CN105531619B - 磁光材料及其制造方法、以及磁光设备 - Google Patents

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    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina

Abstract

本发明提供透明的磁光材料，其包含含有由下述式(1)表示的复合氧化物作为主成分的透明陶瓷或由下述式(1)表示的复合氧化物的单晶，波长1064nm下的维尔德常数为0.14分钟/(Oe·cm)以上，不会吸收波段0.9～1.1μm的光纤激光，也不引起热透镜的产生，维尔德常数比TGG结晶大，适合构成光隔离器等的磁光设备。Tb2R2O7(1)(式中，R为选自硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆中的至少1种元素(不过，对于硅、锗及钽，不包括为该元素单独的情形)。)。

Description

磁光材料及其制造方法、以及磁光设备
技术领域
本发明涉及磁光材料以及磁光设备，更详细地说，涉及适合构成光隔离器等的磁光设备的包含含有复合氧化物的透明陶瓷或单晶的磁光材料及其制造方法、以及使用了该磁光材料的磁光设备。
背景技术
近年来，高输出化也已成为了可能，使用了光纤激光器的激光加工机的普及显著。组装于激光加工机的激光源如果来自外部的光入射，则共振状态变得不稳定，发生振荡状态紊乱的现象。特别是如果振荡的光被中途的光学系反射而返回到光源，则大幅地搅乱振荡状态。为了防止其发生，通常将光隔离器设置于光源的近前等。
光隔离器由法拉第转子、配置于法拉第转子的光入射侧的起偏器、和配置于法拉第转子的光射出侧的检偏器组成。另外，法拉第转子通过与光的行进方向平行地施加磁场而利用。此时，光的偏振波线部分在法拉第转子中前进或后进，只在一定方向上旋转。进而，将法拉第转子调整为使光的偏振波线部分恰好旋转45度的长度。在此，如果使起偏器和检偏器的偏振面与前进的光的旋转方向错开45度，则前进的光的偏振波由于在起偏器位置和检偏器位置一致，因此透射。另一方面，后进的光的偏振波与从检偏器位置偏离45度的起偏器的偏振面的偏离角方向以逆旋转旋转45度。这样起偏器位置中的回返光的偏振面相对于起偏器的偏振面，偏离45度-(-45度)＝90度，不能透射起偏器。作为这样使前进的光透射、射出，将后进的回返光阻断的光隔离器发挥功能。
对于作为构成上述光隔离器的法拉第转子使用的材料，目前为止已知TGG结晶(Tb3Ga5O12)、TSAG结晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)(特开2011-213552号公报(专利文献1)、特开2002-293693号公报(专利文献2))。TGG结晶的维尔德常数比较大，为40rad/(T·m)，作为目前标准的光纤激光器装置用材料，已广泛地搭载。据说TSAG结晶的维尔德常数为TGG结晶的1.3倍左右，这些也是搭载于光纤激光器装置的材料。
在上述以外，特开2010-285299号公报(专利文献3)中公开了以氧化物作为主成分的单晶或陶瓷，该氧化物为(TbxR1-x)2O3(x为0.4≦x≦1.0)，R选自由钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬和钌组成的组。由上述成分组成的氧化物的维尔德常数为0.18分钟/(Oe·cm)以上，在实施例中甚至有最大0.33分钟/(Oe·cm)的记载。另外，在同一文献的本文中也记载了TGG的维尔德常数为0.13分钟/(Oe·cm)。两者的维尔德常数之差实际上达到了2.5倍。
特开2011-121837号公报(专利文献4)中也公开了由大致同样成分组成的氧化物，记载了具有比TGG单晶大的维尔德常数。
如上述专利文献3、4那样，如果得到维尔德常数大的光隔离器，则能够使为了旋转45度而必需的全长缩短，导致光隔离器的小型化而优选。
但是，上述专利文献3、4中公开的(TbxR1-x)2O3氧化物与专利文献1中公开的TGG结晶、或者专利文献3的本文中提及的TGG结晶相比，确实维尔德常数非常大，为1.4倍～2.5倍，虽然很少，但该氧化物吸收假定其利用的波段0.9～1.1μm的光纤激光。对于近年来的光纤激光器装置，其输出不断地高功率化，即使是稍有吸收的光隔离器，如果搭载到其中，也会招致热透镜效应引起的光束品质的劣化而成为问题。
作为每单位长度的维尔德常数非常大的材料，有含铁(Fe)的钇铁石榴石(通称：YIG)单晶(特开2000-266947号公报(专利文献5))。不过，铁(Fe)在波长0.9μm处具有大的光吸收，对于波长0.9～1.1μm带的光隔离器该光吸收的影响出现。因此，使用了该钇铁石榴石单晶的光隔离器在高输出化倾向显著的光纤激光器装置中的利用变得极其困难。
因此，需求维尔德常数比TGG结晶(Tb3Ga5O12)、TSAG结晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)大并且不会吸收波段0.9～1.1μm的光纤激光的全新的材料。
作为这样的材料的候补，可列举具有烧绿石型的结晶结构的氧化物。烧绿石型结晶具有A2B2O7的结晶结构，已知如果A离子与B离子的半径比在一定的范围内，则具有立方晶结构。如果能够选择结晶结构采取立方晶的材料，单晶自不必说，即使是陶瓷体也具有高透明性的材料的制作成为可能，期待作为各种光学材料的应用。
作为这样的烧绿石型材料的例子，特开2005-330133号公报(专利文献6)中公开了立方晶系钛氧化物烧绿石烧结体，其为在A位点具有稀土元素RE的立方晶系钛氧化物烧绿石中该A位点的元素RE由Lu、Yb、Tm、Er、Ho、Y、Sc、Dy、Tb、Gd、Eu、Sm、Ce的各元素中的一个或二个以上构成的复合氧化物RE2-xTi2O7-δ，其特征在于，通过将上述A位点元素RE的不定比量x根据该A位点元素RE而设为
0＜x＜0.5
的范围内的电子导电性陶瓷粉体烧结，然后对其进行还原处理而形成。由于用途为电子导电性陶瓷，因此没有提及该烧结体的透明度，本领域技术人员之间公知：如果只是普通地进行了烧结，通常制成不透明烧结体，专利文献6记载的材料也推定为不可作为光学材料用途利用，但包含Tb的钛氧化物烧绿石可成为立方晶的信息由该专利文献6公开。
