CN114916228B - 以钼氧化物为主成分的金属氧化物烧结体及包含其的溅射靶材 - Google Patents

以钼氧化物为主成分的金属氧化物烧结体及包含其的溅射靶材 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属氧化物烧结体。本发明作为实施例提供一种氧化物烧结体，由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75～90wt％及Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种成分10％～25wt％混合而成，所述钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物的50～94.1wt％。

Description

以钼氧化物为主成分的金属氧化物烧结体及包含其的溅射 靶材
技术领域
本发明涉及金属氧化物烧结体，具体来讲涉及一种能够以钼氧化物为主成分形成具有低反射特性且具有优异的耐化学性及耐热性的薄膜的金属氧化物烧结体及包含其的溅射靶材。
背景技术
通常，平板显示器(flat panel display；“FPD”)、触摸屏面板、太阳能电池、发光二极管(light emitting diode；“LED”)、有机发光二极管(organic lig ht emittingdiode；“OLED”)中采用低反射率的导电性薄膜。
作为其材料典型的有氧化铟-氧化锡(In2O3-SnO2)(“ITO”)，ITO组合物用于形成可见光透过度和导电率高的导电性薄膜。
这种ITO组合物具有优异的低反射率性能，但是经济性低，因此在持续研究替代氧化铟的全部或一部分的材料。
然而，这些研究关注的是通过靶材形成的薄膜的低反射率，需要考虑能够提高薄膜长期使用可靠性的耐化学性、耐热性特性。
发明内容
技术问题
本发明提出一种以钼氧化物为主成分，具有低反射特性的同时具有优异的耐化学性及耐热性的金属氧化物烧结体及能够利用这种金属氧化物烧结体沉积金属氧化物薄膜的溅射靶材。
并且，本发明提出一种以钼氧化物为主成分，具有低反射特性的同时具有优异的耐化学性及耐热性的金属氧化物薄膜及形成有这种金属氧化物薄膜的薄膜晶体管和显示装置。
此外，本技术领域的专业人员或研究人员可通过以下记载的具体内容显而易见地了解和理解本发明的具体目的。
技术方案
为实现以上目的，本发明作为实施例提出一种金属氧化物烧结体，由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75～90wt％及Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种成分10～25wt％混合而成，所述钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物的50～94.1wt％。
其中，所述金属氧化物烧结体的比电阻为1x10-2Ωcm以下，烧结密度可以是95％以上。
并且，为了实现以上目的，本发明作为实施例提出一种溅射靶材，由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75～90wt％及Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种成分10～25wt％混合而成，由所述钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物的50～94.1wt％的氧化物烧结体接合于背板构成。
其中，对于所述溅射靶材，通过溅射形成薄膜后在350℃的温度下热处理30分钟以上后，对550nm波长的光反射率可以是6％以下。
另外，对于所述溅射靶材，通过溅射形成薄膜后在所形成的薄膜上进行光刻处理的情况下，所述薄膜的损伤深度可小于0.5μm。
并且，为了实现以上目的，本发明作为实施例提出一种溅射靶材的制造方法，包括：准备MoO2粉末、MoO3粉末及M粉末且使MoO2/MoO3的wt％比例为1～16，使各成分的wt％比例(MoO2+MoO3+M)/(MoO2+MoO3)为1.11～1.33进行混合的第一步骤、对完成所述第一步骤的混合粉末进行烧结的第二步骤、对完成所述第二步骤的烧结体的上面和下面进行研磨加工的第三步骤及将完成所述第三步骤的烧结体焊接到背板的第四步骤。
其中，(MoO2+MoO3+M)/(MoO2+MoO3)的分子和分母的MoO2的量和Mo O3的量分别相同，M为Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种成分。
