CN116969419B - 莫来石纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种莫来石纤维及其制备方法。所述莫来石纤维包括纤维主体和位于所述纤维主体上的中空晶须，所述纤维主体和所述中空晶须的化学成分均包括Al2O3和SiO2。
Description
技术领域
本公开涉及新材料领域，尤其涉及莫来石纤维及其制备方法。
背景技术
莫来石（3Al2O3·2SiO2）由于具有熔点高（大约1830℃）、高温蠕变小、化学稳定性好、热膨胀系数低以及热震性能优异等特点，在高温陶瓷领域有着广泛的应用和研究，特别是通过在陶瓷中引入莫来石晶须，借助其偏转效应、搭桥效应、微裂纹效应以及拔出效应，能够使裂纹尖端的应力松弛，并发生裂纹偏转，因而在增韧、补强，甚至隔热、过滤等方面效果显著，使之有着很大的开发应用潜力。
现有技术中通常在纤维表面合成的莫来石晶须一般为均匀的实心棒状或针状，并且，所组成的莫来石纤维复合材料中纤维与纤维搭接形成毫米或微米级的一级孔道、晶须与晶须之间相互搭接形成微米级的二级孔道。因此材料的力学性能、比表面积、隔热性能等提升有限。此外，在制备过程中，即使在有催化剂存在的情况下，原位反应生成莫来石的温度也极高，导致整个制备工艺能耗较高。
发明内容
本公开实施例提供了一种莫来石纤维，包括纤维主体和位于所述纤维主体上的中空晶须，所述纤维主体和所述中空晶须的化学成分均包括Al2O3和SiO2。
本公开实施例提供了一种莫来石纤维的制备方法，包括：将硅溶胶、可溶性铝盐、含钼催化剂和添加剂混合均匀形成混合溶液，调节所述混合溶液的pH值以形成溶胶；将所述溶胶负载在铝硅纤维的表面，干燥，得到负载有凝胶的铝硅纤维；将所述负载有凝胶的铝硅纤维在870~1050℃的温度下进行煅烧，得到莫来石纤维。
本发明的特点和有益效果为：
(1)本发明的莫来石纤维材料结构中，一方面在纤维与纤维之间搭接形成一级孔道结构和晶须与晶须之间搭接形成二级孔道结构的同时，可以在晶须的内部形成三级孔道结构，从而进一步提高纤维的比表面积；另一方面由于莫来石中空晶须是以倾斜或垂直生长状态依附于纤维主体表面，这种凌乱无序的生长方式可以有效改善晶须与晶须之间相互搭接形成的结合力。并且本发明中的莫来石纤维为中空晶须，能提高材料的比表面积，最终形成莫来石纤维能够在隔热、催化、过滤、吸波、以及化学物质的储存与释放等方面具有较好的提升。
（2）本发明的制备方法改进了原料种类，在较低温度（870~1050℃的温度）下制备表面负载有中空晶须的莫来石纤维。与现有技术相比，生成中空莫来石的工艺简单、周期短，且生成温度降低了300℃以上。
附图说明
图1示出了根据本公开的示例实施例的一种莫来石纤维的制备方法。
图2示出了通过图1的制备方法所获得的莫来石纤维的微观结构示意图。
图3示出了本公开的示例实施例制备的莫来石纤维的XRD图谱。
图4示出了本公开的示例实施例制备的莫来石纤维的SEM图，其中，图4（b）为图4（a）的局部放大图。
图5示出了本公开的示例实施例制备的莫来石纤维的EDS图，其中，图5（a）是莫来石纤维的SEM图，图5（b）是图5（a）所示点1的能谱扫描结果。
具体实施方式
图1示出了根据本公开的示例实施例的一种莫来石纤维的制备方法。
在步骤S10中，将硅溶胶、可溶性铝盐、含钼催化剂和添加剂混合均匀形成混合溶液，调节混合溶液的pH值以形成溶胶。
在所形成的混合溶液中，硅溶胶中的硅原子（Si）、可溶性铝盐中的铝原子（Al）、含钼催化剂中的钼原子（Mo）的摩尔浓度比可以为1∶1.5~5.5∶0.05~0.40，即[Si]∶[Al]∶[Mo]= 1∶(1.5~5.5)∶(0.05~0.40)。例如，[Si]∶[Al]∶[Mo]= 1∶(2.5~4.5)∶(0.05~0.40)，或者[Si]∶[Al]∶[Mo] = 1∶(3.0~4.0)∶(0.05~0.40)，或者[Si]∶[Al]∶[Mo]= 1∶(2.5~4.5)∶(0.1~0.3)，或者[Si]∶[Al]∶[Mo] = 1∶(3.0~4.0)∶(0.1~0.3)。
硅溶胶可以通过自制或市售的方式获得。硅溶胶中二氧化硅（SiO2）的质量分数可以为10%、20%、30%、40%、50%等，本公开对此不作限定。