不过，在这以前也另外获知如果是单纯的Tb的硅氧化物，不能取得立方晶(“Rareearth disilicates R2Si2O7(R＝Gd,Tb,Dy,Ho)：type B”，Z.,Kristallogr.，第218卷No.12795-801(2003)(非专利文献1))。
另外，相同的时期公开了虽然完全不含Tb，但某种稀土铪氧化物取得立方晶烧绿石结构，具有透光性的事实(“Fabrication of transparent La2Hf2O7ceramics fromcombustion synthesized powders”，Mat.Res.Bull.40(3)553-559(2005)(非专利文献2))。
另外，在特开2010-241677号公报(专利文献7)中公开了光学陶瓷，其为各个结晶的至少95重量％、优选地至少98重量％具有立方晶黄绿石或萤石结构、包含化学计量的下述化合物的多晶、透明光学陶瓷，
A2+xByDzE7
其中，-1.15≦x≦0和0≦y≦3和0≦x≦1.6以及3x+4y+5z＝8，并且A为选自稀土金属氧化物的组中的至少1个的3价阳离子，B为至少1个的4价阳离子，D为至少1个的5价阳离子，和E为至少1个的2价阴离子，A选自Y、Gd、Yb、Lu、Sc和La，B选自Ti、Zr、Hf、Sn和Ge，确认了虽然完全不含Tb，但包含数种稀土的钛氧化物、锆氧化物、铪氧化物、锡氧化物、锗氧化物可取得98重量％以上的立方晶黄绿石(烧绿石)结构。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2011-213552号公报
专利文献2：特开2002-293693号公报
专利文献3：特开2010-285299号公报
专利文献4：特开2011-121837号公报
专利文献5：特开2000-266947号公报
专利文献6:特开2005-330133号公报
专利文献7:特开2010-241677号公报
非专利文献
非专利文献1：“Rare earth disilicates R2Si2O7(R＝Gd,Tb,Dy,Ho):type B”,Z.,Kristallogr.，第218卷No.12 795-801(2003)
非专利文献2：“Fabrication of transparent La2Hf2O7ceramics fromcombustion synthesized powders”，Mat.Res.Bull.40(3)553-559(2005)
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供不会吸收波段0.9～1.1μm的光纤激光、因此也抑制热透镜的产生、维尔德常数比TGG结晶大的、适合构成光隔离器等磁光设备的透明的磁光材料及其制造方法、以及磁光设备。
用于解决课题的手段
本发明人以以上的现有技术的见识为基础，作为维尔德常数比TGG结晶(Tb3Ga5O12)、TSAG结晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)大并且不会吸收波段0.9～1.1μm的光纤激光的全新的材料候补，进行了包含Tb的各种烧绿石型材料的研究，完成了适合构成光隔离器等磁光设备的磁光材料及磁光设备。
即，本发明为下述的磁光材料及其制造方法、以及磁光设备。
[1]磁光材料，其特征在于，包含含有下述式(1)所示的复合氧化物作为主成分的透明陶瓷或下述式(1)所示的复合氧化物的单晶，在波长1064nm下的维尔德常数为0.14分钟/(Oe·cm)以上。
Tb2R2O7 (1)
(式中，R为选自由硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆组成的组中的至少1种元素(不过，对于硅、锗和钽，不包括为该元素单独的情形)。)
[2][1]所述的磁光材料，其特征在于，使光程长为10mm，以光束直径1.6mm使波长1064nm的激光入射的情况下，没有产生热透镜的激光的入射功率的最大值为30W以上。
[3][1]或[2]所述的磁光材料，其中，每10mm光程长的波长1064nm的光的直线透射率为90％以上。
[4][1]～[3]的任一项所述的磁光材料，其中，具有烧绿石晶格的立方晶成为了主相。
[5][1]～[4]的任一项所述的磁光材料，其中，上述透明陶瓷中的平均烧结粒径为2.5μm以下。
[6]磁光材料的制造方法，其中，将氧化铽粉末、和选自由硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆组成的组中的至少1种的氧化物粉末(不过，对于硅、锗和钽，不包括为该元素氧化物单独的情形)在坩埚内焙烧而制作以立方晶烧绿石型氧化物作为主成分的焙烧原料，将该焙烧原料粉碎而制成原料粉末，使用该原料粉末加压成型为规定形状后烧结，进而进行热等静压处理，得到包含下述式(1)所示的复合氧化物作为主成分的透明陶瓷的烧结体。
Tb2R2O7 (1)
(式中，R为选自由硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆组成的组中的至少1种元素(不过，对于硅、锗和钽，不包括为该元素单独的情形)。)
[7][6]所述的磁光材料的制造方法，其特征在于，上述焙烧温度为1200℃以上并且比其以后进行的烧结温度低的温度。
[8]磁光设备，其特征在于，使用[1]～[5]的任一项所述的磁光材料构成。
[9][8]所述的磁光设备，其为具备上述磁光材料作为法拉第转子、在该法拉第转子的光学轴上的前后具备偏振材料的可在波段0.9μm以上且1.1μm以下利用的光隔离器。
[10][9]所述的磁光设备，其特征在于，上述法拉第转子在其光学面具有防反射膜。
发明的效果
根据本发明，能够提供即使搭载于波段0.9～1.1μm的光纤激光器装置也不会使光束品质劣化、使维尔德常数比TGG结晶大的、可以小型化的、适合构成光隔离器等磁光设备的透明的磁光材料。
附图说明
图1为表示使用了本发明涉及的磁光材料作为法拉第转子的光隔离器的构成例的截面示意图。
图2为实施例1-1，1-5、比较例1-1，1-5的焙烧原料粉末(Tb2Hf2O7)的X射线衍射图案。
图3为图2的(622)面附近的X射线衍射图案放大图。
图4为实施例1-4的烧结体(Tb2Zr2O7)的X射线衍射图案。