并且，为了实现以上目的，本发明作为实施例提出一种薄膜，由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75～90wt％及Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种成分10～25wt％混合而成，所述钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物的50～94.1wt％，对550nm波长的反射率为6％以下。
对于所述薄膜，在350℃的温度下热处理30分钟以上后对550nm波长的光反射率差异可以是7％以下。
另外，对于所述薄膜，在薄膜上进行光刻处理的情况下薄膜的损伤深度可小于0.5μm。
并且，为了实现以上目的，本发明作为实施例提出一种上述薄膜用作栅极层、源极层和漏极层的薄膜晶体管及形成有上述薄膜的显示装置。
技术效果
根据本发明的实施例的金属氧化物烧结体，用作溅射靶材形成薄膜时所形成的薄膜具有低反射特性的同时具有优异的耐化学性及耐热性。因此能够确保包括这种薄膜的薄膜晶体管或显示装置的工作可靠性。
此外，通过以下记载的具体内容或实施本发明的过程中，本技术领域的专业人员或技术人员可显而易见地了解和理解本发明的效果。
附图说明
图1为示出利用根据本发明的实施例的金属氧化物烧结体形成的薄膜的剖面的附图；
图2为示出利用根据本发明的比较例的金属氧化物烧结体形成的薄膜的剖面的附图；
图3为示出利用根据本发明的实施例的金属氧化物烧结体制造溅射靶材的方法的流程图。
具体实施方式
通过附图及以下相关具体说明可更加明确上述本发明的特征及效果。因此，本发明所属技术领域的普通技术人员能够轻易实施本发明的技术思想。本发明可施加多种变更，可具有多种方式，在图中示例特定实施例且在本文进行详细说明。但应理解这并不旨在将本发明限定于特定的公开方式，而是包括本发明的思想及技术范围中包含的所有变更、等同物及替代物。本申请中使用的术语只是用于说明特定实施例，目的不是对本发明进行限定。
以下参见附图对根据本发明的一个实施例的金属氧化物烧结体及包含其的溅射靶材进行详细说明。本说明书中即使是不同的实施例也会对相同相似构成要素赋予相同相似的附图标记，用初始说明替代其说明。
根据本发明的实施例的金属氧化物烧结体由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75～90wt％及Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种成分10～25wt％混合而成。并且，钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物100wt％的50～94.1wt％。另外，将其用MoO2/MoO3 wt％比例表示的情况下是1～16。
如上构成的金属氧化物烧结体被用作靶材形成薄膜的情况下，所形成的薄膜具有低反射特性，同时通过优化钼氧化物的比例和组成提高耐化学性、耐热性特性。
以下对各成分进行详细说明。
钼氧化物是例如MoO2、MoO3、MoO4之类的具有钼与氧结合的形态的成分。在此，本实施例中采用MoO2与MoO3。
并且，钼氧化物的比例在金属氧化物烧结体整体中占75wt％以上。因此沉积成薄膜时具有低反射特性。
另外，关于构成钼氧化物的MoO2与MoO3的含量，MoO2的含量为50～94.1wt％，MoO3的含量为5.9～50wt％。MoO2含量小于50wt％的情况下MoO3的量相对增多，因此烧结密度小且沉积成薄膜时化学稳定性也不佳。另外，MoO2的含量超过94.1wt％的情况下MoO2含量增多，因此烧结密度高，但由于靶材强度减小，因此靶材内可能会发生皴裂。
另外，作为添加成分添加Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种组分10～25wt％。通过这些添加成分能够提高钼氧化物的耐化学性及耐热性特性。在以下说明中将Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3中至少任意一种成分符号化，用M表示。
可用如上组分制造烧结体及靶材，以下对此进行说明。
本发明的实施例的金属氧化物靶材制造方法包括：混合材料粉末的第一步骤S10、对混合的材料粉末进行烧结的第二步骤S20、对材料粉末烧结得到的烧结体进行加工的第三步骤S30及将烧结体焊接到背板完成靶材的第四步骤S40。
