CN109293368A - 一种氮化铝粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将铝源和C6H12O6按比例混合均匀，得到混合物；将混合物放入78‑82℃的干燥箱中烘烤3‑4h得到固体物质，即得前驱体；（2）将前驱体进行压片，将压片后的前驱体放入石墨坩埚中，石墨坩埚放入高温管式炉中，通氮气排空气，在高温炉内1550‑1650℃加热10‑20分钟，持续通入氮气，在氮气氛围下烧结，反应结束后将至室温得到粗品；（3）将粗品放入马弗炉中，设定温度为650℃，保温4‑6小时，得到氮化铝粉体。本发明方法简单，氧含量和颗粒度较小，氮化铝纯度高。

Description

一种氮化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及氮化铝的制备方法技术领域，具体涉及一种氮化铝粉体的制备方法。
背景技术
氮化铝（AlN）是一种纤锌矿型结构形态的难熔化合物，晶体的结构单元为四面体，是具有warzite结构的共价化合物，晶格参数是a=b=3.11，c=4.979，属六方晶系，其密度为3.26g/cm3,在常压下达到2480℃时分解，室温下易水解。
作为一种新型的非金属材料，AlN 具有高热导率、低介电常数和介质耗损、良好的电绝缘性、无毒等性能以及与硅匹配的热膨胀系数，是目前理想的高功率集成电路基片和包装材料。适用于光电工程、光学储存界面及电子基质作诱电层、高导热性下作晶片载体及军事用途，在电子与微电子等高新技术领域也得到了广泛的应用。然而陶瓷的热导率很大程度上取决于陶瓷纯度特别是氧的含量的大小，因此制备高纯度的AlN 粉体是当下研究的一个重要方向。
到目前为止，人们虽然已经在这一领域取得很大进展，探索出了很多制备方法：铝粉直接氮化法，高温自蔓延法，化学气相沉积法和碳热还原法等。前两种方法已将应用到了工业生产中，但由于工艺限制，氧含量和颗粒度较大，不适合高热导率的陶瓷材料。第三种目前只停留在实验室阶段，难以实现工业生产。碳热还原法在日本和美国已经实现了工业化，但是就国内而言，在这方面的研究仍很欠缺，还未掌握稳定的工业生产工艺。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种方法简单，氧含量和颗粒度较小，氮化铝纯度高的一种氮化铝粉体的制备方法。
本发明的技术方案：
一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铝源和C6H12O6按比例混合均匀，得到混合物；将混合物放入78-82℃的干燥箱中烘烤3-4h得到固体物质，即得前驱体；
（2）将前驱体进行压片，将压片后的前驱体放入石墨坩埚中，石墨坩埚放入高温管式炉中，通氮气，在高温炉内1500-1650℃加热1-4小时，持续通入氮气，在氮气氛围下烧结，反应结束后将至室温得到粗品；
（3）将粗品放入马弗炉中，设定温度为650℃，保温4-6小时，得到氮化铝粉体。
进一步的，所述铝化合物为Al(NO3)3或Al(OH)3粉末。
进一步的，所述铝源为Al(OH)3，Al(OH)3和C6H12O6的摩尔比为1:2-8。
进一步的，所述铝源为Al(NO3)3，Al(NO3)3和 C6H12O6的摩尔比1:1.5-2.5。
进一步的，所述铝源和C6H12O6的混合方式为搅拌法或球磨法；所述搅拌法是将Al(OH)3和C6H12O6按比例放入粉碎机里搅拌得到混合物；所述球磨法是将Al(OH)3和C6H12O6按比例放入球磨罐里，并加入蒸馏水和直径1cm的玛瑙球，然后放在行星式球磨机球磨25-35min，得到混合物。
进一步的，搅拌法制得的混合物直接在电动压片机上压片；球磨法制得的混合物经过研钵研磨，然后将粉体放入直径为5厘米的圆形模具中压片。
