TWI634093B - 磁光材料以及磁光裝置 - Google Patents

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TWI634093B
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信越化學工業股份有限公司
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C04B2235/81—Materials characterised by the absence of phases other than the main phase, i.e. single phase materials
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties
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    • C04B2235/9646—Optical properties
    • C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina

Abstract

本發明之課題在於提供一種適合於構成不會吸收波長域0.9~1.1μm的光纖雷射光，亦不會引起熱透鏡產生，且伐得常數(Verdet Constant)大於TGG結晶之光隔離器等的磁光裝置之磁光材料。
本發明之解決手段為一種磁光材料，其特徵為：由包含以下述式(1)所示之複合氧化物作為主成分之透光性陶瓷或以下述式(1)所示之複合氧化物的單晶所構成，且在波長1064nm下的伐得常數為0.14min/(Oe‧cm)以上。
Tb2R2O7 (1)
(式中，R為選自由矽、鍺、鈦、鉭、錫、鉿、鋯所組成之群組的至少1種元素(惟關於矽、鍺、鋯及鉭，該元素為單獨時之情形除外))。

Description

磁光材料以及磁光裝置
本發明係關於磁光材料以及磁光裝置，詳細而言，係關於包含適合於構成光隔離器等的磁光裝置之複合氧化物之透光性陶瓷或由單晶所構成之磁光材料，以及使用該磁光材料之磁光裝置。
近年來，已逐漸可達到高輸出化，使得使用光纖雷射之雷射加工機的普及變得顯著。組裝於雷射加工機之雷射光源，當來自外部的光源入射時，其共振狀態變得不穩定，而引起振盪狀態紊亂之現象。尤其當振盪後的光藉由中途的光學系反射而返回光源時，振盪狀態被大幅擾亂。為了防止此情形，通常在光源的面前等處設置光隔離器。
光隔離器，係由：法拉第旋轉器、配置在法拉第旋轉器的光入射側之偏光元件、以及配置在法拉第旋轉器的光射出側之檢偏器所構成。此外，法拉第旋轉器係對平行於光的行進方向施加磁場而應用。此時，光的偏振波線分於法拉第旋轉器中不論是前進或後退，均僅會往一 定方向旋轉。再者，法拉第旋轉器係調整為光的偏振波線分剛好旋轉45度之長度。在此，當預先將偏光元件與檢偏器的偏振波面往前進之光的旋轉方向偏移45度時，由於前進之光的偏振波於偏光元件位置與檢偏器位置一致，所以穿透。另一方面，後退之光的偏振波，係從檢偏器位置往與偏移45度之偏光元件之偏振波面的偏移角方向為反旋轉方向旋轉45度。如此，偏光元件位置中之返回光的偏振波面，相對於偏光元件的偏振波面呈45度-(-45度)=90度的偏移，所以無法穿透偏光元件。如此，可發揮前進之光穿透並射出且後退之返回光被阻斷之光隔離器的功能。
上述用作為構成光隔離器之法拉第旋轉器之 材料中，以往為人所知者有TGG結晶(Tb3Ga5O12)或TSAG結晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)(日本特開2011-213552號公報、日本特開2002-293693號公報(專利文獻1、2))。TGG結晶的伐得常數相對較大，為40rad/(T‧m)，目前被廣泛地裝載作為標準的光纖雷射裝置。TSAG結晶的伐得常數約為TGG結晶的1.3倍，此等亦為裝載於光纖雷射裝置之材料。