具体实施方式
[磁光材料]
以下对本发明涉及的磁光材料进行说明。
本发明涉及的磁光材料，其特征在于，包含含有下述式(1)所示的复合氧化物作为主成分的透明陶瓷或下述式(1)所示的复合氧化物的单晶，波长1064nm下的维尔德常数为0.14分钟/(Oe·cm)以上。
Tb2R2O7 (1)
(式中，R为选自由硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆组成的组中的至少1种元素(不过，对于硅、锗和钽，不包括为该元素单独的情形)。)
铽是在不包括铁(Fe)的常磁性元素中具有最大的维尔德常数的材料，并且在波长1.06μm下为透明(光程长1mm中的光的直线透射率为80％以上)，因此是最适合在该波长范围的光隔离器中使用的元素。不过，为了利用该透明性，铽不必为金属键合状态，必须最终成为稳定的化合物状态。
在此，作为形成稳定的化合物的最典型的形态，可列举氧化物。其中，具有烧绿石型结构的某种的材料(复合氧化物)由于呈立方晶结构(将其称为具有烧绿石晶格的立方晶(烧绿石型立方晶))，因此可得到无各向异性散射的高度透明的化合物。因此，由铽进入A位点的体系构成、为烧绿石型氧化物、呈立方晶结构的化合物(含有铽的立方晶系烧绿石型氧化物)作为在波长范围0.9μm以上且1.1μm以下、更详细地1064±40nm的光隔离器中使用的材料优选。
另外，作为用于呈立方晶结构的B位点元素，可以优选利用硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆。
不过，硅、锗由于离子半径过小，因此如果只用这些元素填充B位点，则成为斜方晶，阻碍透明性，因此不优选。因此，选择硅、锗的情况下，与作为离子半径更大的其他元素的锆组合利用。
其结果，本发明的磁光材料优选具有烧绿石晶格的立方晶(烧绿石型立方晶)成为了主相，更优选由烧绿石型立方晶构成。应予说明，所谓成为了主相，是指作为结晶结构，烧绿石型立方晶占全体的90体积％以上、优选地95体积％以上。或者，是指由该磁光材料的粉末X射线衍射结果算出的烧绿石化率在上述式(1)中的R为锆单独的情况下为51.5％以上，R为其以外的情况(即，R为选自由硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆组成的组中的至少1种元素(不过，对于硅、锗、钽和锆，不包括为该元素单独的情形)的情况)下为97.3％以上、优选地99％以上。
应予说明，所谓烧绿石化率，是由对象材料的粉末X射线衍射中的相当于立方晶的(622)面的峰位置(2θ的值P(622))、使用基于维加德定律将氧化铽的(622)面的2θ的值(PTb)及对象材料设为理想的烧绿石型立方晶的情形的(622)面的2θ的值(PTbR)求出的在上述对象材料中所占的理想的烧绿石型立方晶的摩尔分率。应予说明，(622)面是在烧绿石型立方晶的X射线衍射图案中的4个主衍射面中最为广角侧的衍射面。
另外，本发明的磁光材料优选透明陶瓷中的平均烧结粒径为2.5μm以下、优选地2.1μm。如果平均烧结粒径超过2.5μm，有时不能确保透明性。应予说明，对平均烧结粒径的下限并无特别限制，在制造上成为1μm以上。
上述式(1)由包含铽、和R为选自硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆中的至少1个元素(不过，对于硅、锗及钽，不包括为该元素单独的情形)的产物构成，可进一步含有其他的元素。作为其他的元素，如果为稀土元素，可以例示镧、钆、铥、铈、镨、镱、镝，作为各种的杂质组，典型地可以例示钙、铝、磷、钨、钼等。
其他的元素的含量，将铽的总量设为100时，优选为10以下，更优选为1以下，进一步优选为0.1以下，特别优选为0.001以下(基本上为0)。
本发明的磁光材料含有由上述式(1)表示的复合氧化物作为主成分。即，本发明的磁光材料可含有上述式(1)所示的复合氧化物作为主成分，也可有意地含有其他成分作为副成分。
在此，所谓含有作为主成分，意味着含有50质量％以上的由上述式(1)表示的复合氧化物。由式(1)表示的复合氧化物的含量优选为80质量％以上，优选为90质量％以上，更优选为99质量％以上，特别优选为99.9质量％以上。
作为一般地例示的其他的副成分(主成分以外的成分)，有单晶育成时掺杂的掺杂剂、助熔剂、陶瓷制造时添加的烧结助剂等。
作为本发明的磁光材料的制法，有悬浮区熔法、微下拉法等单晶制造方法、以及陶瓷制造法，可使用任何制法。不过，一般地对于单晶制造方法，在固溶体的浓度比的设计上存在一定程度的制约，陶瓷制造法在本发明中更优选。
以下作为本发明的磁光材料的制造方法的例子，对于陶瓷制造法进一步详述，但并不排除沿袭本发明的技术思想的单晶制造方法。
《陶瓷制造法》
[原料]
作为本发明中使用的原料，由铽和元素R(R为选自硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆中的至少1种元素(不过，对于硅、锗及钽，不包括为该元素单独的情形)。)构成的本发明的磁光材料的构成元素组成的金属粉末、乃至硝酸、硫酸、脲酸等的水溶液、或者上述元素的氧化物粉末等。
将这些称量规定量以使铽对R的摩尔比率成为1：1，混合后焙烧，得到以所期望的构成的立方晶烧绿石型氧化物作为主成分的焙烧原料。此时的焙烧温度优选为1200℃以上、并且比其后进行的烧结温度低的温度，更优选1400℃以上、并且比其后进行的烧结温度低的温度。应予说明，这里所说的“为主成分”，是指由焙烧原料的粉末X射线衍射结果算出的上述烧绿石化率在上述式(1)中的R为锆单独的情况下为41.5％以上，在R为其以外的情况(即，R为选自硅、锗、钛、钽、锡、铪、锆中的至少1种元素(不过，对于硅、锗、钽及锆，不包括为该元素单独的情形)的情形)下为50％以上、优选地55％以上。
另外，上述原料的纯度优选99.9质量％以上。接下来，将得到的焙烧原料粉碎而制成原料粉末。
另外，最终地使用所期望的构成的烧绿石型氧化物粉末进行陶瓷制造，对于此时的粉末形状并无特别限定，例如可优选地利用角状、球状、板状的粉末。另外，即使是二次凝聚的粉末，也能够适合地利用，即使是通过喷雾干燥处理等造粒处理造粒了的颗粒状粉末，也能够适合地利用。另外，对于这些原料粉末的制备工序并无特别限定。能够优选地利用采用共沉法、粉碎法、喷雾热分解法、溶胶凝胶法、醇盐水解法、其他所有的合成方法制作的原料粉末。另外，可适当地采用湿式球磨机、珠磨机、喷射磨、干式喷射磨、锤磨机等对得到的原料粉末进行处理。