进一步的，步骤（2）高温炉的升温程序为：室温～1000℃，升温速率8℃/min，1000℃保温20min；1000～1300℃，升温速率5℃/min，1300℃ 保温20min；1300～1400℃，升温速率5℃/min ， 1400℃保温20min；1400～1500℃，升温速率2℃/min， 1500℃保温20min；1500～1600℃，升温速率2℃/min ，1600℃保温10-20min；降温程序为： 1600～1500℃，降温速率2℃/min， 1500℃保温20min；1500～1400℃，降温速率2℃/min ，1400℃保温20min；1400～1300℃，降温速率5℃/min ，1300℃保温20min；1300～1000℃，降温速率5℃/min，1000℃保温20min；1000℃～室温，降温速率8℃/min。
进一步的，步骤（2）氮气进气速率为60-100ml/min。
进一步的，搅拌法的搅拌时间为20-30分钟，转速为1100-2000转/分钟；球磨法中加入蒸馏水的量为铝源和C6H12O6总质量的10-20%。
本发明的室温为0-40摄氏度。
本发明的有益效果：
本发明方法简单，氧含量和颗粒度较小，氮化铝纯度高；本发明设置的升温和降温程序能够保证反应有序进行，不会导致团聚或者因为剧烈升温导致的颗粒不均，整个反应操作简单，能够实现大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1和实施例2的实验流程图。
图2为实施例1反应温度对于生成产物影响的XRD图。
图3为实施例1原料配比对生成产物影响的XRD图。
图4为实施例1反应时间对于生成产物影响的XRD图。
图5为实施例2反应温度对于生成产物影响的XRD图。
图6为实施例2采用反应温度1550℃、反应时间4h条件下的氮化率图。
图7为实施例2原料配比对生成产物影响的XRD图。
图8为实施例2采用反应温度1550℃、原料配比1:4条件下的氮化率图。
图9为实施例2前躯体制备方法对于生成产物的影响的XRD图。
图10为实施例2反应时间对于生成产物影响的XRD图。
图11为实施例2采用原料配比1:4、反应时间4条件下的氮化率图。
具体实施方式
实施例1
实验用料及仪器
实验原料：硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；葡萄糖（C6H12O6·9H2O，分析纯，天津市百世化工有限公司）氮气（N2，石家庄市西三教实用气体有限公司）
实验仪器：GSL-1700X型真空管式高温烧结炉（中国科学院安徽光机所合肥科技晶有限公司）；SX-4-10型箱式电阻炉（天津市泰斯特仪器有限公司）；电动压片机（中国科学院安徽光机所合肥科晶有限公司）；真空系列干燥箱（中国科学院安徽光机所合肥科晶有限公司）。
AlN 粉料的合成
实验原理：
4Al(NO3)3 = 12NO2 + 2Al2O3 + 3O2
Al2O3 + 3C + N2 = 2AlN + 3CO
如图1所示，前驱体的制备：
Al(NO3)3作为铝源，C6H12O6作为有机碳源，按照摩尔比1:1.5、1:2、1:2.5的Al(NO3)3和C6H12O6，搅拌器高速充分搅拌，得到粘稠状的混合物。将混合物放入80℃的干燥箱中烘烤3-4h得到黄褐色膨松的泡沫状的物质，即铝源和碳源的前驱体。
压片烧结：
将黄褐色膨松的泡沫状的物质经过研钵研磨，得到黄褐色粉体，然后将粉体在电动压片机上压片。将前驱体放入石墨坩埚中，再放入高温管式炉（GSL-1700X）中，排尽空气，设置高温炉的升温降温程序，通入氮气，在氮气氛围下烧结。进气速率由反应的进行程度决定。
粗品除碳：
待反应结束后，得到的AlN 的粉体粗品为黑色，这是因为含有的碳比较多，将粗品放入马弗炉中，设定温度为650℃，保温5小时。除碳完成后的AlN 粉末成灰白色。
