CN116815298A - 一种tagg磁光晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TAGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：选用原料为纯度高于99.99％的Gd2O3、Tb4O7和Al2O3按照比例进行配制并进行研磨；采用等静压法在200MPa下进行压制，得到紧密的片状混合料；将片状混合料置于烧结炉内以进行烧结得到多晶原料；将多晶原料置于铱金坩埚内，然后将铱金坩埚置于生长炉进行加热，同时通入生长气氛，然后进行下拉使其进行生长；生长结束之后将晶体由生长炉内的铱金坩埚内拉脱，然后将其置于过渡炉内以50℃/h的速率进行降温，减少了晶体后续的加工步骤，降低了后续的加工难度和加工成本，同时，采用下拉的方式极大的降低了生长周期，同时节省了原料的用量，降低了生长成本。
Description
技术领域
本发明涉及TAGG磁光晶体的生长技术领域，具体涉及一种TAGG磁光晶体的生长方法。
背景技术
TAGG磁光晶体是一种具有良好磁光性能的主流商用材料,但生长过程中存在严重的氧化镓挥发问题,导致晶体难以满足高功率应用的发展需求,而菲尔德常数较大的Tb3Al5O12(TAG)晶体的不一致熔融特性使该晶体难以生长,因此亟需探索新型高质量磁光晶体以满足高功率应用需求。
透过光谱和磁光特性测试结果表明,与传统Tb3Ga5O12(TGG)晶体相比,TAGG磁光晶体具有更高的透过率和更大的菲尔德常数,是一种非常有潜力的可应用于高功率激光系统的低成本磁光材料。
根据铽基石榴石的法拉第效应量子理论,降低晶格常数可以进而增大维尔德常数进而提高磁光性能。所以，在提高维尔德常数的要求下降低了生长难度和原材料成本,为该晶体的下一步商业应用优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TAGG磁光晶体的生长方法，以解决上述背景中技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种TAGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：原料研磨：选用原料为纯度高于99.99％的Gd2O3、Tb4O7和Al2O3按照比例进行配制并进行研磨；
步骤二：静压压制：采用等静压法在200MPa下进行压制，得到紧密的片状混合料；
步骤三：烧结：将片状混合料置于烧结炉内以进行烧结得到多晶原料；
步骤四：晶体生长：将多晶原料置于铱金坩埚内，然后将铱金坩埚置于生长炉进行加热，同时通入生长气氛，然后进行下拉使其进行生长；
步骤五：降温：生长结束之后将晶体由生长炉内的铱金坩埚内拉脱，然后将其置于过渡炉内进行降温。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中Gd2O3、Tb4O7和Al2O3的重量份比例为3:3-7.5:2.5-7。
作为本发明进一步的方案：所述步骤四中生长气氛为1:1的CO2和Ar混合气体。
作为本发明进一步的方案：所述步骤三种烧结的具体过程为：将片状混合料置于烧结炉内，以90-110℃/h的速率进行升温，当温度升高至1450-1500℃之后，保持24-30h。
作为本发明进一步的方案：所述步骤五内过渡炉内的降温速率为50℃/h。
本发明的有益效果：
(1)本发明中，采用自由下落配合下拉的方式生长，使得晶体生长过程中的截面可控性增加，可以得到所需要的指定尺寸的晶体，减少了晶体后续的加工步骤，降低了后续的加工难度和加工成本，同时，采用下拉的方式极大的降低了生长周期，同时节省了原料的用量，降低了生长成本；
(2)本发明中，在TAGG的生长过程中，为了避免在生长过程中出现原料的氧化挥发，向生长炉内保持连续的生长气氛通入，通入的生长气氛为1:1的CO2和Ar，可以在晶体的生长过程的纯度，同时，在降温过程中，采用梯度降温，可以有效的减少热应力和晶体缺陷，防止晶体因降温速率过快而出现开裂的情况发生。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中TAGG的生长方法示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本发明公布以下三种实施例：
实施例一
本发明为一种TAGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：原料研磨：选用原料为纯度高于99.99％的Gd2O3、Tb4O7和Al2O3按照比例进行配制并进行研磨；
步骤二：静压压制：采用等静压法在200MPa下进行压制，得到紧密的片状混合料；
步骤三：烧结：将片状混合料置于烧结炉内以进行烧结得到多晶原料；
步骤四：晶体生长：将多晶原料置于铱金坩埚内，然后将铱金坩埚置于生长炉进行加热，同时通入生长气氛，然后进行下拉使其进行生长；
步骤五：降温：生长结束之后将晶体由生长炉内的铱金坩埚内拉脱，然后将其置于过渡炉内以50℃/h的速率进行降温。
在生长过程中，采用自由下落配合下拉的方式生长，使得晶体生长过程中的截面可控性增加，可以得到所需要的指定尺寸的晶体，减少了晶体后续的加工步骤，降低了后续的加工难度和加工成本，同时，采用下拉的方式极大的降低了生长周期，同时节省了原料的用量，降低了生长成本。
同时，在降温过程中，采用梯度降温，可以有效的减少热应力和晶体缺陷，防止晶体因降温速率过快而出现开裂的情况发生。
具体的，Gd2O3、Tb4O7和Al2O3的比例为3:3:7；
在TAGG的生长过程中，为了避免在生长过程中出现原料的氧化挥发，向生长炉内保持连续的生长气氛通入，通入的生长气氛为1:1的CO2和Ar，可以在晶体的生长过程的纯度。
步骤三中烧结的具体过程为：将片状混合料置于烧结炉内，以90℃/h的速率进行升温，当温度升高至1450℃之后，保持24h。
实施例二
本发明为一种TAGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：原料研磨：选用原料为纯度高于99.99％的Gd2O3、Tb4O7和Al2O3按照比例进行配制并进行研磨；