可溶性铝盐可以包括以下至少一种：氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、磷酸二氢铝、异丙醇铝。在示例实施例中，可溶性铝盐可以为包括氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、磷酸二氢铝、异丙醇铝当中的至少两种的复配可溶性铝盐。在示例实施例中，可溶性铝盐可以为包括氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、磷酸二氢铝、异丙醇铝当中的至少三种的复配可溶性铝盐。在示例实施例中，可溶性铝盐可以为包括氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、磷酸二氢铝、异丙醇铝当中的至少四种或至少五种的复配可溶性铝盐。
含钼催化剂可以为钼酸，或者可以为可溶性钼酸盐。例如，含钼催化剂可以包括以下至少一种：钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂等。在示例实施例中，含钼催化剂可以为包括钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂当中的至少两种、至少三种或至少四种的复配含钼催化剂。
添加剂可以包括以下至少一种：聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、抗坏血酸、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸甲酯、乙基纤维素等。在示例实施例中，添加剂可以为包括聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、抗坏血酸、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸甲酯、乙基纤维素当中的至少两种、至少三种、至少四种或至少五种的复配添加剂。
在所形成的混合溶液中，添加剂可以以少量形式存在。添加剂可以起到粘结、稳定、分散等作用。例如，相对于所形成的混合溶液，添加剂的质量分数可以为2%~15%，例如，2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%、15%。
在示例实施例中，所形成的混合溶液中还可以包括溶剂。溶剂可以为水或有机溶剂。有机溶剂例如可以为醇或烷，例如，甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、正庚烷。
在示例实施例中，可以使用氨水来调节所形成的混合溶液的pH值，从而形成均匀、稳定的溶胶。所形成的溶胶的pH值可以保持在1.5~5.0范围内，例如，pH值可以被保持在1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5。
在步骤S30中，将所形成的溶胶负载在铝硅纤维的表面，干燥，得到负载有凝胶的铝硅纤维。
铝硅纤维可以通过自制或市售的方式获得。铝硅纤维的直径可以为微米级，也可以为纳米级。铝硅纤维当中的硅和铝的原子之比可以为1:1~6，例如，1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6。铝硅纤维可以为长丝、或者短纤维，或者短切纤维，本公开对此不作限定。
在示例实施例中，铝硅纤维的主要化学成分为Al2O3和SiO2，Al2O3:SiO2=(1.2~2.5):1(摩尔比)，且二者含量(质量分数)之和一般在95%以上。此外，文中所述的铝硅纤维可能还会含有少量的CaO、MgO、TiO2、Fe2O3、K2O、Na2O，在铝硅纤维中，Al2O3和SiO2的含量(质量分数)之和可以在97%以上。铝硅纤维的微观结构为无定形态。需要说明的是，铝硅纤维通常是指硅酸铝纤维。
在示例实施例中，可以通过涂覆或浸渍的方式将所形成的溶胶负载在铝硅纤维的表面。涂覆或浸渍的次数可以为1~5次，例如，1次、2次、3次、4次或5次。例如，可以将铝硅纤维浸渍在所形成的溶胶中，取出并干燥后，再次将其浸渍在溶胶中，以此重复浸渍三次。