步骤（2）高温炉的升温程序为：室温～1000℃，升温速率8℃/min，1000℃保温20min；1000～1300℃，升温速率5℃/min，1300℃ 保温20min；1300～1400℃，升温速率5℃/min ， 1400℃保温20min；1400～1500℃，升温速率2℃/min， 1500℃保温20min；1500～1600℃，升温速率2℃/min ，1600℃保温10-20min；降温程序为： 1600～1500℃，降温速率2℃/min， 1500℃保温20min；1500～1400℃，降温速率2℃/min ，1400℃保温20min；1400～1300℃，降温速率5℃/min ，1300℃保温20min；1300～1000℃，降温速率5℃/min，1000℃保温20min；1000℃～室温，降温速率8℃/min。
步骤（2）氮气进气速率为60-100ml/min。
搅拌法的搅拌时间为20-30分钟，转速为1100-2000转/分钟；球磨法中加入蒸馏水的量为铝源和C6H12O6总质量的10-20%。
结果分析
合成AlN 粉料的XRD结果分析
反应温度对于生成产物的影响
如图2为铝源和碳源比为1：2，在1500℃、1550℃、1600℃，反应3h得到的实验结果。由图可知在1500℃时，是AlN、Al2O3、Al5O6N三项共存，并且随着温度的升高Al2O3的量呈现下降的状态。说明随着温度的升高，该反应的进行越完全。到1600℃时，Al2O3的峰消失，剩余未反应完全的中间产物Al5O6N ，可以由加长反应时间反应完全。
原料配比对生成产物的影响
根据反应方程式：
4Al(NO3)3 = 12NO2 + 2Al2O3 + 3O2
Al2O3 + 3C + N2 = 2AlN + 3CO
由反应方程式可知，理论上铝源和碳源的比值为1：1.5。但是在反应的过程中应该有过量的碳支持Al2O3的还原，因此，实验采取了碳铝比分别为1：1.5、1：2、1：2.5三种比例，在1600℃，反应3h得到的实验结果，如图3 XRD图谱。
由图3可知在碳铝比为1：1.5时，虽然有AlN 的峰，但是Al2O3的峰仍为主体，显然得到的AlN 粉体是不纯的。而在碳铝比为1：2时，1600℃反应3h得到的是纯相的AlN ；在碳铝比为1：2.5时得到的AlN 也为纯相。但是产物中过多的碳需要经过后续步骤除去，增加成本，所以采取碳铝比为1：2。
反应时间对于生成产物的影响：
有关于反应时间前面已经做过许多的实验，即使在1600℃的情况下，反应2h仍不能得到纯相的AlN ，所以实验选取了反应时间分别为2h、3h、4h三个条件进行分析。
由图4可知反应时间为2h时，反应底物Al2O3已经消失，但是仍有中间产物Al5O6N存在；延长反应时间为3h，反应中间产物消失，XRD结果显示为纯相AlN 。在反应时间为4h时，XRD结果和3h时没有明显的变化，但随反应时间增加成本增加。所以试验时间采用3h。
由图2-4可知，利用Al(NO3)3和C6H12O6制备前驱体的方法制备AlN 粉是可行的，并且反应温度和反应时间有明显的减少，在1600℃、3h可以得到纯相的AlN 粉体；按照方程式来说，AlN 的制备中，铝和碳的摩尔比为1.5，但由于碳作为还原成分，因此，反应物中应该有足够的碳来支持铝完全生成AlN 。实验采取的是1：2 的比例来作为原料；在1500℃已经有氮化铝生成，如果延长反应时间，有望在1500℃得到氮化铝纯净粉体。
实施例2
实验用料及仪器
实验原料：氧化铝（Al(OH)3分析纯，天津博迪化工股份有限公司）；葡萄糖（C6H12O6·9H2O，分析纯，天津市百世化工有限公司）氮气（N2 ，石家庄市西三教实用气体有限公司）
实验仪器：GSL-1700X型真空管式高温烧结炉（中国科学院安徽光机所合肥科技晶有限公司）；SX-4-10型箱式电阻炉（天津市泰斯特仪器有限公司）；电动压片机（中国科学院安徽光机所合肥科晶有限公司）；真空系列干燥箱（中国科学院安徽光机所合肥科晶有限公司）；FW177型粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；QM-3SP2行星式球磨机（南京莱步科技实业有限公司）。
AlN 合成实验原理：
2Al(OH)3 + 3C + N2 = 2AlN + 3CO+3H2O
