CN1055143C - 氮化铝纤维的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝纤维的合成方法，该方法是将具有硅线石结构的微晶硅酸铝纤维与碳黑或石墨按一定比例混合，然后在氮气气氛中加热至1500～1750℃，保温一定时间，最后在550～650℃排出残余C，即得氮化铝纤维。本方法对原料的纯度和铝硅比没有严格的要求；制备工艺简单，可操作性、重复性好；AIN纤维的合成产率可达到100%，效率高、成本低。

Description

氮化铝纤维的合成方法
本发明涉及一种氮化铝纤维的合成方法，属于陶瓷材料技术领域。
随着电子设备的小型化和集成电路集成密度的提高，因此要求集成电路的基板或封装材料具有较高的热导率和低的介电常数。现有的聚合物基板和封装材料虽然具有低介电常数的优点，但热导率低，只有0.15～0.25w/m·K，难以满足要求。采用高热导率的无机材料与聚合物进行复合是提高聚合物基板材料性能的有效手段。AlN材料由于具有高的热导率(320w/m·K)，高的电阻率(＞1013Ω·cm)和适中的介电常数(8.8)，被首选为与聚合物基板进行复合的材料。以往通常用AlN粉体与聚合物复合，这样往往要添加到50vol％以上才能明显的提高聚合物的热导率，但在提高聚合物热导率的同时，使得材料的介电常数也增高。而采用晶须或纤维与聚合物进行复合，复合后材料的热导率随填充量的增加而线性增加，因此很少的填充量就可以达到很高的热导率。目前，AlN纤维的合成主要采用有机铝盐(EtAlNH)n(EtAlNH2)m·AlEt3为原料，通过溶胶-凝胶技术先制备出有机铝盐前驱物纤维，然后将制备好的纤维放入气氛炉中，通入氨气，在1000℃热解，最后在1600℃以上氮气气氛下进行烧结。这种方法原料昂贵，工艺复杂。此外也有报道采用铝粉直接氮化的方法合成AlN纤维。
本发明的目的是研究一种AlN纤维的合成方法，即采用价廉易得的硅酸铝纤维，通过原位碳热还原合成AlN纤维。
本发明设计的氮化铝纤维的合成方法，由下列步骤组成：
1.将具有硅线石结构的微晶硅酸铝纤维与碳黑或石墨混合，其比例为：硅酸铝纤维∶石墨＝3～7∶1，硅酸铝纤维平均直径为2～100μm；
2.将混合的原料置于石墨坩埚内，放入石墨发热体真空电阻炉中，通入氮气，氮气流量为0.5～1.5升/分，在1500～1750℃下保温2～6小时，以合成氮化铝纤维；
3.将上述氮化铝纤维置于电阻炉中，空气气氛下550～650℃保温2～5小时进行排碳，即得氮化铝纤维。
本发明所采用的主要原料硅酸铝纤维是通常用于隔热和保温的工业原料，获取容易，价格低廉。通过普通的碳热还原工艺即可获得AlN纤维。与以往的合成方法相比，本发明具有以下优点：
1.原料来源广泛，价格便宜，获取容易。本方法对于合成用的硅酸铝纤维的铝硅比(Al2O3∶SiO2＝50∶50-100∶0，重量百分比)、直径(2-100微米)、结晶形态等无严格的要求。碳黑或石墨的纯度(≥95％)、粒度(＜100微米)等性能也要求不高，但要求其所含杂质在反应温度区间内可挥发或与其他组分发生反应生成可挥发相，以确保生成的AlN纤维的纯度。
2.合成工艺简单，易于掌握。本方法对整个工艺过程工艺参数的控制要求不严，所有工艺参数在一定范围内可波动。合成温度可在1500-1750℃、保温时间可在6-2小时的范围内选择。对于操作严密程度的要求远低于其他的制备方法，从而降低了对使用设备的要求，也使得操作简单，易于掌握。