在示例实施例中，在涂覆或浸渍之前，可以对铝硅纤维进行预处理，例如，进行水洗、去污、酸处理、碱处理或高温处理。对铝硅纤维进行预处理可以活化铝硅纤维的表面，增加表面缺陷，增大比表面积，从而有利于溶胶的负载。在进行涂覆或浸渍之前，可以对经预处理后的铝硅纤维进行干燥。
当将溶胶负载在铝硅纤维的表面上之后，可以在50~150℃的温度下干燥2~12h。例如，干燥温度可以为50~140℃、60~130℃、60~100℃、60~80℃、60~70℃。例如，干燥温度可以为50℃、60℃、70℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃。例如，干燥时间可以为3~6h。例如，干燥时间可以为2h、3h、4h、5h、6h、8h、10h、12h。
在步骤S50中，将负载有凝胶的铝硅纤维在870~1050℃的温度下进行煅烧，得到莫来石纤维。在示例实施例中，煅烧温度可以为900~1000℃。例如，煅烧温度可以为870℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃。在示例实施例中，煅烧时间可以为0.5~8.0h，例如，1.0~7.0h。例如，煅烧时间可以为0.5h、1.0h、2.0h、3.0h、4.0h、5.0h、6.0h、7.0h、8.0h。
在示例实施例中，在将负载有凝胶的铝硅纤维在870~1050℃的温度下进行煅烧之前，可以将负载有凝胶的铝硅纤维在680~750℃的温度下保温1.0~6.0h。即，负载有凝胶的铝硅纤维可以先在680~750℃的温度下保温1.0~6.0h，然后再升温至870~1050℃并保持0.5~8.0h。在将负载有凝胶的铝硅纤维在680~750℃的温度下进行处理时，通常会生成钼酸铝，当再在870~1050℃的温度下进行煅烧时，钼酸铝会逐渐分解，从而有利于中空晶须的生成。
需要说明的是，本公开利用莫来石沿c轴异向生长的特性，通过将步骤S10中制备的溶胶负载在铝硅纤维表面，利用原位催化反应在步骤S50的条件下促进莫来空晶须在自由的空间快速生长，使其在铝硅纤维表面形成以铝硅纤维为中心在其表面上生长出中空晶须，并且铝硅纤维在高温处理下也由其原本的无定形态转变为莫来石，从而形成如图2所示的莫来石纤维。
在示例实施例中，步骤S30中得到负载有凝胶的铝硅纤维以及步骤S50中获得的莫来石纤维可以在温湿度较低的环境中长时间存放，有利于生产制备的便捷性。
图2示出了通过图1的制备方法所获得的莫来石纤维的微观结构示意图。
如图2所示，莫来石纤维可以包括纤维主体1和位于纤维主体1上的中空晶须2。即，通过图1所示的制备方法形成的莫来石纤维具有纤维和晶须相复合的复合结构。中空晶须2依附在纤维主体1的表面，且处于倾斜或垂直生长状态。中空晶须2均匀地分布在纤维主体1表面。
纤维主体1和中空晶须2的晶体结构均为莫来石，它们的化学成分均为Al2O3和SiO2。纤维主体1和中空晶须2的晶相组成均为单相莫来石。即，所形成的莫来石纤维是一种单相材料。
中空晶须1的长度为0.5~3.0微米。中空晶须的孔径为0.1~1.5微米。中空晶须的壁厚为0.02~0.50微米。这些中空晶须1具有尺寸小、比表面积大等优点。
需要说明的是，根据热力学数据进行莫来石（2Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2）的吉布斯自由能换算，通常只有在高于700℃时莫来石能在Al2O3-SiO2二元系统中稳定存在，换言之，莫来石成核反应通常至少在700℃的温度下才可能发生。但由于实际反应过程中原料性质和条件的差异，例如原料浓度、粒度、均匀性、pH等，即使在存在催化剂的情况下，原位反应生成莫来石的初始能垒可能仍较高，造成反应的动力学过程缓慢。因此，现有技术中，莫来石的生成温度往往都较高。发明人发现，在现有技术中，生成中空莫来石的温度通常为1200℃，有的甚至达到了1400℃。
本公开的实施例提供的莫来石纤维的制备方法改进了原料种类，从而能够通过如图1所示的简单的制备工艺，在较低温度（例如，870~1050℃的温度）下制备表面负载有中空晶须的莫来石纤维。与现有技术相比，生成中空莫来石的工艺简单、周期短，且生成温度降低了300℃以上。