在本发明中使用的烧绿石型氧化物粉末原料中可适当地添加烧结抑制助剂。为了获得特别高的透明性，优选添加适合含有铽的烧绿石型氧化物的烧结抑制助剂。不过，其纯度优选99.9质量％以上。再有，没有添加烧结抑制助剂的情况下，对于使用的原料粉末，选择其一次粒子的粒径为纳米大小、烧结活性极高的原料粉末为宜。可适当地进行这样的选择。
进而，为了提高制造工序中的品质稳定性、收率，有时添加各种的有机添加剂。本发明中，对这些也无特别限定。即，可以优选地利用各种的分散剂、粘结剂、润滑剂、增塑剂等。
[制造工序]
本发明中，使用上述原料粉末，加压成型为规定形状后进行脱脂，接下来烧结，制作致密化为相对密度最低92％以上的烧结体。作为其后的工序，优选进行热等静压(HIP)处理。
(加压成型)
本发明的制造方法中，能够优选地利用通常的加压成型工序。即，能够利用极一般的、填充到模具中从一定方向加压的加压工序、在可变形的防水容器中密闭收容并用静水压加压的CIP(Cold Isostatic Pressing)工序。应予说明，施加压力可以边确认得到的成型体的相对密度边适当地调整，并无特别限制，如果在例如可用市售的CIP装置应对的300MPa以下程度的压力范围进行管理，则可以控制制造成本。或者，也可以优选地利用在成型时不只是成型工序而是一气地实施到烧结的热加压工序、放电等离子体烧结工序、微波加热工序等。
(脱脂)
本发明的制造方法中，能够优选地利用通常的脱脂工序。即，可以经过采用加热炉的升温脱脂工序。另外，对此时的气氛气体的种类也并无特别限制，可以优选地利用空气、氧、氢等。对脱脂温度也无特别限制，假如使用混合了有机添加剂的原料的情况下，优选升温到其有机成分能够分解消去的温度。
(烧结)
本发明的制造方法中，可以优选地利用一般的烧结工序。即，可以优选地利用电阻加热方式、感应加热方式等加热烧结工序。对此时的气氛并无特别限制，可以优选地利用非活性气体、氧气、氢气等。另外，可在减压下(真空中)烧结。
本发明的烧结工序中的烧结温度根据所选择的初始原料而适当地调整。与使用一般选择的初始原料要制造的含有铽的烧绿石型氧化物烧结体的熔点相比，优选选择数10℃至100℃乃至200℃左右低温侧的温度。另外，要制造在所选择的温度的附近存在相变为立方晶以外的相的温度带的含有铽的烧绿石型氧化物烧结体时，如果严密地进行管理以致成为脱离该温度带的条件而烧结，则具有能够抑制立方晶以外的相的混入、能够减轻双折射性的散射的优点。
本发明的烧结工序中的烧结保持时间根据所选择的初始原料适当地调整。一般地，数小时左右就足以的情形多。不过，必须使其致密化为含有铽的烧绿石型氧化物烧结体的相对密度最低为92％以上。
(热等静压(HIP))
本发明的制造方法中，在经过了烧结工序后可以进一步追加地设计进行热等静压(HIP(Hot Isostatic Pressing))处理的工序。
应予说明，此时的加压气体介质种类可以优选地利用氩、氮等非活性气体、或者Ar-O2。利用加压气体介质进行加压的压力优选50～300MPa，更优选100～300MPa。如果压力不到50MPa，有时无法获得透明性改善效果，如果超过300MPa，即使增加压力，也无法获得其以上的透明性改善，对装置的负荷变得过多，有可能损伤装置。施加压力如果为能够用市售的HIP装置处理的196MPa以下，则简便而优选。
另外，此时的处理温度(规定保持温度)可以根据材料的种类和/或烧结状态适当地设定，例如在1000～2000℃、优选地1300～1800℃的范围设定。此时，必须与烧结工序的情形同样地设为构成烧结体的含有铽的烧绿石型氧化物的熔点以下和/或相变点以下，热处理温度如果超过2000℃，本发明中设想的含有铽的烧绿石型氧化物烧结体超过熔点或超过相变点，进行适合的HIP处理变得困难。另外，如果热处理温度不到1000℃，无法获得烧结体的透明性改善效果。应予说明，对于热处理温度的保持时间并无特别限制，边看清构成烧结体的含有铽的烧绿石型氧化物的特性边适当地调整为宜。
应予说明，对进行HIP处理的加热器材料、绝热材料、处理容器并无特别限制，可以优选地利用石墨、或钼(Mo)。
(退火)
本发明的制造方法中，在完成了HIP处理后，有时在得到的含有铽的烧绿石型氧化物烧结体中产生氧缺失，呈现浅灰色的外观。在这种情况下，优选在上述HIP处理温度以下(例如，1100～1500℃)、并且与上述HIP处理压力同等的条件下实施微氧化退火处理。这种情况下，如果利用与上述HIP处理设备相同的设备进行微氧化退火处理，则制造工艺可变得简便。通过该退火处理，呈现浅灰色的外观的含有铽的烧绿石型氧化物烧结体也能够全部整合为无色透明的陶瓷体。
(光学研磨)
本发明的制造方法中，对于经过了上述一系列的制造工序的含有铽的烧绿石型氧化物烧结体(即，透明陶瓷)，优选对位于其光学上利用的轴上的两端面进行光学研磨。此时的光学面精度在测定波长λ＝633nm的情况下，优选λ/8以下，特别优选λ/10以下。应予说明，也可以通过在光学研磨过的面适当地形成防反射膜，从而进一步减少光学损失。
如以上那样，可得到波长1064nm下的维尔德常数为0.14分钟/(Oe·cm)以上的磁光材料。本发明的磁光材料优选每10mm光程长的波长1064nm下的光透射中的直线透射率为90％以上。应予说明，本发明中，所谓“直线透射率”，意味着将在测定光程中没有放置样品而以空白(空间)状态下测定的透射光谱设为100％的情形下的直线透射率。另外，本发明的磁光材料在使光程长为10mm、以光束直径1.6mm使波长1064nm的激光入射的情况下，优选热透镜不发生的激光的入射功率的最大值为30W以上，更优选为80W以上。如果上述热透镜不发生的激光的入射功率的最大值不到30W，则有时高输出的光纤激光器装置中的利用变得困难。
[磁光设备]
本发明的磁光材料适合于磁光设备用途，特别适合作为波长0.9～1.1μm的光隔离器的法拉第转子使用。
图1为表示作为具有由本发明的磁光材料构成的法拉第转子作为光学元件的光学设备的光隔离器的一例的截面示意图。图1中，光隔离器100具备由本发明的磁光材料构成的法拉第转子110，在该法拉第转子110的前后具备作为偏振材料的起偏器120及检偏器130。另外，光隔离器100优选按起偏器120、法拉第转子110、检偏器130的顺序配置，在它们的侧面中的至少1面载置有磁铁140。