除了上述之外，於日本特開2010-285299號 公報(專利文獻3)中，係揭示一種以(TbxR1-x)2O3(x為0.4≦x≦1.0)，且R選自由鈧、釔、鑭、銪、釓、鐿、鈥、及鎦所組成之群組的氧化物作為主成分之單晶或陶瓷。由上述成分所構成之氧化物，其伐得常數 為0.18min/(Oe‧cm)以上，於實施例中最大為0.33min/(Oe‧cm)。此外，同一文獻的內文中，亦記載有TGG的伐得常數為0.13min/(Oe‧cm)。兩者的伐得常數之差實際上達到2.5倍。
日本特開2011-121837號(專利文獻4)中，係 揭示有幾乎由同樣成分所構成之氧化物，並記載有大於TGG單晶之伐得常數。
如上述專利文獻3、4般，當得到伐得常數大 之光隔離器時，可縮短旋轉45度所需之全長，而實現光隔離器的小型化，故較佳。
然而，上述專利文獻3、4所揭示之 (TbxR1-x)2O3氧化物，與專利文獻1所揭示之TGG結晶或專利文獻3的內文所提及之TGG結晶相比，伐得常數的確為1.4倍~2.5倍之非常大的值，但是該氧化物，雖僅有些許，但卻會吸收假定其應用之波長域0.9~1.1μm的光纖雷射光。近年來的光纖雷射裝置，其輸出逐漸達到高功率化，即使是僅有些許吸收之光隔離器，裝載於此時，亦會因熱透鏡效應導致光束品質的惡化之問題。
每單位長度的伐得常數非常大之材料，係有 包含鐵(Fe)之釔鐵石榴石(通稱：YIG(Yttrium Iron Garnet))單晶(日本特開2000-266947號公報(專利文獻5))。惟鐵(Fe)在波長0.9μm具有較大的光吸收，此光吸收對於波長域0.9~1.1μm的光隔離器會造成影響。因此，使用該釔鐵石榴石單晶之光隔離器，對於高輸出化的傾向 顯著之光纖雷射裝置的應用變得極為困難。
因此，係要求一種伐得常數大於TGG結晶 (Tb3Ga5O12)或TSAG結晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)且不會吸收波長域0.9~1.1μm的光纖雷射光之嶄新的材料。
如此之候選材料，可列舉出具有焦綠石 (Pyrochlore)型的結晶結構之氧化物。焦綠石型結晶，為人所知者有具有A2B2O7的結晶結構，且A離子與B離子之半徑比位於一定的範圍內之立方晶結構者。當選擇結晶結構為立方晶之材料時，不僅是單晶，甚至連陶瓷體，亦可製作具有高透光性之材料，故可預期能夠應用作為各種光學材料。
如此之焦綠石型材料的例子，於日本特開 2005-330133號公報(專利文獻6)中，係揭示一種立方晶系鈦氧化物焦綠石燒結體，其特徵為：係燒結下述電子導電性陶瓷粉體，然後進行還原處理而形成，該電子導電性陶瓷粉體，係於A部位具有稀土類元素RE之立方晶系鈦氧化物焦綠石中，該A部位的元素RE由Lu、Yb、Tm、Er、Ho、Y、Sc、Dy、Tb、Gd、Eu、Sm、Ce之各元素中的一個或兩個以上所構成之複合氧化物RE2-xTi2O7-δ，且前述A部位元素RF的不定比量x因應該A部位元素RE而設為0<x<0.5的範圍內。由於用途為電子導電性陶瓷，所以並未提及該燒結體的透明度，於該業者之間，僅進行普通的燒結時通常會形成不透明燒結體者乃為人所知，因此可推測專利文獻6所記載之材料乃無法應用於光 學材料用途，但該專利文獻6亦揭示有包含Tb之鈦氧化物焦綠石可成為立方晶之資訊。
惟在此之前，另外為人所知者為單純的Tb矽 氧化物乃無法形成立方晶(”Rare earth disilicates R2Si207(R=Gd,Tb,Dy,Ho)：type B”,Z.,Kristallogr.,Vol.218 No.12 795-801(2003)非專利文獻1))。
此外，在此同時，係揭示有一種完全不含Tb之某種稀土類鉿氧化物可形成立方晶焦綠石結構，且其具有透光性之事實(”Fabrication of transparent La2Hf2O7 ceramics from combustion synthesized powders”,Mat.Res.Bull.40(3)553-559(2005)非專利文獻2)。
再者，日本特開2010-241677號公報(專利文獻7)中，係揭示一種各個結晶的至少95重量%，較佳為至少98重量%具有立方晶焦綠石或螢石結構，且包含以下化學計量的化合物，A2+xByDzE7