前驱体的制备：
Al(OH)3作为铝源，C6H12O6作为有机碳源，按照摩尔比为1:2、1：4、1:8的Al(OH)3和C6H12O6，采用搅拌法和球磨法两种混合方式将Al(OH)3和C6H12O6混合均匀。搅拌法是将Al(OH)3和C6H12O6放入FW177型粉碎机里充分搅拌得到粉状的混合物，即铝源和碳源的前驱体。球磨法是将Al(OH)3和C6H12O6放入球磨罐里，并加入适量的蒸馏水和直径1cm的玛瑙球，然后放在QM-3SP2行星式球磨球磨30min，得到粘稠状的混合物。将混合物放入80℃的真空干燥箱中烘烤3-4h得到固体物质，即铝源和碳源的前驱体。
压片烧结：
搅拌法制得的前驱体可以直接在电动压片机上压片；而球磨法制得的前驱体经过研钵研磨，得到黄褐色粉体，然后将粉体放入直径为五厘米的圆形模具中压片。将前驱体放入石墨坩埚中，再放入高温管式炉（GSL-1700X）中，排尽空气，设置高温炉的升温降温程序，通入氮气，在氮气氛围下烧结。进气速率由反应的进行程度决定。
粗品除碳：
待反应结束后，得到的AlN 的粉体粗品为黑色，这是因为含有的碳比较多，将粗品放入马弗炉中，设定温度为650℃，保温小时。除碳完成后的AlN 粉末成灰白色。
步骤（2）高温炉的升温程序为：室温～1000℃，升温速率8℃/min，1000℃保温20min；1000～1300℃，升温速率5℃/min，1300℃ 保温20min；1300～1400℃，升温速率5℃/min ， 1400℃保温20min；1400～1500℃，升温速率2℃/min， 1500℃保温20min；1500～1600℃，升温速率2℃/min ，1600℃保温10-20min；降温程序为： 1600～1500℃，降温速率2℃/min， 1500℃保温20min；1500～1400℃，降温速率2℃/min ，1400℃保温20min；1400～1300℃，降温速率5℃/min ，1300℃保温20min；1300～1000℃，降温速率5℃/min，1000℃保温20min；1000℃～室温，降温速率8℃/min。
步骤（2）氮气进气速率为60-100ml/min。
搅拌法的搅拌时间为20-30分钟，转速为1100-2000转/分钟；球磨法中加入蒸馏水的量为铝源和C6H12O6总质量的10-20%。
结果分析：
合成AlN粉体的XRD结果分析
原料配比对生成产物的影响
根据反应方程式：
2Al(OH)3 + 3C + N2 = 2AlN + 3CO+3H2O
由反应方程式可知，理论上铝源和碳源的比值为1:1.5。但是在反应的过程中应该有过量的碳支持Al(OH)3的还原，因此，实验采取了碳铝比分别为1:2、1:4、1:8三种比例，在1600℃，反应4h得到的实验结果，如图5 XRD图谱。
由图5可知在铝碳比为1：2时，图线不平滑，有Al2O3杂峰的出现，纯度达不到纯相。由图5和图6综合分析，当铝碳比为1：4和1:8时，可以得到纯相的氮化铝粉体，但是铝碳比为1:8时需要较多的碳源，相对铝碳比为1:4的来说，大大的浪费了碳源，所以，铝碳比为1:4最佳。
反应时间对于生成产物的影响：
由图7和图8两图综合分析，在1550℃条件下，反应时间分别为3h、3.5h、4h中，反应时间为4h时，可以得到纯相的氮化铝粉体。
前驱体制备方法对于生成产物的影响：
在混合方式上采用了球磨法和搅拌法，在图9中我们可以看出球磨法和搅拌法都可以得到纯相的氮化铝粉体，但搅拌法相对来说更加简单容易操作，同时也可以节约能源，所以，采用搅拌法制备前驱体比较好。
反应温度对于生成产物的影响：
由图10和图11综合分析，铝碳比为1：4，在反应温度分别为1500℃、1550℃、1600℃下，反应4h得到的实验结果。在1550℃和1600℃下都可以的到纯相氮化铝粉体，反应温度为1600℃时，时间长，程序复杂，浪费能源，所以，当反应温度为1550℃时，可以得到纯相氮化铝粉体。