此外，上述光隔离器100可以优选地在产业用光纤激光器装置中利用。即，适于防止从激光源发出的激光的反射光返回到光源、振荡变得不稳定。
实施例
以下列举实施例及比较例，对本发明更具体地说明，但本发明并不限定于实施例。
[实施例1、比较例1]
作为在上述式(1)中在B位点位置(上述式(1)中的R)填充了单一元素的例子，对于选择了铪、锡、钛、锆的例子进行说明。
获得了信越化学工业(株)制的氧化铽粉末、和American Elements社制的氧化铪粉末、以及(株)高纯度化学研究所制的氧化锡粉末、氧化钛粉末及日产化学工业(株)制的氧化锆粉末。纯度都为99.9质量％以上。
使用上述原料，制作了Tb2Hf2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Ti2O7、Tb2Zr2O7的4种的烧绿石型氧化物原料。即，准备将氧化铽和氧化铪称量以使铽和铪成为等量摩尔比率的混合粉末、将氧化铽和氧化锡称量以使铽和锡成为等量摩尔比率的混合粉末、将氧化铽和氧化钛称量以使铽和钛成为等量摩尔比率的混合粉末、将氧化铽和氧化锆称量以使铽和锆成为等量摩尔比率的混合粉末这4种。接着，边注意以防止彼此相互的混入，边在乙醇中用氧化锆制球磨机装置进行了分散-混合处理。处理时间为24小时。然后，进行喷雾干燥处理，制作了平均粒径都为20μm的颗粒状原料。
接着，将这些粉末装入铱坩埚中，在高温马弗炉中在1000℃、1100℃、1200℃、1400℃、1600℃各个温度下用保持时间3小时进行焙烧处理，得到了各个组成下的焙烧原料。使用パナリティカル社制粉末X射线衍射装置对得到的各焙烧原料进行了衍射图案解析。即，在由每个焙烧原料得到的X射线衍射图案中将与其组成的烧绿石型氧化物的结晶相(立方晶及斜方晶)的衍射峰相当的峰取出后，由这些峰确定是立方晶、斜方晶的哪一个。例如，在这些峰中不存在来自斜方晶的副峰，并且通过リートベルト(Rietveld)解析与立方晶的结晶结构模型相符的情况下，判断为立方晶。
其结果，关于对于最初的3种的焙烧原料在1200℃以上进行了处理的产物，确认了全部认为是烧绿石型氧化物(即，分别为Tb2Hf2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Ti2O7)乃至方铁锰矿型氧化物的结晶相、或其中间过渡相的立方晶。另外，即使是在1100℃处理的原料，也确认了与在上述1200℃以上处理的情形同样的立方晶。不过，其衍射峰位置更接近于方铁锰矿型氧化物的衍射峰位置。应予说明，由在1000℃下处理的原料没有检测到烧绿石型氧化物的结晶相的明确的衍射图案，取而代之，检测到了方铁锰矿型氧化物的结晶相、氧化铪的单斜晶乃至氧化锡、氧化钛的正方晶的衍射图案。
另外，关于对于最后的Tb2Zr2O7在1200℃以上处理的产物，除了立方晶烧绿石型氧化物以外，作为立方晶的方铁锰矿型氧化物相混在其中。另外，即使是在1100℃下处理的Tb2Zr2O7，也确认了与在上述1200℃以上处理的情形同样的立方晶的混晶。应予说明，由在1000℃下处理的原料没有检测到烧绿石型氧化物的结晶相的明确的衍射图案，取而代之，检测到了方铁锰矿型氧化物的结晶相、和氧化锆的单斜晶的衍射图案。
接下来，采用以下的方法求出焙烧原料各自的烧绿石化率。
(烧绿石化率的测定)
在此，以上述组成式(1)中的R为铪(Hf)的情形为例进行说明。
首先，由文献值获得氧化铽(Tb4O7)和要制作的烧绿石型氧化物、即理想的立方晶烧绿石型氧化物(Tb2Hf2O7)的、所有4个主衍射面中作为最广角侧的衍射面的(622)面的2θ的角度(PTb、PTbHf)。例如，氧化铽(Tb4O7)的PTb由J.Am.Chem.Soc.Vol.76第5242-5244页(1954)获得，Tb2Hf2O7的PTbHf由Solid State Sciences.第14卷第1405-1411(2012)页获得。
接着，使用パナリティカル社制粉末X射线衍射装置，采用Out-of-plane法(2θ/ω扫描法)对在各焙烧温度(1400℃(实施例1-1)、1200℃(实施例1-5)、1100℃(比较例1-1)、1000℃(比较例1-5))下制作的焙烧原料粉末的X射线衍射图案进行测定。XRD条件：为Cu-Kα1，2(球管电压45kV-电流200mA)，为1mm×2mm的准直狭缝，设为扫描范围10～110°、步进宽度0.02°。图2中示出了每个焙烧温度的焙烧原料粉末(实施例1-1，1-5、比较例1-1，1-5)的X射线衍射图案及氧化铽(Tb4O7)和理想的立方晶烧绿石型氧化物(Tb2Hf2O7)的文献值的X射线衍射图案。另外，图3中示出其(622)面附近的X射线衍射图案。
得到的衍射图案中，读取4个主衍射面中作为最广角侧的衍射面的(622)面的2θ的角度数据。将其结果示于表1。
这样，能够确认全部的原料粉末的(622)面的2θ的角度的值进入到氧化铽的PTb与Tb2Hf2O7的PTbHf之间。在此，假定焙烧得到的原料粉末由烧绿石化的立方晶成分和与尚未烧绿石化的氧化铽同等的立方晶成分组成，将各自的摩尔分率定义为NP、(1-NP)，基于维加德定律(Vegard's rule，在固溶体的晶格常数与摩尔分率之间其比例关系大致成立的经验法则)使用以下的式(i)计算摩尔分率NP，将其定义为焙烧原料粉末的烧绿石化率。
P(622)＝NP×PTbHf+(1-NP)×PTb (i)
(式中，P(622)为原料粉末的(622)面的2θ的角度的值(°)，PTbHf为烧绿石型Tb2Hf2O7的(622)面的2θ的角度的值(°)，PTb为氧化铽的(622)面的2θ的角度的值(°)。)
将以上的结果示于表1。
由表1确认，成为了在焙烧温度1200℃以上烧绿石化率成为50％以上、立方晶烧绿石型氧化物为主成分的焙烧原料。
[表1]
*：为(311)面的2θ的值。其相应于Tb2Hf2O7的(622)面。
上述组成式(1)中的R为锡(Sn)的情形也与上述铪同样地，在每个焙烧温度求出了焙烧原料的烧绿石化率，结果确认了成为了在焙烧温度1200℃以上烧绿石化率成为50％以上、立方晶烧绿石型氧化物为主成分的焙烧原料(表2)。应予说明，将Tb2Sn2O7的(622)面的2θ的角度(PTbSn)设为58.706°。