首先，在第一步骤中，向由MoO2与MoO3构成的钼氧化物粉末75～90wt％添加Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3粉末中至少任意一种(M)10～25wt％后进行混合。在此，钼氧化物粉末中MoO2的比例可在50～94.1wt％内进行选择。
另外，其中各粉末的(MoO2+MoO3+M)/(MoO2+MoO3)的wt％比例为1.11～1.33％。其中，MoO2的含量与MoO3的含量在分子与分母中分别相同。用氧化锆球对混合的粉末进行干式球磨处理。可称量粉末量的1～3倍的氧化锆球，可以以100～300rpm进行球磨7～9小时。完成干式球磨后可进行筛选完成粉末混合。
之后在第二步骤中，为了对混合的粉末进行烧结，在碳模内和下冲头上包裹0.1～0.5mm的碳片，并装入100～300g混合的粉末。装入粉末后盖住碳片并设置上冲头。
通过上述过程准备完烧结模后，可在热压机装入烧结模进行烧结过程。使烧结时升温速度为2～10℃/分钟，最高热处理温度可以以700～900℃保持1～3小时。升温及保持温度下的压力可保持20～50MPa。
之后，在第三步骤中取出烧结体并进行加工。具体来讲，取出烧结体后去除靶材上下部的碳片，然后对靶材表面进行研磨加工。为了去除碳片，可在上下部分别加工1mm以上。
之后，在第四步骤中将加工的烧结体焊接于背板。粘合剂可采用铟，优选的是使焊接率为95％以上。
可通过如上过程制造金属氧化物靶材。制造的靶材的靶材密度为96％以上，尤其优选的是使得达到98％以上。
可利用如上制造的靶材通过溅射形成(沉积)金属氧化物薄膜。可利用DC溅射器(Sputter)进行溅射。
这种薄膜可用作薄膜晶体管的栅极层、源极层和漏极层。并且，这种薄膜晶体管可用于OLED TV、手机、平板电脑等显示装置。
作为具体例子，根据本发明的实施例的金属氧化物薄膜可用作栅极层下部的底反射层。这种用途的薄膜降低基板的反射率且提高栅极的粘贴性。
其中，基板可以是玻璃基板、金属基板、塑料基板、塑料膜等一般的显示器元件工程中能够使用的各种基板中任意一种。具体来讲，基板可以是OLE D TV、手机、平板电脑中透明构成的前面板。另外，栅极可以由铜、银等一般电极物质形成。
可以以DC溅射器的功率密度(Power density)1.0～2.0w/cm2、氩气(Ar Ga s)氛围下在常温进行薄膜沉积。在此，可以使金属氧化物薄膜厚度为 并且，金属氧化物薄膜上可沉积铜(Cu)薄膜。在此，铜薄膜可沉积成/> 的厚度。
另外，可在形成有金属氧化物薄膜的基板面测量反射率，测量对550nm波长的光反射率。在此，光反射率可以是6％以下。
根据本发明的实施例的金属氧化物薄膜具有优异的耐热性、耐化学性特性。可如下进行耐热性、耐化学性评估。
为评估耐热性，可采用在200～400℃的氛围对以上沉积的薄膜热处理30分钟以上的方法。热处理可在一般真空热处理炉进行。可在热处理后观察薄膜的特性变化以评估耐热性。作为耐热性指标，例如反射率差异可以是测量耐热性之前薄膜的反射率的7％以下。
为评估耐化学性，可采用利用光刻方法在所形成的薄膜形成精细图案，观察所形成的精细图案的剖面的方法。具体来讲，在如上由本发明的金属氧化物和铜形成两个层的薄膜涂覆光刻胶(Positive PR Strip)1～2μm后在60～80℃进行1小时左右的烘烤(Baking)以固化光刻胶。之后，排列掩模(PR Mask)后曝光形成一定线宽的图案。对这样形成的图案进行蚀刻(etching)形成由金属氧化物与铜构成的两层的精细图案。从如上形成精细图案的基板去除光刻胶后可用FIB-SEM在精细图案观察金属氧化物的剖面。在此，薄膜的损伤的深度应小于2μm，尤其优选小于0.5μm。
之后对制造本发明的金属氧化物烧结体的实施例进行详细说明。以下实施例只是示例本发明的一个方式，本发明的范围不限于以下实施例。
[实施例1]
量取粉末使得MoO2/MoO3 wt％比例为6.5、(MoO2+MoO3+Nb2O5)/(MoO2+MoO3)的wt％比例为1.333。量取粉末后放入1L塑料筒并按粉末量的三倍数放入氧化铝球。氧化铝球采用3～10mm球。投放完粉末和球后在球磨设备以170～230rpm干式混合8小时。用热压机(HotPress)对得到的干式粉末进行加压烧结。使热压机内部的真空条件为10-1torr，升温速度为3～7℃，最高温度为750～800℃，保持时间为1～3小时进行烧结后进行炉冷得到烧结体。测出这样得到的烧结体的烧结密度为98.6％，比电阻为8.7x10Ωcm。
[实施例2]
