CN104213252B - 一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，步骤包括：制备碳纤维分散液；向碳纤维分散液中加入铝的无机盐，得到含铝的碳纤维分散液，向含铝的碳纤维分散液中加入氨水溶液，搅拌至形成凝胶；将凝胶烘干，在真空或惰性气体气氛下煅烧后，在流通氮气气氛下保温，得到氮化产物；氮化产物除去碳纤维，得到氮化铝纤维。本发明以碳纤维作为氮化铝纤维制备的模板，具有原料价格低廉和产物形貌可控的优点；以成熟的碳热还原工艺制备氮化铝纤维，仅在原料混合过程中，以溶胶-凝胶工艺使铝源均匀包覆在碳纤维上，得到混合均匀的原料，制备工艺简单可行。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化铝纤维的制备方法，尤其涉及一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
氮化铝具有高的热导率，同时具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装材料。氮化铝纤维兼具有氮化铝材料和纤维材料的优良特性，在电子、冶金及航天领域均有广阔的应用前景。
以氧化铝纤维为模板，以碳粉为还原剂，然后在氮气气氛下碳热还原反应获得氮化铝纤维的方法是目前氮化铝纤维制备比较常见的方法。该方法工艺简单，合成条件温和，在常压条件下即可进行。但是，相对于氧化铝纤维，碳纤维具有成本优势且形貌更加可控，而目前并未有以碳纤维同时作为模板和还原剂，以氧化铝粉体作为原料，用碳热还原法制备氮化铝纤维的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控的以碳纤维作为模板制备氮化铝纤维的方法。
本发明的以碳纤维作为模板制备氮化铝纤维的方法，包括以下步骤：
（1）将碳纤维清洗、干燥后，分散在去离子水中，加入分散剂，使其质量分数为5%~15%，超声至碳纤维充分分散，形成碳纤维分散液；
（2）按碳与铝摩尔比为2.5~5的比例向（1）中碳纤维分散液中加入铝的无机盐，搅拌得到混合溶液；
（3）向（2）中的混合溶液加入质量分数为25%~28%的氨水溶液，使混合溶液的pH值为7~11，搅拌至形成凝胶；
（4）将上述凝胶在80℃~100℃烘干后，在真空或惰性气体气氛下于800℃~1000℃煅烧1h~4h，然后在流通氮气气氛下于1400℃~1600℃保温1h~4h，得到氮化产物；
（5）将上述氮化产物在700℃~800℃保温1h~4h，除去碳纤维，得到氮化铝纤维。
本发明中，所述分散剂可以为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或几种组合；所述铝的无机盐可以是硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、氢氧化铝和铝溶胶中的一种或几种组合。
本发明以碳纤维作为氮化铝纤维制备的模板，具有原料价格低廉和产物形貌可控的优点；以成熟的碳热还原工艺制备氮化铝纤维，仅在原料混合过程中，以溶胶-凝胶工艺使铝源均匀包覆在碳纤维上，得到混合均匀的原料，制备工艺简单可行。
附图说明
图1是氮化铝纤维的XRD图谱；
图2是氮化铝纤维的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
称取0.5mol的碳纤维分散在100g去离子水中，加入10g甲基纤维素，超声分散4h，形成碳纤维分散液，接着加入0.1mol硝酸铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为25%的氨水调节混合溶液pH值为8，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在90℃烘干后，在真空下于1000℃煅烧2h，然后在流通氮气气氛下于1500℃保温2h，得到氮化产物。氮化产物在700℃保温4h，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
对上述氮化铝纤维进行XRD分析，结果表明该产品是纯氮化铝晶相（见图1），扫描电镜分析表明该纤维由许多颗粒排列而成，直径约为200nm~300nm，长度为1~3微米（见图2）。
实施例2：
称取0.25mol的碳纤维分散在100g去离子水中，加入5g羧甲基纤维素钠，超声分散2h，形成碳纤维分散液，接着加入0.1mol醋酸铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为25%的氨水调节混合溶液pH值为7，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在80℃烘干后，在氮气气氛下于900℃煅烧1h，然后在流通氮气气氛下于1400℃保温4h，得到氮化产物。氮化产物在800℃保温2h，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
实施例3：
称取0.5mol的碳纤维分散在100g去离子水中，加入15g羟乙基纤维素，超声分散3h，形成碳纤维分散液，接着加入0.1mol氯化铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为28%的氨水调节混合溶液pH值为11，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在100℃烘干后，在真空气氛下于800℃煅烧4h，然后在流通氮气气氛下于1600℃保温1h，得到氮化产物。氮化产物在空气气氛下750℃保温1h，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
实施例4：
称取0.4mol的碳纤维分散在100g去离子水中，加入5g羟乙基纤维素和5g乙基纤维素，超声分散3h，形成碳纤维分散液，接着加入0.1mol氯化铝和0.1mol异丙醇铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为26%的氨水调节混合溶液pH值为10，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在100℃烘干后，在真空气氛下于800℃煅烧4h，然后在流通氮气气氛下于1600℃保温1h，得到氮化产物。氮化产物在空气气氛下750℃保温1h，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
Claims (3)
1.一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将碳纤维清洗、干燥后，分散在去离子水中，加入分散剂，使其质量分数为5%~15%，超声至碳纤维充分分散，形成碳纤维分散液；
（2）按碳与铝摩尔比为2.5~5的比例向（1）中碳纤维分散液中加入铝的无机盐，搅拌得到混合溶液；
（3）向（2）中的混合溶液加入质量分数为25%~28%的氨水溶液，使混合溶液的pH值为7~11，搅拌至形成凝胶；
（4）将上述凝胶在80℃~100℃烘干后，在真空或惰性气体气氛下于800℃~1000℃煅烧1h~4h，然后在流通氮气气氛下于1400℃~1600℃保温1h~4h，得到氮化产物；
（5）将上述氮化产物在700℃~800℃保温1h~4h，除去碳纤维，得到氮化铝纤维。
2.根据权利要求1所述的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于：所述分散剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于：所述铝的无机盐为硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、氢氧化铝和铝溶胶中的一种或几种组合。
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