[表2]
上述组成式(1)中的R为钛(Ti)的情形也与上述铪同样地，在每个焙烧温度求出了焙烧原料的烧绿石化率，结果确认了成为了在焙烧温度1200℃以上烧绿石化率为50％以上、立方晶烧绿石型氧化物为主成分的焙烧原料(表3)。应予说明，将Tb2Ti2O7的(622)面的2θ的角度(PTbTi)设为60.561°。
[表3]
上述组成式(1)中的R为锆(Zr)的情况下，对于焙烧原料粉末可以一并适用上述的烧绿石化率算出方法。不过，在(622)面的2θ的角度(58.4°附近)处以及其以上的广角侧的峰图案常常全部分裂。认为这是与Cu-Kα1线和Kα2线的广角侧的双峰另外看到的明确的混晶峰，或许是在Tb位点Zr离子固溶的、晶格常数很小的Tb(Zr)4O7-α立方晶。而且，该Tb(Zr)4O7-α立方晶成分即使是烧结体也没有消失，继续残留。将其一例示于图4中。
因此，对于Tb2Zr2O7的焙烧原料的烧绿石化率，使用上述式(i)求出暂时的烧绿石化率，接下来，基于(622)面的2θ的角度处的烧绿石型立方晶峰(低角侧)和Tb(Hf)4O7-α立方晶峰(广角侧)的峰强度比，用以下的式(ii)算出修正系数K(622)，将其乘以上述暂时的烧绿石化率，设为烧绿石化率。应予说明，将Tb2Zr2O7的(622)面的2θ的角度(PTbZr)设为58.383°。
K(622)＝ITbZr/(ITbZr+ITbZr’) (ii)
(式中，ITbZr为焙烧原料的烧绿石型立方晶成分的(622)面处的峰强度(Counts)，ITbZr’为焙烧原料的Tb(Zr)4O7-α立方晶成分的(622)面处的峰强度(Counts)。)
将其结果示于表4。
[表4]
将以上的结果汇总，对于在1200℃以上进行了焙烧处理的最初的3种原料，确认了均成为了以立方晶烧绿石型氧化物作为主成分的氧化物原料。另外，对于在1200℃以上进行了焙烧处理的Tb2Zr2O7，确认了除了立方晶烧绿石型氧化物相以外，作为立方晶的方铁锰矿型氧化物相混在其中，成为以立方晶烧绿石型氧化物作为主成分的氧化物原料。
通过上述的确认试验制作的原料中，对于对所有的组成(4种)在1400℃、1200℃、1100℃、1000℃下进行了焙烧处理得到的原料(各4个水平)，再次在乙醇中用氧化锆制球磨机装置进行了分散·混合处理。处理时间为40小时。然后再次进行喷雾干燥处理，制作成了平均粒径都为20μm的颗粒状烧绿石型氧化物原料。
对于这样得到的原料，分别实施一轴加压成型、198MPa的压力下的静水压加压处理，得到了CIP成型体。对得到的成型体在马弗炉中在1000℃、2小时的条件下进行了脱脂处理。接着，将该干燥成型体装入真空加热炉，在2.0×10-3Pa以下的减压下、在1700℃±20℃处理3小时，得到了合计16种(4种×4个水平)的烧结体。此时，以全部样品的烧结相对密度成为92％的方式对烧结温度进行了微调整。
将得到的各烧结体装入碳加热器制HIP炉，在Ar中、200MPa、1650℃、3小时的条件下进行了HIP处理。对于得到的各烧结体全部，对其一部分用氧化锆制乳钵进行粉碎处理而制成粉末形状。接着用パナリティカル社制粉末X射线衍射装置对得到的各粉末样品进行了衍射图案解析。即，与焙烧原料的情形同样地，在由每个烧结体得到的X射线衍射图案中将与其组成的烧绿石型氧化物的结晶相(立方晶及斜方晶)的衍射峰该当的峰取出后，由这些峰确定是立方晶、斜方晶的哪一个。例如，在这些峰中不存在来自斜方晶的副峰并且通过リートベルト解析与立方晶的结晶结构模型相符的情况下，判断为立方晶。
其结果，关于对于最初的3种粉末样品在焙烧温度1200℃以上处理了的产物，全部作为烧绿石型氧化物(即，各自为Tb2Hf2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Ti2O7)的结晶相确认了立方晶。另外，对于在焙烧温度1100℃下处理的产物，3种作为烧绿石型氧化物的结晶相，都确认了立方晶。不过，其衍射峰角度向低角度侧略有迁移，推定为某种程度上处于从方铁锰矿型结晶相的过渡过程的不完全的烧绿石型氧化物。再有，从在1000℃下处理的产物(3种粉末样品)确认了方铁锰矿型氧化物和烧绿石型氧化物的衍射图案的中间状态的衍射图案，但由于与Tb2Hf2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Ti2O7的(622)面的文献值的偏离大，因此难以断定烧绿石型氧化物为主成分。
另外，关于对于最后的Tb2Zr2O7的粉末样品在焙烧温度1200℃以上处理了的产物，除了立方晶烧绿石型氧化物以外，作为立方晶的方铁锰矿型氧化物相混在其中。另外，由在焙烧温度1100℃下处理了的Tb2Zr2O7确认了立方晶烧绿石型氧化物和作为立方晶的方铁锰矿型氧化物的衍射图案。不过，(622)面的峰角度进一步向低角度侧迁移。再有，对于在焙烧温度1000℃下处理了的Tb2Zr2O7的粉末样品，进一步确认了接近Tb4O7的衍射图案的角度的立方晶方铁锰矿型的结晶相和立方晶烧绿石型氧化物的混晶。
接下来，对于4种组成的烧结体，分别采用与焙烧原料的情形同样的方法，求出了烧绿石化率(表5)。
其结果，对于最初的3种烧结体(Tb2Hf2O7、Tb2Sn2O7、Tb2Ti2O7)在焙烧温度1200℃以上处理了的产物全部成为了烧绿石化率97.8％以上，特别是对于焙烧温度1400℃的产物，成为了100％。
另外，对于Tb2Zr2O7的烧结体，在焙烧温度1200℃以上处理了的产物全部成为了烧绿石化率51.5％以上。
进而，对这样得到的各陶瓷烧结体进行研削及研磨处理以致成为长10mm，接下来，对各个样品的光学两端面以光学面精度λ/8(测定波长λ＝633nm的情形)进行最终光学研磨。另外，抽取这些样品中的每种各1个，采用以下的方法实施SEM观察，测定了平均烧结粒径。
(平均烧结粒径的测定方法)
使用日本电子(株)制的SEM装置(JSM-7000F)，在加速电压10kV下以反射电子像模式、在试样倾斜角0°下拍摄光学研磨样品的表面反射电子像。此时，为了获得各个烧结粒的粒界对比度，调整亮度、对比度。接着，按照J.Am.Ceram.Soc.、52[8]443-6(1969)中记载的方法，使用以下的式由SEM像算出了平均烧结粒径。
D(μm)＝1.56×LAVE