所形成的莫来石纤维在高温陶瓷纤维材料结构的构建方面有较大意义，一方面在纤维与纤维之间搭接形成一级孔道结构和晶须与晶须之间搭接形成二级孔道结构的同时，可以在中空晶须的内部形成三级孔道结构，从而进一步提高纤维的比表面积；另一方面由于莫来石晶须（即，中空晶须）是以倾斜或垂直生长状态依附于纤维主体表面，这种凌乱无序的生长方式可以有效改善晶须与晶须之间相互搭接形成的结合力。这样，本公开形成的纤维主体与中空晶须相结合的莫来石纤维能够在隔热、催化、过滤、吸波、以及化学物质的储存与释放等方面具有良好的应用前景。
下面，将通过具体实施例来进一步说明本公开的实施例提供的莫来石纤维及其制备方法。
实施例1
莫来石纤维的制备方法可以包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶胶的配制
将硅溶胶、复配可溶性铝盐、钼酸铵和作为添加剂的聚乙二醇、羧甲基纤维素混合搅拌3~5h，形成混合溶液。在该混合溶液中，硅溶胶中的硅原子、复配可溶性铝盐中的铝原子、钼酸铵中的钼原子的摩尔浓度比[Si]∶[Al]∶[Mo]= 1∶3.0∶0.20；在复配可溶性铝盐中，氯化铝∶硝酸铝=3:2（摩尔浓度）；在所配制的混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为2.5%，羧甲基纤维素的质量分数为1.0%。在混合搅拌的同时，使用氨水将混合溶液的pH值调节为2.0，形成前驱体溶胶，静置1~2h待用。
步骤2：负载有前驱体凝胶的铝硅纤维的制备
将步骤1所得的前驱体溶胶以3次浸渍的方式均匀负载于铝硅纤维的表面，再经50℃干燥12h，得到负载有前驱体凝胶的铝硅纤维。
步骤3：莫来石纤维的制备
将步骤2所得的负载有前驱体凝胶的铝硅纤维在900℃的温度下煅烧2.0h，得到莫来石纤维。
本实施例制备的莫来石纤维的XRD图谱如图3所示。通过该XRD图谱可以明确看出，莫来石纤维的XRD图谱的衍射峰相对强度不低于50%的晶面有(1 1 0)、(1 2 0)、(2 1 0)、(1 1 1)、(1 2 1)，与PDF卡片号00-015-0776匹配，可见，所制备的莫来石纤维的晶相组成为单相莫来石。
本实施例在纤维表面制备的莫来石纤维的SEM图如图4所示，其中图4(b)为图4(a)的局部放大图。通过该SEM图可以明确看出，所生成的莫来石纤维表面的中空晶须以纤维主体为中心在纤维主体的表面上呈倾斜或垂直生长状态。中空莫来石晶须的长度为1.0~2.4μm，孔径大小为0.2~1.2 μm，壁厚0.04~0.10 μm。
本实施例制备的莫来石纤维的EDS图如图5所示，其中图5(b)为图5(a)所示点1的能谱扫描结果。通过该EDS图可以明确看出，所制备的莫来石纤维的化学成分为Al2O3和SiO2。其中Au的峰来源于SEM样品制样时喷金所产生。
实施例2
莫来石纤维的制备方法可以包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶胶的配制
将硅溶胶、复配可溶性铝盐、钼酸铵和作为添加剂的聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺混合搅拌3~5h，形成混合溶液。在该混合溶液中，硅溶胶中的硅原子、复配可溶性铝盐中的铝原子、钼酸铵中的钼原子的摩尔浓度比[Si]∶[Al]∶[Mo] = 1∶4.0∶0.15；在复配可溶性铝盐中，硝酸铝∶硫酸铝=3:1（摩尔浓度）；在所配制的混合溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2.0%，聚丙烯酰胺的质量分数为3.0%。在混合搅拌的同时，使用氨水将混合溶液的pH值调节为3.0，形成前驱体溶胶，静置1~2h待用。
步骤2：负载有前驱体凝胶的铝硅纤维的制备
将步骤1所得的前驱体溶胶以5次浸渍的方式均匀负载于铝硅纤维的表面，再经80℃干燥5h，得到负载有前驱体凝胶的铝硅纤维。
步骤3：莫来石纤维的制备
将步骤2所得的负载有前驱体凝胶的铝硅纤维先后经750℃保温3.0h，870℃的温度下煅烧8.0h，得到莫来石纤维。
本实施例在纤维表面制备的中空莫来石晶须的长度为0.8~1.6 μm，孔径大小为0.3~0.9 μm，壁厚0.05~0.12 μm。
实施例3
莫来石纤维的制备方法可以包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶胶的配制