在此，-1.15≦x≦0及0≦y≦3及0≦z≦1.6及3x+4y+5z=8，且A選自由稀土類金屬氧化物的群組所組成之至少1種3價陽離子，B為至少1種4價陽離子，D為至少1種5價陽離子，E為至少1種2價陽離子之多結晶的透明光學陶瓷，A選自Y、Gd、Yb、Lu、Sc及La，B選自Ti、Zr、Hf、Sn及Ge之光學陶瓷，可確認到雖然完全不含Tb，但包含數種稀土類之鈦氧化物、鋯氧化物、鉿氧化物、錫氧化物、鍺氧化物，係形成98重量% 以上的立方晶黃綠石(焦綠石)結構。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2011-213552號公報
[專利文獻2]日本特開2002-293693號公報
[專利文獻3]日本特開2010-285299號公報
[專利文獻4]日本特開2011-121837號公報
[專利文獻5]日本特開2000-266947號公報
[專利文獻6]日本特開2005-330133號公報
[專利文獻7]日本特開2010-241677號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]”Rare earth disilicates R2Si207(R=Gd, Tb, Dy, Ho): type B”, Z., Kristallogr., Vol.218 No.12 795-801 (2003)
[非專利文獻2]”Fabrication of transparent La2Hf2O7 ceramics from combustion synthesized powders”, Mat. Res. Bull. 40 (3) 553-559 (2005)
本發明係鑑於上述情形而創作出，該目的在於提供一種適合於構成不會吸收波長域0.9~1.1μm的光 纖雷射光，亦不會引起熱透鏡產生，且伐得常數大於TGG結晶之光隔離器等的磁光裝置之磁光材料以及磁光裝置。
本發明者們係根據以上之先前技術的發現，作為伐得常數大於TGG結晶(Tb3Ga5O12)或TSAG結晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)且不會吸收波長域0.9~1.1μm的光纖雷射光之嶄新的候選材料，對包含Tb之各種焦綠石型材料進行探討，因而完成適合於構成光隔離器等的磁光裝置之磁光材料以及磁光裝置。
亦即，本發明為下述磁光材料以及磁光裝置。
[1]一種磁光材料，其特徵為：由包含以下述式(1)所示之複合氧化物作為主成分之透光性陶瓷或以下述式(1)所示之複合氧化物的單晶所構成，且在波長1064nm下的伐得常數(Verdet Constant)為0.14min/(Oe‧cm)以上。
Tb2R2O7 (1)
(式中，R為選自由矽、鍺、鈦、鉭、錫、鉿所組成之群組的至少1種元素(惟關於矽、鍺、鋯及鉭，該元素為單獨時之情形除外))。
[2]如[1]之磁光材料，其中以光束徑1.6mm使波長1064nm的雷射光入射而形成光徑長度10mm時，不產生熱透鏡(Thermal Lens)之雷射光之入射功率的最大值為30W以上。
[3]如[1]或[2]之磁光材料，其中光徑長度每10mm之波長1064nm的光之穿透率為90%以上。
[4]如[1]~[3]中任一項之磁光材料，其係以具有焦綠石晶格(Pyrochlore Lattice)之立方晶為主相。
[5]一種磁光裝置，其特徵為：使用如[1]~[4]中任一項之磁光材料而構成。
[6]如[5]之磁光裝置，其係具備上述磁光材料作為法拉第旋轉器(Faraday Rotator)，並且為於該法拉第旋轉器之光學軸上的前後方具備偏光材料且可在波長域0.9μm以上1.1μm以下應用之光隔離器。
[7]如[6]之磁光裝置，其中上述法拉第旋轉器，於該光學面上具有抗反射膜。
根據本發明，可提供一種適合於構成光隔離器等的磁光裝置之磁光材料，光隔離器等的磁光裝置，即使裝載於波長域0.9~1.1μm的光纖雷射裝置，亦不會使光束品質惡化，且可使伐得常數大於TGG結晶，並且可達成小型化。
100‧‧‧光隔離器
110‧‧‧法拉第旋轉器
120‧‧‧偏光元件
130‧‧‧檢偏器
140‧‧‧磁鐵
第1圖係顯示使用本發明之磁光材料作為法拉第旋轉器之光隔離器的構成例之剖面示意圖。
[磁光材料]
以下說明本發明之磁光材料。