(式中，D为平均烧结粒径(μm)，LAVE为将任意的直线横切的粒子的平均长度(μm)，应予说明，算出中使用的LAVE的样品数最低设为100个以上，将得到的读取长度的平均值作为LAVE的值。)
接下来，对于上述光学研磨了的样品，涂布以中心波长成为1064nm的方式设计了的防反射膜。也检查了这里得到的样品的光学外观。
如图1中所示那样，在得到的各陶瓷样品的前后设置偏振元件，放上磁铁，使用IPGフォトニクスジャパン(株)制高功率激光器(光束直径1.6mm)，从两端面入射波长1064nm的高功率激光线，测定了直线透射率和维尔德常数、以及热透镜没有发生的入射功率的最大值。
(直线透射率的测定方法)
直线透射率使用用NKT Photonics社制的光源和Gentec社制的功率计以及Ge光检测器内置的光学系，由以光束直径为的大小使波长1064nm的光透射时的光的强度测定，基于以下的式子，按照JIS K7361及JIS K7136求出。
直线透射率(％/cm)＝I/Io×100
(式中，I表示透射光强度(从长10mm(1cm)的试样直线透射的光的强度)，Io表示入射光强度。)
(维尔德常数的测定方法)
维尔德常数V基于以下的式求出。
θ＝V×H×L
(式中，θ为法拉第旋转角(min)，V为维尔德常数，H为磁场的大小(Oe)，L为法拉第转子的长度(这种情况下为1cm)。)
(热透镜没有发生的入射功率的最大值的测定方法)
热透镜没有发生的入射功率的最大值通过使各个入射功率的光成为1.6mm的空间光而射出，读取将法拉第转子插入此处时的焦点距离的变化成为0.1m以下时的最大入射功率而求出。
应予说明，使用的高功率激光器的最大输出至多为100W，因此未能进行其以上的热透镜评价。
将以上的结果汇总示于表5中。
[表5]
由上述结果确认：在实施例1-1～1-8的所有4种组成中，如果焙烧温度为1200℃以上，则成为以烧绿石型立方晶作为主相的材料，平均烧结粒径成为2.4μm以下，维尔德常数为0.16分钟/(Oe·cm)以上，并且透明性也优异，热透镜没有产生的入射功率的最大值成为30W以上。
[实施例2、比较例2]
对于在上述式(1)中在B位点位置填充选自硅、锗、钛、钽、锡中的至少1种元素、以使成为实施例1的组成以外的组成的例子进行说明。
获得了信越化学工业(株)制的氧化铽粉末、及(株)高纯度化学研究所制的二氧化硅粉末、二氧化锗粉末、氧化钛粉末、氧化锡粉末、以及昭和化学(株)制的五氧化钽。纯度都为99.9质量％以上。
使用上述原料，制作了各种复合氧化物原料。即，准备称量氧化铽和二氧化硅和氧化锆以使铽和硅和锆的摩尔比成为2：1：1的混合粉末、称量氧化铽和二氧化锗和氧化锆以使铽和锗和锆的摩尔比成为2：1：1的混合粉末、称量氧化铽和氧化钛和五氧化钽以使铽和钛和钽的摩尔比成为2：1：1的混合粉末、称量氧化铽和氧化锡和五氧化钽以使铽和锡和钽的摩尔比成为2：1：1的混合粉末、称量氧化铽和二氧化硅以使铽和硅成为等量摩尔比率的混合粉末、称量氧化铽和二氧化锗以使铽和锗成为等量摩尔比率的混合粉末、称量氧化铽和五氧化钽以使铽和钽成为等量摩尔比率的混合粉末。接着，边注意以防止彼此相互的混入，边在乙醇中使用氧化锆制球磨机装置分散·混合处理。处理时间为24小时。然后进行喷雾干燥处理，制作了平均粒径都为20μm的颗粒状原料。接着，将这些粉末装入铱坩埚，在高温马弗炉中用1400℃、3小时进行了焙烧处理。使用パナリティカル社制粉末X射线衍射装置对得到的各焙烧原料进行衍射图案解析，与实施例1的上述式(1)中的R为Hf的情形同样地求出烧绿石化率。
接下来，将得到的各种原料再次在乙醇中用氧化锆制球磨机装置分散·混合处理。处理时间为40小时。然后再次进行喷雾干燥处理，制作了平均粒径都为20μm的颗粒状复合氧化物原料。
对于这样得到的原料，分别实施一轴加压成型、198MPa的压力下的静水压加压处理，得到了CIP成型体。对得到的成型体在马弗炉中、采用1000℃、2小时的条件进行了脱脂处理。接着，将该干燥成型体装入真空加热炉，在1700℃±20℃下处理3小时，得到了各种烧结体。此时，以全部样品的烧结相对密度成为92％的方式对烧结温度进行了微调。
将得到的各烧结体装入碳加热器制HIP炉中，在Ar中、200MPa、1650℃、3小时的条件下进行了HIP处理。对于得到的各烧结体中的一部分，用氧化锆制乳钵进行粉碎处理，形成了粉末形状。接着，使用パナリティカル社制粉末X射线衍射装置对与实施例1同样地得到的各粉末样品进行了衍射图案解析(表6)。其结果，能够确认为立方晶烧绿石型氧化物的组成为Tb2Si1Zr1O7、Tb2Ge1Zr1O7、Tb2Ti1Ta1O7、Tb2Sn1Ta1O7的组。另外，虽然为烧绿石型、但结晶系成为了斜方晶的组成为Tb2Si2O7、Tb2Ge2O7的组。最后，对于Tb2Ta2O7，没有获得明确的烧绿石型的衍射图案，得到了3个左右的不同的相的混合图案结果。不过，未能正确地鉴定。因此，表示为Tb2Ta2O7+α。另外，同时求出了烧绿石化率。
对于这样得到的各陶瓷烧结体进行研削及研磨处理以致成为长10mm，接下来，对于各个样品的光学两端面以光学面精度λ/8(测定波长λ＝633nm的情形)进行最终光学研磨，与实施例1同样地测定了平均烧结粒径D。进而涂布以中心波长成为1064nm的方式设计了的防反射膜。也检查了在此得到的样品的光学外观。
如图1中所示那样，将得到的各陶瓷样品的前后设置偏振元件，放上磁铁，使用IPGフォトニクスジャパン(株)制高功率激光器(光束直径1.6mm)，从两端面使波长1064nm的高功率激光线入射，与实施例1同样地测定了直线透射率和维尔德常数、以及热透镜没有产生的入射功率的最大值。
再有，使用的高功率激光器的最大输出为至多100W，因此未能进行这以上的热透镜评价。
将这些的结果汇总示于表6。
[表6]
由上述结果确认：即使是对于B位点单体填充成为了失透或稍有失透、即使为无色透明也发生双折射、热透镜不产生的入射功率的最大值成为10W以下的元素(具体地，比较例2-1～2-3中的硅、锗、钽)，在制成与适当的第3元素一起在B位点固溶的组成的情况(实施例2-1～2-4)下，成为以烧绿石型立方晶作为主相的材料，平均烧结粒径为2.5μm以下，维尔德常数为0.14分钟/(Oe·cm)以上，并且透明性也优异，热透镜不产生的入射功率的最大值成为30W以上。
[实施例3]
对于在上述式(1)中在B位点位置选择了铪、锆的另一实施例进行说明。