步骤二：静压压制：采用等静压法在200MPa下进行压制，得到紧密的片状混合料；
步骤三：烧结：将片状混合料置于烧结炉内以进行烧结得到多晶原料；
步骤四：晶体生长：将多晶原料置于铱金坩埚内，然后将铱金坩埚置于生长炉进行加热，同时通入生长气氛，然后进行下拉使其进行生长；
步骤五：降温：生长结束之后将晶体由生长炉内的铱金坩埚内拉脱，然后将其置于过渡炉内以50℃/h的速率进行降温。
在生长过程中，采用自由下落配合下拉的方式生长，使得晶体生长过程中的截面可控性增加，可以得到所需要的指定尺寸的晶体，减少了晶体后续的加工步骤，降低了后续的加工难度和加工成本，同时，采用下拉的方式极大的降低了生长周期，同时节省了原料的用量，降低了生长成本。
同时，在降温过程中，采用梯度降温，可以有效的减少热应力和晶体缺陷，防止晶体因降温速率过快而出现开裂的情况发生。
具体的，Gd2O3、Tb4O7和Al2O3的比例为3:6:4；
在TAGG的生长过程中，为了避免在生长过程中出现原料的氧化挥发，向生长炉内保持连续的生长气氛通入，通入的生长气氛为1:1的CO2和Ar，可以在晶体的生长过程的纯度。
步骤三中烧结的具体过程为：将片状混合料置于烧结炉内，以90℃/h的速率进行升温，当温度升高至1450℃之后，保持24h。
实施例三
本发明为一种TAGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：原料研磨：选用原料为纯度高于99.99％的Gd2O3、Tb4O7和Al2O3按照比例进行配制并进行研磨；
步骤二：静压压制：采用等静压法在200MPa下进行压制，得到紧密的片状混合料；
步骤三：烧结：将片状混合料置于烧结炉内以进行烧结得到多晶原料；
步骤四：晶体生长：将多晶原料置于铱金坩埚内，然后将铱金坩埚置于生长炉进行加热，同时通入生长气氛，然后进行下拉使其进行生长；
步骤五：降温：生长结束之后将晶体由生长炉内的铱金坩埚内拉脱，然后将其置于过渡炉内以50℃/h的速率进行降温。
在生长过程中，采用自由下落配合下拉的方式生长，使得晶体生长过程中的截面可控性增加，可以得到所需要的指定尺寸的晶体，减少了晶体后续的加工步骤，降低了后续的加工难度和加工成本，同时，采用下拉的方式极大的降低了生长周期，同时节省了原料的用量，降低了生长成本。
同时，在降温过程中，采用梯度降温，可以有效的减少热应力和晶体缺陷，防止晶体因降温速率过快而出现开裂的情况发生。
具体的，Gd2O3、Tb4O7和Al2O3的比例为3:7.5:2.5；
在TAGG的生长过程中，为了避免在生长过程中出现原料的氧化挥发，向生长炉内保持连续的生长气氛通入，通入的生长气氛为1:1的CO2和Ar，可以在晶体的生长过程的纯度。
步骤三中烧结的具体过程为：将片状混合料置于烧结炉内，以110℃/h的速率进行升温，当温度升高至1500℃之后，保持30h。
在TAGG磁光晶体制备的样品中，随机抽取不同比例生长原料生产过程中得到的TAGG磁光晶体进行性能测试，具体的，通过分光光度计在室温下进行紫外可见近红外透过光谱测试，用以检测样品的光学性能；另外，可以通过室温下的消光法测试TAGG磁光晶体在相同波长下的维尔德常数，关于维尔德常数计算的原理，是指不同波长的光源经过起偏器变为线偏振光,旋转检偏器实现消光,打开电流开关,电流通过螺旋线圈产生磁场,偏振光经过处于磁场中的磁光晶体后偏振面发生偏转,再次旋转检偏器实现消光,再次旋转检偏器的角度即为偏转角,由偏转角可计算得出维尔德常数V；
具体的：
其中：θ为偏转角，H为光传播方向上的外磁场，L是晶体长度；
本次试验中，分别在波长500nm、650nm和1000nm处进行测试计算：
TAGG的维尔德常数如下表：
由上表可以看出，TAGG的维尔德常数随着波长的增加而减小，另外，可以看出Gd2O3、Tb4O7和Al2O3原料比的不同，所生产出来的TAGG晶体的维尔德常数也不同，由上表中，可以得出，最优的原料比为3:3:7。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种TAGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料研磨：选用原料为纯度高于99.99％的Gd2O3、Tb4O7和Al2O3按照比例进行配制并进行研磨；
步骤二：静压压制：采用等静压法在200MPa下进行压制，得到紧密的片状混合料；
步骤三：烧结：将片状混合料置于烧结炉内以进行烧结得到多晶原料；
步骤四：晶体生长：将多晶原料置于铱金坩埚内，然后将铱金坩埚置于生长炉进行加热，同时通入生长气氛，然后进行下拉使其进行生长；
步骤五：降温：生长结束之后将晶体由生长炉内的铱金坩埚内拉脱，然后将其置于过渡炉内进行降温。
2.根据权利要求1所述的一种TAGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤一中Gd2O3、Tb4O7和Al2O3的重量份比例为3:3-7.5:2.5-7。
3.根据权利要求1所述的一种TAGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤四中生长气氛为1:1的CO2和Ar混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种TAGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤三种烧结的具体过程为：将片状混合料置于烧结炉内，以90-110℃/h的速率进行升温，当温度升高至1450-1500℃之后，保持24-30h。
5.根据权利要求1所述的一种TAGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤五内过渡炉内的降温速率为50℃/h。
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