本發明之磁光材料，係由包含以下述式(1)所示之複合氧化物作為主成分之透光性陶瓷或以下述式(1)所示之複合氧化物的單晶所構成，且在波長1064nm下的伐得常數為0.14min/(Oe‧cm)以上，
Tb2R2O7 (1)
(式中，R為選自由矽、鍺、鈦、鉭、錫、鉿所組成之群組的至少1種元素(惟關於矽、鍺、鋯及鉭，該元素為單獨時之情形除外))。
鋱(Terbium(Tb))為除了鐵(Fe)之外的順磁性元 素中，具有最大的伐得常數之材料，且於波長1.06μm中為透明(光徑長度1mm時之光穿透率為80%以上)，所以為最適合於使用在該波長域的光隔離器之元素。惟為了活用該透明性，鋱不可為金屬鍵結狀態，必須加工為穩定的化合物狀態。
在此，形成穩定的化合物之最穩定的形態， 可列舉出氧化物。當中，具有焦綠石型結構之某種材料(複合氧化物)，由於形成立方晶結構(將此稱為具有焦綠石晶格之立方晶(焦綠石型立方晶))，所以可得到無異向性散射之高度透明的化合物。因此，較佳係構成一種由鋱進入 於A部位之系列所構成之焦綠石型氧化物，且形成立方晶結構之化合物(含鋱立方晶系焦綠石型氧化物)使用作為波長域1.06μm的光隔離器之材料。
此外，用以形成立方晶結構之B部位元素， 可較佳地應用矽、鍺、鈦、鉭、錫、鉿、鋯。
惟矽或鍺的離子半徑過小，當僅以此等元素來充填B部位時，會成為斜方晶而阻礙透光性，故不佳。因此，當選擇矽或鍺時，係組合離子半徑較大的其他元素之鋯而應用。
其結果為，本發明之磁光材料係以具有焦綠 石晶格之立方晶(焦綠石型立方晶)為主相，較佳係由焦綠石型立方晶所構成。所謂作為主相，是指焦綠石型立方晶佔有全體的90體積%以上，較佳為95體積%以上作為結晶結構。
上述式(1)，係包含鋱與R(R為選自由矽、 鍺、鈦、鉭、錫、鉿、鋯所組成之群組的至少1種元素(惟關於矽、鍺及鉭，該元素為單獨時之情形除外))而構成，但亦可含有其他元素。作為其他元素，稀土類元素可例示出鑭、釓、銩、鈰、鐠、鐿、鏑，各種雜質群，典型而言可例示出鈣、鋁、磷、鎢、鉬等。
其他元素的含量，以鋱的全量為100時，較 佳為10以下，更佳為1以下，尤佳為0.1以下，特佳為0.001以下(實質為零)。
本發明之磁光材料，係包含以上述式(1)所示 之複合氧化物作為主成分。亦即，本發明之磁光材料，只要是包含以上述式(1)所示之複合氧化物作為主成分即可，亦可有意地含有其他成分作為副成分。
在此，所謂含有作為主成分，係意味著含有 50質量%以上之以上述式(1)所示之複合氧化物。以式(1)所示之複合氧化物的含量較佳為80質量%以上，尤佳為90質量%以上，更佳為99質量%以上，特佳為99.9質量%以上。
一般可例示之其他副成分，係有單晶成長時所摻雜之摻雜劑、助熔劑、陶瓷的製造時所添加之燒結輔助劑等。
本發明之磁光材料的製法，係有浮動帶域純 化法、微下拉法等之單晶製造方法，以及陶瓷製造法，任一製法均可使用。惟一般而言於單晶製造方法中，固溶體之濃度比的設計受到一定程度的限制，所以在本發明中，尤佳為陶瓷製造法。
以下係以本發明之磁光材料的製造方法為例 來更詳細地說明陶瓷製造法，但並不排除依據本發明之技術思想之單晶製造方法。
《陶瓷製造法》 [原料]
本發明所使用之原料，較佳可應用：以由鋱及元素R(R為選自由矽、鍺、鈦、鉭、錫、鉿、鋯所組成之群組的至少1種元素(惟關於矽、鍺、及鉭，該元素為單獨時 之情形除外))所構成之本發明之磁光材料的構成元素來形成之金屬粉末，以及硝酸、硫酸、尿酸等之水溶液，或是上述元素的氧化物粉末等。
較佳係以鋱相對於R之莫耳比成為1：1之方 式量秤既定量的此等，並於混合後燒結而得到期望構成的焦綠石型氧化物。此等原料的純度較佳為99.9質量%以上。
此外，最終係使用期望構成的焦綠石型氧化 物粉末來進行陶瓷製造，此時的粉末形狀並無特別限定，例如可為方塊狀、球狀、板狀的粉末。此外，亦可較佳地應用二次凝聚之粉末，亦可較佳地應用藉由噴霧乾燥處理等的粒化處理而粒化之顆粒狀粉末。再者，此等原料粉末的調整步驟並無特別限定。可較佳地應用藉由共沉澱法、粉碎法、噴霧熱分解法、溶膠凝膠法、烷氧化物水解法，其他所有的合成方法所製作之原料粉末。此外，亦可藉由濕式球磨機、珠磨機、噴磨機或乾式噴磨機、錘磨機等對所得之原料粉末適當地進行處理。