3.合成后的AlN纤维具有单一的AlN相结构，质量较好。根据X-Ray及能谱分析，所获产物为纯的AlN纤维，检测不到其他元素的存在。合成机理研究表明，在反应过程中，Si等元素产生的化合物质易于挥发，并通过流动气氛带到炉外；根据扫描电镜观察，生成的AlN纤维是由微米级的细小晶粒构成的多晶纤维，其形貌特征基本保持了硅酸铝纤维原来的形貌特征。
4.原料硅酸铝纤维在合成过程中，会出现部分液相，加速还原氮化过程。在反应温度下，硅线石结构的硅酸铝纤维会分解为莫来石(3Al2O3·2SiO2)和SiO2的混合物，并出现部分液相。液相的存在加速了SiO2的挥发和主要通过气相扩散生成AlN的反应，从而促进了硅酸铝结构向AlN结构的转变。
附图说明：
图1是纤维合成产物的SEM形貌图。
图2是纤维合成产物的X射线衍射曲线。
下面介绍本发明的实施例：实施例1
将直径为30μm的硅酸铝纤维和碳黑为原料，硅酸铝纤维中的Al2O3∶SiO2＝60∶40重量百分比，碳黑的纯度为99％。将硅酸铝纤维剪成约5mm长，按硅酸铝纤维∶碳黑＝4∶1的重量比的比例进行配制，将配制好的原料进行球磨干混。混好的原料置入石墨坩埚内，然后放入石墨发热体真空电阻炉中，通入普通氮气，氮气流量为1.5 l/min。在1650℃下，保温3小时，进行碳热还原氮化。最后，将合成产物置于电阻炉中，空气气氛下，经600℃，保温4小时排除残余的C，最终获得纯净的AlN晶须。氮化后的AlN纤维是由微米级的细小晶粒所组成的，直径基本保持不变；如图1所示；X射线衍射分析表明为单相的AlN纤维，如图2所示。实施例2
将直径为40μm的硅酸铝纤维和石墨为原料，硅酸铝纤维中的Al2O3∶SiO2＝70∶30重量百分比，石墨的纯度为98％。将硅酸铝纤维剪成约8mm长，按硅酸铝纤维∶石墨＝5∶1的重量比的比例进行配制，将配制好的原料进行球磨干混。混好的原料置入石墨坩埚内，然后放入石墨发热体真空电阻炉中，通入普通氮气，氮气流量为1.0 l/min。在1680℃下，保温3.5小时，进行碳热还原氮化。最后，将合成产物置于电阻炉中，空气气氛下，经600℃，保温3小时排除残余的C，最终获得纯净的AlN晶须。合成产物的显微结构分析与实施例1的结果相似，氮化后的AlN纤维是由微米级的细小晶粒所组成的，直径基本保持不变；X射线衍射分析表明为单相的AlN纤维。实施例3
将直径为20μm的硅酸铝纤维和碳黑为原料，硅酸铝纤维中的Al2O3∶SiO2＝80∶20重量百分比，碳黑的纯度为99％。将硅酸铝纤维剪成约5mm长，按硅酸铝纤维∶碳黑＝5∶1的重量比的比例进行配制。将配制好的原料在乙醇介质中进行球磨湿混后干燥，然后将混好的原料置入石墨坩埚内，放入石墨发热体真空电阻炉中，通入普通氮气，氮气流量为1.0l/min。在1600℃下，保温3小时，进行碳热还原氮化。最后，将合成产物置于电阻炉中，空气气氛下，经600℃，保温4小时排除残余的C，最终获得纯净的AlN晶须。合成产物的显微结构分析与实施例1的结果相似，氮化后的AlN纤维是由微米级的细小晶粒所组成的，直径基本保持不变；X射线衍射分析表明为单相的AlN纤维。

Claims (1)

1.一种氮化铝纤维的合成方法，其特征在于该方法由下列步骤组成：
(1)将具有硅线石结构的微晶硅酸铝纤维与碳黑或石墨混合，其重量比硅酸铝纤
   维∶石墨＝3～7∶1，硅酸铝纤维平均直径为2～100μm；
(2)将混合的原料置于石墨坩埚内，放入石墨发热体真空电阻炉中，通入氮气，氮
   气流量为0.5～1.5升/分，在1500～1750℃下保温2～6小时，以合成氮化铝纤
   维；
(3)将上述氮化铝纤维置于电阻炉中，空气气氛下550～650℃保温2～5小时排除
   残余的碳，即得氮化铝纤维。
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