量取粉末使得MoO2/MoO3wt％比例为16、(MoO2+MoO3+Nb2O5)/(MoO2+MoO3)的wt％比例为1.176。量取粉末后放入1L塑料筒并按粉末量的三倍数放入氧化铝球。氧化铝球采用3～10mm球。投放完粉末与球后在球磨设备以170～230rpm干式混合8小时。用热压机(HotPress)对得到的干式粉末进行加压烧结。使热压机内部的真空条件为10-1torr，升温速度为3～7℃，最高温度为750～800℃，保持时间为1～3小时进行烧结后进行炉冷得到烧结体。测出这样得到的烧结体的烧结密度为98.3％，比电阻为2.9x10-4Ωcm。
[实施例3]
量取粉末使得MoO2/MoO3 wt％比例为1、(MoO2+MoO3+Nb2O5)/(MoO2+MoO3)的wt％比例为1.174。量取粉末后放入1L塑料筒并按粉末量的三倍数放入氧化铝球。氧化铝球采用3～10mm球。投放完粉末与球后在球磨设备以170～230rpm干式混合8小时。用热压机(HotPress)对得到的干式粉末进行加压烧结。使热压机内部的真空条件为10-1torr、升温速度为3～7℃，最高温度为750～800℃，保持时间为1～3小时进行烧结后进行炉冷得到烧结体。测出这样得到的烧结体的烧结密度为98.0％，比电阻为4.3x10-4Ωcm。
[实施例4]
量取粉末使得MoO2/MoO3 wt％比例为6.64、(MoO2+MoO3+Ta2O5+TiO2)/(MoO2+MoO3)的wt％比例为1.19。量取粉末后放入1L塑料筒并按粉末量的三倍数放入氧化铝球。氧化铝球采用3～10mm球。投放完粉末与球后在球磨设备以170～230rpm干式混合8小时。用热压机(Hot Press)对得到的干式粉末进行加压烧结。使热压机内部的真空条件为10-1torr，升温速度为3～7℃，最高温度为750～800℃，保持时间为1～3小时进行烧结后进行炉冷得到烧结体。测出这样得到的烧结体的烧结密度为98.0％，比电阻为1.4x10-4Ωcm。
[实施例5]
量取粉末使得MoO2/MoO3 wt％比例为6.72、(MoO2+MoO3+Ta2O5)/(MoO2+MoO3)的wt％比例为1.176。量取粉末后放入1L塑料筒并按粉末量的三倍数放入氧化铝球。氧化铝球采用3～10mm球。投放完粉末与球后在球磨设备以170～230rpm干式混合8小时。用热压机(HotPress)对得到的干式粉末进行加压烧结。使热压机内部的真空条件为10-1torr，升温速度为3～7℃，最高温度为750～800℃，保持时间为1～3小时进行烧结后进行炉冷得到烧结体。测出这样得到的烧结体的烧结密度为96.0％，比电阻为5.8x10-4Ωcm。
[比较例]
量取粉末使得MoO2/MoO3 wt％比例为6.7，无添加成分，从而(MoO2+MoO3)/(MoO2+MoO3)的wt％比例为1。量取粉末后放入1L塑料筒并按粉末量的三倍数放入氧化铝球。氧化铝球采用3～10mm球。投放完粉末与球后在球磨设备以170～230rpm干式混合8小时。用热压机(Hot Press)对得到的干粉末进行加压烧结。使热压机内部的真空条件为10-1torr，升温速度为3～7℃，最高温度为750～800℃，保持时间为1～3小时进行烧结后进行炉冷得到烧结体。测出这样得到的烧结体的烧结密度为96.1％，比电阻5.8x10-4Ωcm。
其结果如表1所示。
[表1]
实施例与比较例都满足相当于基准值的比电阻1x10-2Ωcm以下、靶材密度为95％以上。但是，可确认靶材密度方面实施例1至实施例4尤其优异。从而靶材密度高的实施例1至实施例4的情况下沉积薄膜时能够更稳定地形成等离子体。
将上述实施例与比较例的金属氧化物烧结体作为靶材形成薄膜后评估了薄膜的耐热性与耐化学性。
利用DC溅射器以功率密度(Power density)0.5～3.6w/cm2在氩气气氛下，将包括上述实施例与比较例的烧结体的靶材在透明玻璃基板上进行沉积形成了薄膜。在此，薄膜厚度为
进一步地，在这种薄膜上形成了电极。利用DC溅射器以功率密度(Powe rdensity)0.5～3.6w/cm2在氩气氛围下用铜靶材形成了电极，使薄膜厚度为
在这种状态下，在玻璃基板面测量薄膜的反射率后在真空热处理炉以350℃的温度热处理30分钟以上，然后再次测量反射率并比较了两个反射率。其结果如表2所示。
如表2所示，可确认实施例和比较例的初始反射率均良好，热处理后的反射率的变化也不大。但实施例的情况下，相对于初始反射率发生7％以内的反射率变化，可确认相比于比较例具有更优异的耐热性。