於本發明所使用之焦綠石型氧化物粉末原料 中，可適當地添加燒結抑制輔助劑。尤其為了得到高透光性，較佳係添加配合含鋱焦綠石型氧化物之燒結抑制輔助劑。惟該純度較佳為99.9質量%以上。在未添加燒結抑制輔助劑時，關於所使用之原料粉末，可選擇其一次粒子的粒徑為奈米大小且燒結活性極高者。該選擇可適當地進行。
再者，以製造步驟中的品質穩定性或良率提 升為目的，有時會添加各種有機添加劑。本發明中，此等並無特別限定。亦即，可較佳地應用各種分散劑、鍵結劑、潤滑劑、可塑劑等。
[製造步驟]
本發明中，係使用上述原料粉末，模壓成形為既定形狀後進行脫脂，接著進行燒結而製作出相對密度最低亦達92%以上之緊實化的燒結體。作為後續步驟，較佳係進行熱等靜壓模壓(HIP：Hot Isostatic Pressing)處理。
(模壓成形)
本發明之製造方法中，可較佳地應用通常的模壓成形步驟。亦即，可應用一般之充填於模具並從一定方向進行加壓之模壓步驟，或是密閉容納於可變形的防水容器並以靜水壓進行加壓之CIP(Cold Isostatic Press：冷等靜壓模壓)步驟。施加壓力，可一邊確認所得之成形體的相對密度一邊適當地調整，並無特別限制，例如在可對應於市售的CIP裝置之300MPa以下的壓力範圍內進行管理，以抑制製造成本。或是可較佳地應用：於成形時不僅成形步驟，亦可一次進行至燒結為止之熱模壓步驟或放電電漿燒結步驟、微波加熱步驟等等。
(脫脂)
本發明之製造方法中，可較佳地應用通常的脫脂步驟。亦即，可藉由加熱爐來進行升溫脫脂步驟。此外，此時之氛圍氣體的種類並無特別限制，可較佳地應用空氣、氧氣、氫氣等。脫脂溫度亦無特別限制，在使用混合了有機添加劑之原料時，較佳係升溫至可分解消除該有機成分之溫度。
(燒結)
本發明之製造方法中，可較佳地應用一般的燒結步驟。亦即，可較佳地應用電阻加熱方式、感應加熱方式等之加熱燒結步驟。此時之氛圍氣體並無特別限制，可較佳地應用惰性氣體、氧氣、氫氣、真空等。
本發明之燒結步驟中的燒結溫度，可藉由所 選擇之起始原料來適當地調整。使用一般所選擇之起始原料，並較佳地選擇較所欲製造之含鋱焦綠石型氧化物燒結體的熔點更低數10℃至約100℃到200℃的溫度。此外，在欲製造出於所選擇的溫度附近存在有相變化為立方晶以外的相之溫度帶之含鋱焦綠石型氧化物燒結體時，嚴格地管理為脫離該溫度帶之條件來進行燒結者，可抑制立方晶以外的相之混入，具有可降低複折射性的散射之優點。
本發明之燒結步驟中的燒結保持時間，可藉 由所選擇之起始原料來適當地調整。一般而言，大約數小時者即足夠。惟含鋱焦綠石型氧化物燒結體的相對密度必須緊實化至最低亦達92%以上。
(熱等靜壓模壓(HIP))
本發明之製造方法中，可在經過燒結步驟後，更追加設置用以進行熱等靜壓模壓(HIP：Hot Isostatic Press)處理之步驟。
此時之加壓氣體介質種類，可較佳地應用氬 氣、氮氣等之惰性氣體，或是Ar-O2。藉由加壓氣體介質所加壓之壓力，較佳為50~300MPa，尤佳為100~300MPa。壓力未達50MPa時，有時無法得到透光性改善效果，超過300MPa時，即使增加壓力亦無法進一步得到透光性改善效果，對裝置之負荷過多而有損壞裝置之疑慮。施加壓力為市售的HIP裝置所能夠處理之196MPa以下者較簡便，故較佳。
此外，此時的處理溫度(既定保持溫度)，可因 應材料的種類及/或燒結狀態來適當地設定，例如可設定為1000~2000℃，較佳為1300~1800℃的範圍。此時，與燒結步驟時相同，必須設為構成燒結體之含鋱焦綠石型氧化物的熔點以下及/或相轉移點以下，當熱處理溫度超過2000℃時，使本發明所假定之含鋱焦綠石型氧化物燒結體超過熔點或相轉移點，難以進行適當的HIP處理。此外，當熱處理溫度未達1300℃時，無法得到燒結體的透光性改善效果。關於熱處理溫度的保持時間並無特別限制，可一邊仔細觀察構成燒結體之含鋱焦綠石型氧化物的特性一邊適當地調整。
進行HIP處理之熱封材、隔熱材、處理容器 並無特別限制，可較佳地應用石墨、或鉬(Mo)。
(回火)