将硅溶胶、可溶性铝盐、钼酸钠和作为添加剂的聚乙二醇、柠檬酸混合搅拌3~5h，形成混合溶液。在该混合溶液中，硅溶胶中的硅原子、复配可溶性铝盐中的铝原子、钼酸钠中的钼原子的摩尔浓度比[Si]∶[Al]∶[Mo] = 1∶5.5∶0.05；可溶性铝盐全为氯化铝；在所配制的混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为8.0%，柠檬酸的质量分数为0.5%。在混合搅拌的同时，使用氨水将混合溶液的pH值调节为1.5，形成前驱体溶胶，静置1~2h待用。
步骤2：负载有前驱体凝胶的铝硅纤维的制备
将步骤1所得的前驱体溶胶以2次浸渍的方式均匀负载于铝硅纤维的表面，再经100℃干燥4h，得到负载有前驱体凝胶的铝硅纤维。
步骤3：莫来石纤维的制备
将步骤2所得的负载有前驱体凝胶的铝硅纤维先后经680℃保温6.0h，900℃的温度下煅烧2.0h，得到莫来石纤维。
本实施例在纤维表面制备的中空莫来石晶须的长度为0.5~1.8 μm，孔径大小为0.1~0.5 μm，壁厚0.10~0.50 μm。
实施例4
莫来石纤维的制备方法可以包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶胶的配制
将硅溶胶、复配可溶性铝盐、钼酸铵和作为添加剂的羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌3~5h，形成混合溶液。在该混合溶液中，硅溶胶中的硅原子、复配可溶性铝盐中的铝原子、钼酸铵中的钼原子的摩尔浓度比[Si]∶[Al]∶[Mo] = 1∶1.5∶0.40；在复配可溶性铝盐中，氯化铝∶硝酸铝=3:2（摩尔浓度）；在所配制的混合溶液中，羧甲基纤维素的质量分数为1.0%，聚氧化乙烯的质量分数为2.0%，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为3.0%。在混合搅拌的同时，使用氨水将混合溶液的pH值调节为5.0，形成前驱体溶胶，静置1~2h待用。
步骤2：负载有前驱体凝胶的铝硅纤维的制备
将步骤1所得的前驱体溶胶以2次浸渍的方式均匀负载于铝硅纤维的表面，再经60℃干燥6h，得到负载有前驱体凝胶的铝硅纤维。
步骤3：莫来石纤维的制备
将步骤2所得的负载有前驱体凝胶的铝硅纤维先后经750℃保温2.0h，980℃的温度下煅烧2.0h，得到莫来石纤维。
本实施例在纤维表面制备的中空莫来石晶须的长度为0.7~1.2 μm，孔径大小为0.5~1.5 μm，壁厚0.02~0.20 μm。
实施例5
莫来石纤维的制备方法可以包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶胶的配制
将硅溶胶、复配可溶性铝盐、钼酸钾和作为添加剂的聚氧化乙烯混合搅拌3~5h，形成混合溶液。在该混合溶液中，硅溶胶中的硅原子、复配可溶性铝盐中的铝原子、钼酸钾中的钼原子的摩尔浓度比[Si]∶[Al]∶[Mo] = 1∶2.5∶0.12；在复配可溶性铝盐中，氯化铝∶硝酸铝∶硫酸铝∶磷酸二氢铝=1:1:0.5:0.5（摩尔浓度）；在所配制的混合溶液中，聚氧化乙烯的质量分数为3.0%。在混合搅拌的同时，使用氨水将混合溶液的pH值调节为1.7，形成前驱体溶胶，静置1~2h待用。
步骤2：负载有前驱体凝胶的铝硅纤维的制备
将步骤1所得的前驱体溶胶以2次浸渍的方式均匀负载于铝硅纤维的表面，再经100℃干燥4h，得到负载有前驱体凝胶的铝硅纤维。
步骤3：莫来石纤维的制备
将步骤2所得的负载有前驱体凝胶的铝硅纤维在1050℃的温度下煅烧2.0h，得到莫来石纤维。
本实施例在纤维表面制备的中空莫来石晶须的长度为0.5~2.0 μm，孔径大小为0.8~1.2 μm，壁厚0.15~0.50 μm。
实施例6
莫来石纤维的制备方法可以包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶胶的配制
