图谱，该粉体结构均为立方相，且主峰介于Lu2O3主峰和Tb2O3主峰之间，说明Lu3+离子固溶进了Tb2O3晶格。
图2是本发明实施例3中制备得到的(Lu0.25Tb0.75)2O3透明陶瓷透过率，从图中可以看出采用真空热压烧结技术制备得氧化镥铽磁光透明陶瓷样品在1442nm波长处的直线透过率接近70％，且具有较高的光学质量。
表1是本发明实施例1-3中制备的氧化镥铽透明陶瓷的磁光性能,使用消光法测试实施例1-3中的磁光透明陶瓷Verdet常数，测试光源为He-Ne激光(波长为632.8nm)，随着Tb含量的增加，Verdet常数从127rad·T-1·m-1增加到340rad·T-1·m-1，达到商业TGG单晶磁光费尔德常数的2.5倍。
表1(Lu1-xTbx)2O3陶瓷的费尔德常数
Figure BDA0002354712830000061

Claims (10)

1.一种氧化镥铽磁光透明陶瓷，其特征在于，其分子式为(Lu1-x Tbx)2O3，其中x为铽离子的掺杂浓度，x＝30～75mol％。
2.权利要求1所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据分子式为(Lu1-xTbx)2O3，x＝30～75mol％，配置含Lu和Tb离子的阳离子溶液；
(2)将沉淀剂碳酸氢铵逐滴加入到上述阳离子溶液中进行反应，反应的同时不停搅拌直至反应完全，得到沉淀溶液；
(3)将步骤(2)所得的沉淀溶液经过陈化、离心、洗涤、真空烘箱中干燥后，先用马弗炉以1000℃煅烧2h煅烧，完成后再置于氢气炉中以1000℃煅烧2h，最终得到氧化镥铽纳米粉体；
(4)将步骤(3)合成的氧化镥铽纳米粉体中引入至少一种烧结助剂，烧结助剂的加入质量为氧化镥铽纳米粉体质量的0.5％；；
(5)以无水乙醇为球磨介质，采用高能球磨的方式进行混料，混料后干燥过筛；
(6)将步骤(5)得到的干燥过筛的粉体，放入石墨模具中，经过真空热压烧结后，自然冷却之室温后，取出陶瓷，采用不同粗糙度的砂纸对样品表面进行粗磨，抛光膏对氧化镥铽磁光透明陶瓷进行抛光处理，得到氧化镥铽磁光透明陶瓷。
3.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：将Lu2O3和Tb4O7溶解于浓硝酸中，溶解的同时不停搅拌，完全溶解后的硝酸盐中加入去离子水配成的阳离子溶液。
4.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的阳离子溶液中镥和铽离子的溶液浓度均为0.5mol/L。
5.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中沉淀剂碳酸氢铵的溶液溶度为2mol/L，反应时间为30min。
6.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中沉淀溶液陈化时间为6h，离心时间为30min，离心机转速为≧16000mrp，真空干燥时间为48h。
7.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的烧结助剂为Li2O、SiO2、PbO中的一种或它们的组合。
8.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中高能球磨的转速为≧300mrp，连续球磨时间不小于24h。
9.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中真空烧结烧结温度为1500℃，保温时间为10h，烧结压力为70Mpa。
10.如权利要求2所述的氧化镥铽磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中所述粗磨具体包括：先后用粗糙度为80,360,1000,2000,3000,5000号的砂纸对样品表面进行打磨。
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