本發明之製造方法中，在結束HIP處理後，有時會於所得之含鋱焦綠石型氧化物燒結體中產生氧缺損，而呈現薄灰色的外觀。此時，較佳係在前述HIP處理溫度以下(例如1100~1500℃)且以與前述HIP處理壓力同等之條件下施以微氧化回火處理。此時，當應用與前述HIP處理設備相同之設備來進行微氧化回火處理時，可簡化製程，故較佳。藉由該回火處理，即使是呈現薄灰色的外觀之含鋱焦綠石型氧化物燒結體，亦可形成為完全無色透明之透光性陶瓷體。
(光學研磨)
本發明之製造方法中，對於經過上述一連串製造步驟後之含鋱焦綠石型氧化物燒結體(透光性陶瓷體)，較佳係對位於光學地應用之軸上的兩端面進行光學研磨。此時的光學面精度，以測定波長λ=633nm時，較佳為λ/8以下，特佳為λ/10以下。藉由使抗反射膜適當地成膜於經光學研磨後的面，亦可進一步降低光損耗。
以上，可得到在波長1064nm下的伐得常數為 0.14min/(Oe‧cm)以上之磁光材料。此外，本發明之磁光材料，以光束徑1.6mm使波長1064nm的雷射光入射而形 成光徑長度10mm時，不產生熱透鏡之雷射光之入射功率的最大值，較佳為30W以上，尤佳為80W以上。上述不產生熱透鏡之雷射光之入射功率的最大值未達30W時，有時難以應用在高輸出的光纖雷射裝置中。
[磁光裝置]
本發明之磁光材料，係適合於磁光裝置用途，尤其可較佳地應用作為波長0.9~1.1μm之光隔離器的法拉第旋轉器。
第1圖係顯示具有由本發明的磁光材料所構成之法拉第旋轉器作為光學元件之光學裝置之光隔離器的一例之剖面示意圖。第1圖中，光隔離器100係具備由本發明的磁光材料所構成之法拉第旋轉器110，於該法拉第旋轉器110的前後方，具備作為偏光材料之偏光元件120及檢偏器130。此外，光隔離器100係依序配置偏光元件120、法拉第旋轉器110、檢偏器130，且較佳於此等之側面的至少1面載置磁鐵140。
此外，上述光隔離器100可較佳地應用在產業用光纖雷射裝置。亦即，乃適合於防止從雷射光源所發出之雷射光的反射光返回光源而使振盪處於不穩定之情形。
[實施例]
以下係列舉實施例及比較例來更具體說明本發明，但本發明並不限定於實施例。
[實施例1]
上述式(1)中，係以選擇鈦、錫、鉿作為將單一元素充填於B部位位置之例子為例來進行說明。
首先取得信越化學工業股份有限公司製的鋱粉末、及高純度化學研究所股份有限公司製的氧化鈦粉末、氧化錫粉末、及American Elements公司製的氧化鉿粉末、及日產化學工業股份有限公司製的氧化鋯粉末。純度均為99.9質量%以上。
使用上述原料，製作出Tb2Ti2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Hf2O7、Tb2Zr2O7的4種焦綠石型氧化物原料。亦即，製備以使鋱與鈦成為等量莫耳比率之方式量秤氧化鋱及氧化鈦之混合粉末、以使鋱與錫成為等量莫耳比率之方式量秤氧化鋱及氧化錫之混合粉末、以使鋱與鉿成為等量莫耳比率之方式量秤氧化鋱及氧化鉿之混合粉末、以使鋱與鋯成為等量莫耳比率之方式量秤氧化鋱及氧化鋯之混合粉末的4種粉末。接著一邊注意使各粉末不會相互混入一邊於乙醇中藉由氧化鋯製的球磨裝置進行分散及混合處理。處理時間為24小時。然後進行噴霧乾燥處理，而製作出平均粒徑均為20μm的顆粒狀原料。接著將此等粉末投入於銦坩堝，並於高溫回熱爐中，於1600℃進行3小時的燒結處理，而得到3種燒結原料。藉由PANalytical公司製的粉末X射線繞射裝置，對所得之各燒結原料進行繞射模式解析。其結果為，關於最初的3種燒結原料，可確認到 均為焦綠石型氧化物(亦即分別為Tb2Ti2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Hf2O7)，且為以焦綠石型立方晶為主相之氧化物原料。關於最後的Tb2Zr2O7，除了立方晶焦綠石型氧化物之外，雖然亦混合存在有正方晶螢石(Fluorite)型氧化物，但可確認為以焦綠石型立方晶為主相之氧化物原料。
然後將所得之4種原料，再次於乙醇中藉由氧化鋯製的球磨裝置進行分散及混合處理。處理時間為40小時。 然後再次進行噴霧乾燥處理，而製作出平均粒徑均為20μm的顆粒狀焦綠石型氧化物原料。
對如此得到之原料，分別施以單軸模壓成形、以及198MPa的壓力下之靜水壓模壓處理，而得到CIP成形體。於回熱爐中，在1000℃、2小時的條件下，對所得之成形體進行脫脂處理。接著將該乾燥成形體投入於真空加熱爐，於1650℃±20℃處理3小時而得到3種燒結體。此時，係以使所有樣本的燒結相對密度成為92%之方式微調燒結溫度。