将硅溶胶、复配可溶性铝盐、钼酸铵和作为添加剂的羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、聚乙烯醇混合搅拌3~5h，形成混合溶液。在该混合溶液中，硅溶胶中的硅原子、复配可溶性铝盐中的铝原子、钼酸铵中的钼原子的摩尔浓度比[Si]∶[Al]∶[Mo] = 1∶2.0∶0.25；在复配可溶性铝盐中，硝酸铝∶硫酸铝=4:1（摩尔浓度）；在所配制的混合溶液中，羧甲基纤维素的质量分数为3.5%、聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2.5%、聚乙二醇的质量分数为4.0%、柠檬酸的质量分数为0.5%、聚乙烯醇的质量分数为4.5%。在混合搅拌的同时，使用氨水将混合溶液的pH值调节为2.0，形成前驱体溶胶，静置1~2h待用。
步骤2：负载有前驱体凝胶的铝硅纤维的制备
将步骤1所得的前驱体溶胶以1次浸渍的方式均匀负载于铝硅纤维的表面，再经150℃干燥2h，得到负载有前驱体凝胶的铝硅纤维。
步骤3：莫来石纤维的制备
将步骤2所得的负载有前驱体凝胶的铝硅纤维在950℃的温度下煅烧4.0h，得到莫来石纤维。
本实施例在纤维表面制备的中空莫来石晶须的长度为1.2~3.0 μm，孔径大小为0.5~1.5 μm，壁厚0.10~0.20 μm。
Claims (4)
1.一种莫来石纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将硅溶胶、可溶性铝盐、含钼催化剂和添加剂混合均匀形成混合溶液，调节所述混合溶液的pH值以形成溶胶；
所述添加剂包括以下至少一种：聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇；
相对于所述混合溶液，所述添加剂的质量分数为2%~15%；
所述硅溶胶中的硅原子、所述可溶性铝盐中的铝原子、所述含钼催化剂中的钼原子的摩尔浓度比为1∶1.5~5.5∶0.05~0.40；将所述溶胶负载在铝硅纤维的表面，干燥，得到负载有凝胶的铝硅纤维；
将所述负载有凝胶的铝硅纤维在870~1050℃的温度下进行煅烧，得到莫来石纤维；
所述莫来石纤维包括纤维主体和位于所述纤维主体上的中空晶须，所述纤维主体和所述中空晶须的化学成分均包括Al2O3和SiO2；
所述纤维主体和所述中空晶须的晶相组成均为单相莫来石；
所述中空晶须的长度为0.5~3.0μm，所述中空晶须的孔径为0.1~1.5μm，所述中空晶须的壁厚为0.02~0.50μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在将所述溶胶负载在所述铝硅纤维的表面之前，对所述铝硅纤维进行预处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶的pH值保持在1.5~5.0范围内。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在将所述负载有凝胶的铝硅纤维在870~1050℃的温度下进行煅烧之前，将所述负载有凝胶的铝硅纤维在680~750℃的温度下保温1.0~6.0小时。
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| KR20080025423A (ko) * | 2006-09-18 | 2008-03-21 | 주식회사 엘지화학 | 뮬라이트계 중공구를 포함하는 탄화규소 소결용 페이스트조성물 및 이를 사용한 다공성 탄화규소 필터의 제조방법 |
| CN108854589A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-23 | 天津工业大学 | 一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Fabrication and catalytic growth mechanism of mullite ceramic whiskers using molybdenum oxide as catalyst;Zhiwen Zhu et.al;《Ceramics International》;第43卷;第2871-2875页 * |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116969419A (zh) | 2023-10-31 |
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