为确认化学稳定性，在沉积完的薄膜(通过实施例或比较例形成的薄膜上形成有铜薄膜的薄膜)涂覆光刻胶后排列掩模并进行曝光。之后，为了蚀刻薄膜而采用了过氧化氢(H2O2)基底的蚀刻液。通过这种过程形成精细图案并用光刻胶清洗液去除残余光刻胶后确认了精细图案是否损伤。
用实施例1的金属氧化物和铜构成的两层的精细图案在蚀刻及清洗后没损伤，能够得到如图1所示的剖面。实施例与比较例的精细图案的薄膜损伤深度如表2所示。
[表2]
参见表2可确认实施例1和另外的实施例2至实施例4的情况下薄膜的损伤深度也小于0.5μm，具有良好的耐化学性。实施例5的情况下薄膜的损伤深度为1.41μm，略有增大，实施例5的Ta2O5的情况下确认了如实施例4与TiO2混合使用更佳。另外，比较例的情况下耐化学性方面薄膜的损伤深度为3.29μm，损伤相当大。其如图2所示。
如上，从整体特性来看，烧结密度为98％以上且薄膜损伤深度小于0.2μm的实施例1～实施例3的情况下尤其具有优异的特性。另外，预计具有相似特性的ZrO2、SnO2、WO3的情况下也相比于比较例具有优异的耐热性、耐化学性特性。
以上说明的本发明的具体说明中参见本发明的优选实施例进行了说明，但是本技术领域的熟练技术人员或本技术领域普通技术人员能够理解可在不超出所附权利要求范围记载的本发明的思想及技术思想的范围内对本发明进行多种修改及变更。

Claims (9)

1.一种金属氧化物烧结体，其特征在于，由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75~90wt%及Nb2O5或及Ta2O5和TiO2混合的成分10~25wt%混合而成，所述钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物的50~94.1wt%，
将所述金属氧化物烧结体制备成溅射靶材，再采用所述溅射靶材形成薄膜后在形成的薄膜上进行光刻处理的情况下，所述薄膜的损伤深度小于0.5μm。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物烧结体，其特征在于，比电阻为1x10-2Ωcm以下，烧结密度为95%以上。
3.一种溅射靶材，其特征在于，由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75~90wt%及Nb2O5或及Ta2O5和TiO2混合的成分10~25wt%混合而成，由所述钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物的50~94.1wt%的氧化物烧结体接合于背板构成，
通过溅射形成薄膜后在形成的薄膜上进行光刻处理的情况下，所述薄膜的损伤深度小于0.5μm。
4.根据权利要求3所述的溅射靶材，其特征在于，通过溅射形成薄膜后在350℃的温度下热处理30分钟以上后，对550nm波长的光反射率为6%以下。
5.一种溅射靶材的制造方法，其特征在于，包括：
准备MoO2粉末、MoO3粉末及M粉末且使MoO2/MoO3的wt%比例为1~16，使各成分的wt%比例(MoO2+MoO3+M)/(MoO2+MoO3)为1.11~1.33进行混合的第一步骤；
对完成所述第一步骤的混合粉末进行烧结的第二步骤；
对完成所述第二步骤的烧结体的上面和下面进行研磨加工的第三步骤；以及
将完成所述第三步骤的烧结体焊接到背板的第四步骤；
其中，用制造的溅射靶材形成薄膜后在形成的薄膜上进行光刻处理的情况下，所述薄膜的损伤深度小于0.5μm，
(MoO2+MoO3+M)/(MoO2+MoO3)的分子和分母的MoO2的量和MoO3的量分别相同，M为Nb2O5或为Ta2O5和TiO2混合的成分。
6.一种薄膜，其特征在于，由包括MoO2与MoO3的钼氧化物75~90wt%及Nb2O5或及Ta2O5和TiO2混合的成分10~25wt%混合而成，所述钼氧化物中MoO2的含量为钼氧化物的50~94.1wt%，对550nm波长的反射率为6%以下，
在薄膜上进行光刻处理的情况下薄膜的损伤深度小于0.5μm。
7.根据权利要求6所述的薄膜，其特征在于，在350℃的温度下热处理30分钟以上后对550nm波长的光反射率的差异为7%以下。
8.一种薄膜晶体管，其特征在于，根据权利要求6或7的薄膜用作栅极层、源极层和漏极层。
9.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求6或7所述的薄膜。
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