將所得之各燒結體投入於碳加熱器製HIP爐，於Ar中、200MPa、1650℃、3小時的條件下進行HIP處理。對於所得之各燒結體中的一部分，於氧化鋯製研磨缽進行粉碎處理而形成粉末形狀。藉由PANalytical公司製的粉末X射線繞射裝置，對所得之各粉末樣本進行繞射模式解析。其結果為，關於最初的3種燒結原料，可確認到均為焦綠石型氧化物(亦即分別為Tb2Ti2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Hf2O7)，且為以焦綠石型立方晶為主相之氧化物原 料。關於最後的Tb2Zr2O7，除了立方晶焦綠石型氧化物之外，雖然亦混合存在有正方晶螢石(Fluorite)型氧化物，但可確認為以焦綠石型立方晶為主相之氧化物原料。
對如此得到之各陶瓷燒結體，以使長度成為10mm之方式進行切削及研磨處理，接著以光學面精度λ/8(測定波長λ=633nm時)對各樣本的光學兩端面進行最終光學研磨，然後塗布以使中心波長成為1064nm之方式所設計之抗反射膜。在此亦確認所得之樣本的光學外觀。
如第1圖所示，在將偏光元件設置在所得之 各陶瓷樣本的前後方後，被覆磁鐵，並使用IPG Photonics Japan股份有限公司製的高功率雷射(光束徑1.6mm)，從兩端面使波長1064nm的高功率雷射光入射，並測定穿透率與伐得常數、以及不產生熱透鏡之入射功率的最大值。
(穿透率的測定方法)
穿透率，係藉由使波長1064nm的光穿透時之光的強度來測定，並根據下述式來求取。
穿透率=I/I0×100
(式中，I為穿透光強度(穿透長度10mm的試樣之光的強度)，I0為入射光強度)。
(伐得常數的測定方法)
伐得常數V係根據下述式來求取。
θ=V×H×L
(式中，θ為法拉第旋轉角(Min)，V為伐得常數，H為磁場大小(Oe)，L為法拉第旋轉器的長度(此時為1cm))。
(不產生熱透鏡之入射功率的最大值的測定方法)
不產生熱透鏡之入射功率的最大值，係使各入射功率的光射出至1.6mm的空間光並將法拉第旋轉器插入於此，然後讀取此時之焦距的變化為0.1m以下時之最大射出功率而求得。
所使用之高功率雷射，由於最大輸出為100W為止，所以此值以上的熱透鏡評估無法進行。
此等結果係彙總顯示於第1表。
從上述結果中，可確認到4種的任一組成 中，伐得常數均為0.16Min/(Oe‧cm)以上，且透光性亦 佳，不產生熱透鏡之入射功率的最大值均為30W以上。
[實施例2]
上述式(1)中，係說明將選自由矽、鍺、鈦、鉭、錫所組成之群組的至少1種元素充填於B部位位置，而成為實施例1的組成以外之組成之例子。
首先取得信越化學工業股份有限公司製的鋱粉末、及高純度化學研究所股份有限公司製的二氧化矽粉末、二氧化鍺粉末、氧化鈦粉末、氧化錫粉末、及昭和化學股份有限公司製的五氧化二鉭粉末。純度均為99.9質量%以上。
使用上述原料，製作出各種複合氧化物原料。亦即，製備以使鋱與矽與鋯的莫耳比成為2：1：1之方式量秤氧化鋱及二氧化矽及氧化鋯之混合粉末、以使鋱與鍺與鋯的莫耳比成為2：1：1之方式量秤氧化鋱及二氧化鍺及氧化鋯之混合粉末、以使鋱與鈦與鉭的莫耳比成為2：1：1之方式量秤氧化鋱及氧化鈦及五氧化二鉭之混合粉末、以使鋱與錫與鉭的莫耳比成為2：1：1之方式量秤氧化鋱及氧化錫及五氧化二鉭之混合粉末、以使鋱與矽成為等量莫耳比率之方式量秤氧化鋱及二氧化矽之混合粉末、以使鋱與鍺成為等量莫耳比率之方式量秤氧化鋱及二氧化鍺之混合粉末、以使鋱與鉭成為等量莫耳比率之方式量秤氧化鋱及五氧化二鉭之混合粉末。接著一邊注意使各粉末不會相互混入一邊於乙醇中藉由氧化鋯製的球磨裝置進行分散及混合處理。處理時間為24小時。然後進行噴霧乾燥處理， 而製作出平均粒徑均為20μm的顆粒狀原料。接著將此等粉末投入於銦坩堝，並於高溫回熱爐中，於1600℃進行3小時的燒結處理。
然後將所得之各種原料，再次於乙醇中藉由氧化鋯製的球磨裝置進行分散及混合處理。處理時間為40小時。 然後再次進行噴霧乾燥處理，而製作出平均粒徑均為20μm的顆粒狀複合氧化物原料。