获得了信越化学工业(株)制的氧化铽粉末、及American Elements社制的氧化铪粉末以及日产化学工业(株)制的氧化锆粉末。纯度都为99.9质量％以上。
使用上述原料，制作了Tb2Hf2O7、Tb2Zr2O7的2种烧绿石型氧化物原料。即，准备称量氧化铽和氧化铪以使铽与铪成为等量摩尔比率的混合粉末、称量氧化铽和氧化锆以使铽与锆成为等量摩尔比率的混合粉末这2种。接着，边注意以防止彼此相互的混入，边在乙醇中用氧化锆制球磨机装置进行了分散·混合处理。处理时间为24小时。然后进行喷雾干燥处理，制作了平均粒径都为20μm的颗粒状原料。接着，将这些粉末放入铱坩埚中，用高温马弗炉在1400℃、3小时下焙烧处理。使用パナリティカル社制粉末X射线衍射装置对得到的各焙烧原料进行衍射图案解析，与实施例1的上述式(1)中的R为Hf的情形同样地求出了烧绿石化率。
接下来，将得到的各种原料再次在乙醇中用氧化锆制球磨机装置进行了分散·混合处理。处理时间为40小时。然后，再次进行喷雾干燥处理，制作了平均粒径都为20μm的颗粒状复合氧化物原料。
对于这样得到的原料，分别实施一轴加压成型、198MPa的压力下的静水压加压处理，得到了CIP成型体。对于得到的成型体在马弗炉中在1000℃、2小时的条件下进行了脱脂处理。接着，将该干燥成型体装入氧气氛炉、或氢气氛炉，边各自在常压下以毎分2L的流量使氧气或氢气流入，边分别在1700℃±20℃下处理3小时，得到了各个烧结体。此时，以全部样品的烧结相对密度成为92％的方式对烧结温度进行了微调。
将得到的各烧结体装入碳加热器制HIP炉中，在Ar中、200MPa、1650℃、3小时的条件下进行了HIP处理。对于得到的各烧结体中的一部分，用氧化锆制乳钵粉碎处理，形成了粉末形状。接着，采用パナリティカル社制粉末X射线衍射装置对与实施例1同样地得到的各粉末样品进行了衍射图案解析(表7)。其结果，对于所有样品都确认了立方晶烧绿石型氧化物。另外，同时求出了烧绿石化率。
对这样得到的各陶瓷烧结体进行研削及研磨处理以致成为长10mm，接下来，对于各个样品的光学两端面以光学面精度λ/8(测定波长λ＝633nm的情形)进行最终光学研磨，与实施例1同样地测定了平均烧结粒径D。进而，涂布了以中心波长成为1064nm的方式设计的防反射膜。也检查了在此得到的样品的光学外观。
如图1中所示，在得到的各陶瓷样品的前后设置偏振元件后放上磁铁，使用IPGフォトニクスジャパン(株)制高功率激光器(光束直径1.6mm)，从两端面使波长1064nm的高功率激光线入射，与实施例1同样地测定了直线透射率和维尔德常数、以及热透镜不产生的入射功率的最大值。
应予说明，由于使用的高功率激光器的最大输出为至多100W，因此未能进行其以上的热透镜评价。
将这些结果汇总示于表7。
[表7]
由上述结果确认：对于烧结处理，即使成为真空烧结法以外的规定的气体气氛下的烧结处理，也能够制作成为以烧绿石型立方晶作为主相的材料、平均烧结粒径成为2.1μm以下、热透镜没有产生的入射功率的最大值为30W以上、并且维尔德常数为0.16分钟/(Oe·cm)以上的、透明性也优异的磁光材料。
应予说明，目前为止用实施方式对本发明进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，其他的实施方式、追加、变形、删除等，可以在本领域技术人员能够想到的范围内进行变形，所有的方式只要发挥本发明的作用效果，就都包含在本发明的范围内。
附图标记的说明
100 光隔离器
110 法拉第转子
120 起偏器
130 检偏器
140 磁铁

Claims (9)

1.磁光材料，其特征在于，为由下述式(1)表示的复合氧化物构成的烧结体，
Tb2R2O7 (1)
式中，R为选自硅、锗、钽、锡、铪、锆中的至少1种元素，其中，对于硅、锗及钽，不包括单独为硅元素、单独为锗元素及单独为钽元素的情形，
所述磁光材料包含由其粉末X射线衍射结果算出的烧绿石化率在所述式(1)中的R为锆单独的情况下为51.5％以上、R为其以外的情况下为97.3％以上的透明陶瓷，
所述磁光材料在波长1064nm下的维尔德常数为0.14分钟/(Oe·cm)以上。
2.权利要求1所述的磁光材料，其特征在于，使光程长为10mm，以光束直径1.6mm使波长1064nm的激光入射的情况下，不产生热透镜的激光的入射功率的最大值为30W以上。
3.权利要求1或2所述的磁光材料，其中，每10mm光程长的波长1064nm的光的直线透射率为90％以上。
4.权利要求1或2所述的磁光材料，其中，上述透明陶瓷中的平均烧结粒径为2.5μm以下。
5.磁光材料的制造方法，其中，将氧化铽粉末、和选自硅、锗、钽、锡、铪、锆中的至少1种的氧化物粉末在坩埚内焙烧，其中，对于硅、锗及钽，不包括单独为硅元素、单独为锗元素及单独为钽元素的情形，作为由下述式(1’)表示的复合氧化物的焙烧原料，制作由其粉末X射线衍射结果算出的烧绿石化率在所述式(1’)中的R’为锆单独的情况下为41.5％以上、R’为其以外的情况下为50％以上的焙烧原料，
Tb2R’2O7 (1’)
式中，R’为选自硅、锗、钽、锡、铪、锆中的至少1种元素，其中，对于硅、锗及钽，不包括单独为硅元素、单独为锗元素及单独为钽元素的情形,
将该焙烧原料粉碎而制成原料粉末，使用该原料粉末加压成型为规定形状后烧结，进而进行热等静压处理，得到在波长1064nm下的维尔德常数为0.14分钟/(Oe·cm)以上的透明陶瓷的烧结体，其是由下述式(1)表示的复合氧化物构成的烧结体，
Tb2R2O7 (1)
式中，R为选自硅、锗、钽、锡、铪、锆中的至少1种元素，其中，对于硅、锗及钽，不包括单独为硅元素、单独为锗元素及单独为钽元素的情形。
6.权利要求5所述的磁光材料的制造方法，其特征在于，上述焙烧温度为1200℃以上、并且比其以后进行的烧结温度低的温度。
7.磁光设备，其特征在于，使用权利要求1～4的任一项所述的磁光材料而构成。
8.权利要求7所述的磁光设备，其为具备上述磁光材料作为法拉第转子、在该法拉第转子的光学轴上的前后具备偏振材料的能在波段0.9μm以上且1.1μm以下利用的光隔离器。
9.权利要求8所述的磁光设备，其特征在于，上述法拉第转子在其光学面具有防反射膜。
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