CN102795855B - 一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温功能/结构陶瓷领域,更具体地说,是涉及一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法。本发明提供了一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法。其以氧化钇粉(Y2O3),氧化硅粉(SiO2)和氮化硅粉(Si3N4)为原料,采用微波法来制备Y4Si2O7N2粉体材料,原料的摩尔比为Y2O3∶SiO2∶Si3N4=4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。这种方法工艺简单,成本低廉且可操作性强,能够在较低的温度,较短的保温时间内获得单相纯净的钇硅氧氮(Y4Si2O7N2)陶瓷粉体材料。
Description
技术领域
本发明属于高温功能/结构陶瓷领域,更具体地说,是涉及一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法。
背景技术
Y4Si2O7N2陶瓷材料是一种熔点高达1980℃的新型难熔陶瓷材料,具有高硬度,高模量,很好的介电性能,因此可以作为一种新型的高温结构/功能陶瓷。由于在高温下该陶瓷具有很低的热导率,较低的密度和较高的抗弯强度,因此Y4Si2O7N2也可以作为潜在的隔热材料,在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域都有潜在的广泛应用前景。但是由于Y4Si2O7N2在Y2O3-SiO2-Si3N4体系中高温时竞争相很多,因而难以获得严格符合化学计量比的Y4Si2O7N2陶瓷。目前采用的制备方法为将Y2O3,SiO2和Si3N4粉末在氮气气氛,1650℃保温2个小时合成制备(Journal of the European Ceramic Society,16,1996,553-560)。其缺点是合成温度高,耗时长,且所得样品中含有Y2O3杂质相。
发明内容
本发明就是针对上述问题,提供了一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法,其工艺简单、温度较低,耗时较短,特别是能够获得单一纯净的Y4Si2O7N2陶瓷粉末。
为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案:
以氧化钇粉(Y2O3),氧化硅粉(SiO2)和氮化硅粉(Si3N4)混合而成的固体粉末混合物作为原料来合成单相纯净的Y4Si2O7N2粉体材料(100-300目),原料粉的摩尔比为Y2O3∶SiO2∶Si3N4=4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。
利用微波法来制备Y4Si2O7N2粉体材料,具体步骤为:
(1)球磨处理:将原料粉末混合物经球磨机球磨8~24小时,球磨介质与粉末分离后,将粉末置于烘箱中,在50℃~70℃下烘干,得到干燥粉末;
(2)微波合成:将步骤1)得到的混合均匀的干燥粉末放到氧化铝坩埚中, 置于通有氮气的微波高温炉中进行微波合成,微波高温炉升温速率为5℃~100℃/min,到达1200℃~1550℃时保温反应0.5~2小时,得到纯净单相的Y4Si2O7N2陶瓷粉末。
原料氧化钇粉的纯度为99.99wt.%,氧化硅纯度为99wt.%,氮化硅粉纯度≥95wt.%。
步骤1)的球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。
球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法,筛子的孔径为100目。
步骤2)中所述的氮气纯度≥99.5%。
步骤2)中所述的氧化铝坩埚四周均匀排布一层吸波材料。
采用的吸波材料为碳化硅。
本发明具有如下优点:
1.本发明采用微波合成的方法来制备Y4Si2O7N2陶瓷粉末,较之前所采用的合成温度降低了200~300℃。
2.本发明采用的原料粉简单,为氧化钇粉,氧化硅粉和氮化硅粉。
3、本发明所制备的为纯净单相Y4Si2O7N2粉末,且所得到的陶瓷粉末颗粒均匀细小。
4.本发明所采用的合成温度低,保温时间短,生产成本低。
5.由于本发明制备的Y4Si2O7N2陶瓷成本低,所得材料单相纯净,所以本发明将大大提高Y4Si2O7N2陶瓷材料的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Y4Si2O7N2粉体材料的X射线衍射分析曲线。
图2为本发明实施例1制备的Y4Si2O7N2粉体材料扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详述本发明。
实施例1
称取Y2O3粉(纯度:99.99wt.%)32.75g,SiO2粉(纯度:99wt.%)2.13g,Si3N4粉(纯度:≥95wt.%)5.08g倒入氮化硅球磨罐中,加入20-50ml分析纯无水乙醇,用氮化硅球湿混24小时。之后利用烘箱在空气中70℃烘干8小时。烘干后用100目的筛子将粉末与氮化硅球分离。将分离后得到的混合物原料粉放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放在氧化铝保温桶中,氧化铝坩埚四周均匀排布一 层SiC片。将保温桶放入高温微波炉中,在流通氮气气氛保护下,以20℃/min的升温速率升温至1350℃,保温60min。随炉冷却后,将获得的粉体材料经X射线衍射分析为单一纯净Y4Si2O7N2相,如图1所示,实验测得的X射线衍射谱线与标准的Y4Si2O7N2衍射谱线吻合非常好,说明合成得到的粉末为纯净的Y4Si2O7N2材料。由电子扫描显微镜照片如图2,所制备的粉体材料粒度分布约为0.5-3μm。
实施例2
称取Y2O3粉(纯度:99.99wt.%)32.75g,SiO2粉(纯度:99wt.%)2.21g,Si3N4粉(纯度:≥95wt.%)5.18g倒入氮化硅球磨罐中,加入20-50ml分析纯无水乙醇,用氮化硅球湿混24小时。之后利用烘箱在空气中70℃烘干8小时。烘干后用100目的筛子将粉末与氮化硅球分离。将分离后得到的混合物原料粉放入氧化铝坩埚中。将保温桶放入高温微波炉中,在流通氮气气氛保护下,以20℃/min的升温速率升温至1450℃,保温60min。随炉冷却后,将获得的粉体材料经X射线衍射分析为单一纯净Y4Si2O7N2相。所制备的粉体材料粒度分布约为0.5-3μm。
Claims (4)
1.一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法,其特征在于:其以氧化钇粉(Y2O3),氧化硅粉(SiO2)和氮化硅粉(Si3N4)为原料,采用微波法来制备Y4Si2O7N2粉体材料,原料的摩尔比为Y2O3: SiO2: Si3N4 =4:(0.8-1.2):(0.8-1.2),粉体材料为100-300目;
具体步骤为,
(1)球磨处理:将原料粉末混合经球磨机球磨8-24小时,球磨介质与粉末分离后,将粉末置于烘箱中,在50℃-70℃下烘干,得到干燥粉末;
(2)微波合成:将步骤(1)得到的混合均匀的干燥粉末放到氧化铝坩埚中,置于通有氮气的微波高温炉中进行微波合成,在流通氮气气氛保护下,微波高温炉升温速率为5℃-20℃/min,到达1200℃-1450℃时保温反应0.5-1小时,得到纯净单相的Y4Si2O7N2粉体材料,粉体材料的粒度为100-300目;
原料氧化钇粉的纯度为99.99 wt. %,氧化硅纯度为99 wt. %,氮化硅粉纯度≥95 wt. %;
步骤2)中所述的氧化铝坩埚四周均匀排布一层吸波材料,所采用的吸波材料为SiC。
2.根据权利要求1所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法,其特征在于:步骤1)中的球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。
3.根据权利要求1所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法,其特征在于:步骤1)中,球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法,筛子的孔径为100目。
4.根据权利要求1所述的制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法,其特征在于:步骤2)中所述的氮气纯度≥99.5%。
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