對如此得到之原料，分別施以單軸模壓成形、以及198MPa的壓力下之靜水壓模壓處理，而得到CIP成形體。於回熱爐中，在1000℃、2小時的條件下，對所得之成形體進行脫脂處理。接著將該乾燥成形體投入於真空加熱爐，於1650℃±20℃處理3小時而得到各種燒結體。此時，係以使所有樣本的燒結相對密度成為92%之方式微調燒結溫度。
將所得之各燒結體投入於碳加熱器製HIP爐，於Ar中、200MPa、1650℃、3小時的條件下進行HIP處理。對於所得之各燒結體中的一部分，於氧化鋯製研磨缽進行粉碎處理而形成粉末形狀。藉由PANalytical公司製的粉末X射線繞射裝置，對所得之各粉末樣本進行繞射模式解析。其結果為，可確認到立方晶焦綠石型氧化物之組成為Tb2Si1Zr1O7、Tb2Ge1Zr1O7、Tb2Ti1Ta1O7、Tb2Sn1Ta1O7之群組。此外，雖然為焦綠石型但其結晶系為斜方晶之組成為Tb2Si2O7、Tb2Ge2O7之群組。最後，關於Tb2Ta2O7，未得到明確的焦綠石型繞射模式，而得到大致為3個不同 相的混合模式之結果。惟無法正確得辨識出。因此，係表記為Tb2Ta2O7+α。
對如此得到之各陶瓷燒結體，以使長度成為 10mm之方式進行切削及研磨處理，接著以光學面精度λ/8(測定波長λ=633nm時)對各樣本的光學兩端面進行最終光學研磨，然後塗布以使中心波長成為1064nm之方式所設計之抗反射膜。在此亦確認所得之樣本的光學外觀。
如第1圖所示，在將偏光元件設置在所得之 各陶瓷樣本的前後方後，被覆磁鐵，並使用IPG Photonics Japan股份有限公司製的高功率雷射(光束徑1.6mm)，從兩端面使波長1064nm的高功率雷射光入射，並與實施例1同樣地測定穿透率與伐得常數、以及不產生熱透鏡之入射功率的最大值。
所使用之高功率雷射，由於最大輸出為100W為止，所以此值以上的熱透鏡評估無法進行。
此等結果係彙總顯示於第2表。
從上述結果中，可確認到於B部位單體充填 中，會產生失透明性或帶有失透明性，或即使為無色透明，亦會產生複折射，此外，即使是不產生熱透鏡之入射功率的最大值為10W以下之元素(具體而言，為比較例2-1~2-3中的矽、鍺、鉭)，當構成為與適當的第3元素一同固溶於B部位之組成時(實施例2-1~2-4)，伐得常數亦為0.14Min/(Oe‧cm)以上，且透光性亦佳，不產生熱透鏡之入射功率的最大值亦為30W以上。
以上係根據實施形態來說明本發明，但本發 明並不限定於上述實施形態，其他實施形態、追加、變更、刪除等，在該業者所能思考到之範圍內可予以變更，並且在任一型態中，只要可達到本發明之作用效果者，均包含於本發明之範圍。

Claims (7)

  1. 一種磁光材料，其特徵為：由包含以下述式(1)所示之複合氧化物作為主成分之透光性陶瓷或以下述式(1)所示之複合氧化物的單晶所構成，且在波長1064nm下的伐得常數(Verdet Constant)為0.14min/(Oe‧cm)以上，該複合氧化物之燒結原料均為焦綠石型氧化物，且為以焦綠石型立方晶為主相之氧化物原料，Tb2R2O7 (1)(式中，R為選自由矽、鍺、鉭、錫、鉿所組成之群組的至少1種元素(惟關於矽、鍺及鉭，該元素為單獨時之情形除外))。
  2. 如請求項1之磁光材料，其中以光束徑1.6mm使波長1064nm的雷射光入射而形成光徑長度10mm時，不產生熱透鏡(Thermal Lens)之雷射光之入射功率的最大值為30W以上。
  3. 如請求項1或2之磁光材料，其中光徑長度每10mm之波長1064nm的光之穿透率為90%以上。
  4. 如請求項1或2之磁光材料，其係以具有焦綠石晶格(Pyrochlore Lattice)之立方晶為主相。
  5. 一種磁光裝置，其特徵為：使用如請求項1至4中任一項之磁光材料而構成。
  6. 如請求項5之磁光裝置，其係具備上述磁光材料作為法拉第旋轉器(Faraday Rotator)，並且為於該法拉第旋轉器之光學軸上的前後方具備偏光材料且可在波長域0.9μm以上1.1μm以下應用之光隔離器。
  7. 如請求項6之磁光裝置，其中上述法拉第旋轉器，於該光學面上具有抗反射膜。
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