由图1和图5-11可知，利用Al(OH)3和C6H12O6制备前驱体的方法制备AlN 粉体是可行的在1550℃、4h可以得到纯相的AlN粉体；按照方程式来说，AlN 的制备中，铝和碳的摩尔比为1：1.5，但由于碳作为还原成分，因此，反应物中应该有足够的碳来支持铝完全生成AlN；实验采取的是1： 4的比例来作为原料；前躯体制备采取球磨法和干压法，但是，干压法制备出来的AlN纯度较高，因此，采用干压法制备前躯体。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铝源和C6H12O6按比例混合均匀，得到混合物；将混合物放入78-82℃的干燥箱中烘烤3-4h得到固体物质，即得前驱体；
（2）将前驱体进行压片，将压片后的前驱体放入石墨坩埚中，石墨坩埚放入高温管式炉中，通氮气，在高温炉内1500-1650℃加热1-4小时，持续通入氮气，在氮气氛围下烧结，反应结束后将至室温得到粗品；
（3）将粗品放入马弗炉中，设定温度为650℃，保温4-6小时，得到氮化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述铝源为Al(NO3)3或Al(OH)3粉末。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述铝源为Al(OH)3，Al(OH)3和C6H12O6的摩尔比为1:2-8。
4.根据权利要求2所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述铝源为Al(NO3)3，Al(NO3)3和 C6H12O6的摩尔比1:1.5-2.5。
5.根据权利要求2所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述铝源和C6H12O6的混合方式为搅拌法或球磨法；所述搅拌法是将Al(OH)3和C6H12O6按比例放入粉碎机里搅拌得到混合物；所述球磨法是将Al(OH)3和C6H12O6按比例放入球磨罐里，并加入蒸馏水和直径1cm的玛瑙球，然后放在行星式球磨机球磨25-35min，得到混合物。
6.根据权利要求5所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，搅拌法制得的混合物直接在电动压片机上压片；球磨法制得的混合物经过研钵研磨，然后将粉体放入直径为5厘米的圆形模具中压片。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）高温炉的升温程序为：室温～1000℃，升温速率8℃/min，1000℃保温20min；1000～1300℃，升温速率5℃/min，1300℃ 保温20min；1300～1400℃，升温速率5℃/min ， 1400℃保温20min；1400～1500℃，升温速率2℃/min， 1500℃保温20min；1500～1600℃，升温速率2℃/min ，1600℃ 保温1-4小时； 降温程序为： 1600～1500℃，降温速率2℃/min， 1500℃ 保温20min；1500～1400℃，降温速率2℃/min ，1400℃保温20min；1400～1300℃，降温速率5℃/min ，1300℃保温20min；1300～1000℃，降温速率5℃/min，1000℃保温20min；1000℃～室温，降温速率8℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）氮气进气速率为60-100ml/min。
9.根据权利要求5所述的一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，搅拌法的搅拌时间为20-30分钟，转速为1100-2000转/分钟；球磨法中加入蒸馏水的量为铝源和C6H12O6总质量的10-20%。
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